CN106905446A - 一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法 - Google Patents

一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法 Download PDF

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谢成君
刘敏
甄爱华
刘建洋
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0063—Glycosaminoglycans or mucopolysaccharides, e.g. keratan sulfate; Derivatives thereof, e.g. fucoidan
    • C08B37/0075—Heparin; Heparan sulfate; Derivatives thereof, e.g. heparosan; Purification or extraction methods thereof

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Abstract

本发明属于生化行业领域，特别涉及一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法。本发明采用对羊肝素钠粗品提取废液进行稀释、吸附、洗涤、洗脱、沉淀、干燥得到硫酸乙酰肝素。包括(1)稀释；（2）树脂吸附；（3）洗涤；（4）洗脱；（5）沉淀；（6）干燥；本发明克服硫酸乙酰肝素只能从肝素钠精品副产物中分离的难题，并实现了浪费资源的再利用；本方法操作简单，产品质量稳定，适合规模化生产。

Description

一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法
（一）技术领域
本发明属于生化行业领域，特别涉及一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法。
（二）背景技术
硫酸乙酰肝素是一种天然的糖胺聚糖，与肝素钠结构类似，但是硫酸乙酰肝素分子量较小，乙酰化程度高，硫酸基含量较少，抗凝活性缓和。硫酸乙酰肝素用于抗栓、抗炎、降血脂及糖尿病患者肾脏保护，是今年来研究最热的粘多糖类生化药物。
传统工艺从肝素钠精品副产物中提取，提取量少。在肝素钠粗品提取废液中含有大量的硫酸乙酰肝素，在生产过程中被排放，未被提取，造成了资源浪费。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)稀释:羊肝素钠粗品提取废液中加入0.6-1.0倍水，稀释废液；
（2）树脂吸附：按照3-4kg树脂/吨废液加入树脂，控制温度55-60℃，PH7.5-8.0，搅拌反应8-10小时。
(3）洗涤:排去吸附废液，收集树脂，加入1.5倍树脂体积的纯化水，搅拌30分钟，排去洗涤水；加入1.5倍树脂体积的0.4mol/L氯化钠溶液对树脂搅拌30分钟，排去洗涤液；
(4)洗脱:加入1.5倍树脂体积的2.0-3.0mol/L氯化钠溶液，维持温度45-60℃，pH7.0-8.5,搅拌洗脱2小时，收集洗脱液；
(5)沉淀：洗脱加入1.1-1.3倍乙醇，搅拌30分钟后静置8小时，收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:将沉淀物加入干燥盘内、干燥，即可得到硫酸乙酰肝素。
其中，步骤（2）PH值为7.5-8.0。
其中，步骤（4）中加入1.5倍树脂体积的2.0-3.0mol/L氯化钠溶液。
其中，步骤（4）中PH值为7.0-8.5。
本发明的有益效果是：本发明采用对羊肝素钠粗品提取废液进行稀释、吸附、洗涤、洗脱、沉淀、干燥得到硫酸乙酰肝素。克服硫酸乙酰肝素只能从肝素钠精品副产物中分离的难题，并实现了浪费资源的再利用；本方法操作简单，产品质量稳定，适合规模化生产。
（四）具体实施方式
实施例1：
一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，采用如下步骤：
（1）稀释:羊肝素钠粗品提取废液2000L中加入1300L水，稀释废液；
（2）树脂吸附：加入13kg树脂，控制温度55-60℃，PH7.5，搅拌反应9小时。
(3）洗涤:排去吸附废液，收集树脂，加入19.5kg纯化水，搅拌30分钟，排去洗涤水；加入19.5L的0.4mol/L氯化钠溶液,树脂搅拌30分钟，排去洗涤液；
(4)洗脱:加入19.5L的2.1mol/L氯化钠溶液，维持温度45-60℃，pH7.0,搅拌洗脱2小时，收集洗脱液；
(5)沉淀：洗脱加入1.2倍乙醇，搅拌30分钟后静置8小时，收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:将沉淀物加入干燥盘内、干燥，即可得到硫酸乙酰肝素。
实施例2：
一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，采用如下步骤：
（1）稀释:羊肝素钠粗品提取废液1800L中加入1400L水，稀释废液；
（2）树脂吸附：加入12kg树脂，控制温度55-60℃，PH8.0，搅拌反应9小时。
(3）洗涤:排去吸附废液，收集树脂，加入18kg纯化水，搅拌30分钟，排去洗涤水；加入18L的0.4mol/L氯化钠溶液,树脂搅拌30分钟，排去洗涤液；
(4)洗脱:加入18L的2.1mol/L氯化钠溶液，维持温度45-60℃，pH8.5,搅拌洗脱2小时，收集洗脱液；
(5)沉淀：洗脱加入1.1倍乙醇，搅拌30分钟后静置8小时，收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:将沉淀物加入干燥盘内、干燥，即可得到硫酸乙酰肝素。
实施例3：
一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，采用如下步骤：
（1）稀释:羊肝素钠粗品提取废液1500L中加入1300L水，稀释废液；
（2）树脂吸附：加入10kg树脂，控制温度55-60℃，PH7.8，搅拌反应10小时。
(3）洗涤:排去吸附废液，收集树脂，加入15kg纯化水，搅拌30分钟，排去洗涤水；加入15L的0.4mol/L氯化钠溶液,树脂搅拌30分钟，排去洗涤液；
(4)洗脱:加入15L的2.1mol/L氯化钠溶液，维持温度45-60℃，pH7.5,搅拌洗脱2小时，收集洗脱液；
(5)沉淀：洗脱加入1.2倍乙醇，搅拌30分钟后静置8小时，收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:将沉淀物加入干燥盘内、干燥，即可得到硫酸乙酰肝素。
本发明通过上述实施案例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不仅限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细的工艺流程才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)稀释:羊肝素钠粗品提取废液中加入0.6-1.0倍水，稀释废液；
（2）树脂吸附：按照3-4kg树脂/吨废液加入树脂，控制温度55-60℃，调节PH值后搅拌反应8-10小时；
(3）洗涤:排去吸附废液，收集树脂，加入1.5倍树脂体积的纯化水，搅拌30分钟，排去洗涤水；加入1.5倍树脂体积的0.4mol/L氯化钠溶液对树脂搅拌30分钟，排去洗涤液；
(4)洗脱:加入1.5倍树脂体积的氯化钠溶液，维持温度45-60℃，调节PH值后搅拌洗脱2小时，收集洗脱液；
(5)沉淀：洗脱加入1.1-1.3倍乙醇，搅拌30分钟后静置8小时，收集硫酸乙酰肝素沉淀物；
(6)干燥:将沉淀物加入干燥盘内、干燥，即可得到硫酸乙酰肝素。
2.根据权利要求1所述的羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，其特征在于：步骤（2）PH值为7.5-8.0。
3.根据权利要求1所述的羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，其特征在于：步骤（4）中加入1.5倍树脂体积的2.0-3.0mol/L氯化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的羊肝素钠粗品提取废液制备硫酸乙酰肝素的方法，其特征在于：步骤（4）中PH值为7.0-8.5。
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