CN106905289A - 一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法 - Google Patents

一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法 Download PDF

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Abstract

为克服现有技术中生产碳酸亚乙烯酯时收率低、生产效率低、安全风险高的问题，本发明提供一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，包括在粗精馏容器内对碳酸亚乙烯酯粗品进行粗精馏；待液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，加入对粘稠的碳酸亚乙烯酯聚合物具有溶解能力，且常压下沸点高于碳酸亚乙烯酯15℃以上的有机溶剂，进行搅拌，继续进行粗精馏。本发明利用特定的有机溶剂对VC合成中生成的焦状物进行溶解，既防止了焦油状聚合物在粗精馏容器内壁上结焦碳化带来的导热不良等问题，又稀释了液相中VC的浓度，减少了VC在精馏过程中伴生的聚合反应，在提高VC精馏收率的同时，防止了VC聚合放热带来的设备冲温失控的风险，使整个生产过程更加安全和经济。

Description

一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法
技术领域
本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate，简称VC)作为一种非常成功的锂电池电解液添加剂，也可以用于聚合物行业。VC可聚合得到高分子量的聚碳酸亚乙烯酯，进一步可转化为与生物有机体相容性好的无毒的生物医学用聚合物聚羟基甲撑。VC还可以作为化工原料和多数二烯类化合物发生Diels-Alder反应，再经水解、脱水生成精细化工中间体芳香族化合物，因此VC在有机合成领域也具有良好的应用前景。
目前，工业上VC常用的合成方法如下：
1、在溶剂如(碳酸二甲酯或甲基叔丁基醚等)中，三乙胺(TEA)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)反应，CEC脱去氯化氢生成碳酸亚乙烯酯(VC)。混合物通过过滤等方法除去不溶的三乙胺盐酸盐，得到含VC和溶剂的碳酸亚乙烯酯粗品；
2、步骤1生成的含VC的粗品依次通过粗精馏、精馏，除去溶剂和未反应的原料等，得到纯度较高的碳酸亚乙烯酯(VC)。
第1步反应是典型的脱卤化氢反应。三乙胺作为脱卤化氢试剂与CEC反应迅速。特别的是，三乙胺会和生成的VC会进一步反应生成聚合物，导致VC的损失和收率的降低。所以加入三乙胺的量需严格控制。但不管如何控制，粗品的VC中总是含有一定数量的VC的聚合物。
在第2步过程中，由于精馏过程需要将VC汽化，通常是在负压且较高温度(60℃以上)条件下进行。而在较高温度下，VC会发生一定程度的自聚合产生聚合物，这类聚合物因聚合程度不同而呈现焦油状、沥青状甚至焦状。特别是在粗精馏工序的后期，由于溶剂的挥发和聚合度的上升，粗精馏釜底部形成粘度较大的数量较多的沥青状物(主要是VC的聚合物)，既导致碳酸亚乙烯酯(VC)的损失，还影响了釜壁的传热，导致精馏传热的效率下降。特别是高度聚合的焦状的聚合物，甚至在原来的溶剂如DMC中也难以溶解。
并且，通常，精馏后期随着高沸物含量的增加，釜内混合物的VC更加难以蒸发，需要提高釜温。釜温的提高会导致VC的聚合加快，放热速度增加，会进一步加快聚合。而此时釜内物料数量较少，对热量的缓冲能力弱。这种自激式的聚合容易导致釜内物料迅速聚合并大量放热，压力上升，设备发生冲温失控(俗称“飞温”)，严重时会导致安全事故。因此，如何减少VC的聚合并且防范设备升温失控变得非常重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中生产碳酸亚乙烯酯时收率低、生产效率低、安全风险高的问题，提供一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
提供一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，包括在粗精馏容器内对碳酸亚乙烯酯粗品进行粗精馏；待粗精馏容器内的液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，向粗精馏容器内加入对粘稠的碳酸亚乙烯酯聚合物具有溶解能力，并且常压下沸点高于碳酸亚乙烯酯15℃以上的有机溶剂，进行搅拌，并继续进行粗精馏。
进一步的，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步的，所述有机溶剂为碳酸丙烯酯。
进一步的，所述有机溶剂的添加量与所述粗精馏容器内残余液体的体积比为3:1～1:3。
进一步的，所述有机溶剂的添加量与所述粗精馏容器内残余液体的体积比为2:1～1:2。
进一步的，在碳酸亚乙烯酯粗精馏完成后，还包括升高粗精馏容器内温度，并继续进行粗精馏，将有机溶剂蒸出的步骤。
由于采用以上技术方案，本申请的有益之处在于：
1、本发明利用特定的有机溶剂(碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或N-甲基吡咯烷酮)对VC合成中生成的焦油状物进行溶解，防止了焦油状聚合物在釜壁上结焦碳化带来的导热不良等问题；
2、通过添加上述特定的有机溶剂，稀释了粗精馏容器内液相中VC的浓度，减少了VC在精馏过程中伴生的聚合反应，在提高了VC精馏收率的同时，降低了VC聚合放热带来的设备冲温失控的风险，使得整个生产过程更加安全和经济；
3、添加的上述特定的有机溶剂使粗精馏的最终废液保持流动态，有利于出料清空和釜内清理；
4、焦状物溶解之后，废液易于焚烧处理，环保处理比固体废弃物更经济，对环境的不良影响减少；
5、生产过程中未增加新的设备，且添加的有机溶剂可以部分循环使用，一举多得。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在碳酸亚乙烯酯的粗精馏过程中，最重要的困难是VC的聚合结焦问题，它带来了以下多个方面的不良后果：
1、VC的损失，VC收率的下降；
2、焦状物在釜壁上形成，不利于传热，影响生产效率；
3、精馏后期，挥发物含量下降，液体量减少，对热量缓冲能力下降，温度容易上升，而升温又促进VC聚合发热，如此循环自激容易发生“飞温，”短时间内温度迅速上升而导致热失控，使得工艺控制困难并带来严重的安全风险；
4、因VC自聚合而在釜内产生的聚合物物料结块附壁，难以通过管道放出，清空非常困难，影响生产效率。
发明人通过大量探索发现，为防止VC聚合，通常会采用添加阻聚剂的方式。但是，在加入了阻聚剂(如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚等)的情况下，在粗精馏阶段的后期还是难以抑制VC聚合的“飞温”风险。即使再度补加阻聚剂，VC聚合结焦的改善仍然不充分，仍无法达到消除“飞温”抑制结焦的效果。
本发明人经过努力，找到了一种巧妙的方法：以特定的有机溶剂加入到粗精馏后期的VC混合物中，用于溶解焦状物，使得釜壁内不再结焦，并且有效稀释了VC的浓度，使得聚合反应也得到抑制。然而，并非所有的有机溶剂均可实现上述目的。采用的有机溶剂应该同时具备如下要求：
A、与VC不反应且能良好互溶；
B、耐热性好，精馏时自身不会分解，沸点比VC显著高。符合该条件的有机溶剂与VC一起精馏时，可以让VC先精馏出来，而有机溶剂留在精馏塔釜混合液内起到稀释VC，抑制聚合的作用；而且上述有机溶剂的常压沸点，要比VC高至少15℃以上，有利于提高精馏的分离效果，避免带入VC中成为杂质；
C、对VC的焦状物具有很好的溶解性；
D、成本较低，低毒或无毒。
在常用的溶剂中，上述A、D两方面的要求较容易满足，但很少有溶剂能够同时满足A～D四个方面的要求。例如苯、乙酸乙酯、丙酮等沸点较低，不能满足B要求，无法在VC精馏后期起到稀释VC的作用。低分子醇类如甲醇、乙醇，线状碳酸酯如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)等则同时不符合上述B、C条的要求。
发明人通过对VC的聚合以及焦状物的分析，结合上述四方面的条件，经过实验研究，发现有少部分溶剂符合本发明的要求，其中以碳酸丙烯酯(以下简称PC)、碳酸乙烯酯(以下简称EC)和N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)为典型。PC、EC和NMP对VC具有良好的互溶性，并且对VC的沥青状聚合物具有非常好的溶解性，能够溶解接近2倍自身体积的沥青状聚合物。此外，常压下，PC的沸点242℃，EC沸点246℃，NMP沸点202℃，均远远高于VC的165℃，而且与VC没有化学反应。经过实验，效果十分理想。
基于上述创新过程，本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，包括在粗精馏容器内对碳酸亚乙烯酯粗品进行粗精馏；待粗精馏容器内的液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，向粗精馏容器内加入对粘稠的碳酸亚乙烯酯聚合物具有溶解能力，并且常压下沸点高于碳酸亚乙烯酯15℃以上的有机溶剂，进行搅拌，并继续进行粗精馏。
通常，上述粗精馏容器为粗精馏釜。为便于对粗精馏釜内的物料进行监控，粗精馏釜上设有液位刻度或安装了液位计，可以获得釜内物料量的初始液位和当前实时液位。待粗精馏容器内的液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，加入上述有机溶剂即可。
可以理解的，当粗精馏容器内出现沥青状或焦状聚合物时，即可向粗精馏容器内添加上述特定的有机溶剂，将沥青状或焦状聚合物溶解。通常，以常规粗精馏釜作为粗精馏容器。为便于实际操作，结合实际操作经验，本发明中，优选待粗精馏容器内的液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，向粗精馏容器内加入所述有机溶剂。
本发明中，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步说明的是，如果VC应用于锂离子电池电解液中，EC或PC是电解液其中的常用成分，即使有微量的PC或EC成为杂质进入到VC中，也不属于有害的成分，而NMP在锂离子电池电解液会产生消极影响；从有机溶剂的价格看，EC和PC成本上也低于NMP。这两方面的差异使得EC和PC相比于NMP更为合适。EC由于熔点在37℃左右，室温下为固体，需要加热熔化为液体才便于通过管道加入到粗精馏釜内；另外在冬季输送EC的管道需要严格保温。故此在操作的方便性上EC又不如PC。因此，本发明中，PC在各个方面都表现出非常好的性能，是本发明中最优选的方案。
根据本发明，加入到粗精馏容器内的有机溶剂的量根据粗精馏容器内残留物来确定，其两者的体积比从1:3到3:1为宜。过多的有机溶剂会增加有机溶剂的成本并消耗蒸发需要的热能，但过少的溶剂不利于充分溶解釜内存在的沥青状聚合物，也减弱了对热量缓冲的能力。经过试验，其两者的体积比为1:2到2:1为优选范围。
在粗精馏容器内加入上述特定的有机溶剂后，继续粗精馏或稍提高温度进行粗精馏，VC会继续蒸出，由于溶剂稀释了VC的浓度，VC的聚合反应受到抑制，可以蒸发出来的VC量略有增加，提高了VC的收率。由于另外添加了有机溶剂，釜内液体数量的增加提高了物料对热量的缓冲能力，且减少了聚合放热，温度稳定性得到提升，工艺管控上更加稳定，不容易发生快速升温导致热失控的情况(俗称“飞温”)，提升了生产的安全性。
在VC粗精馏完成后，可以结束粗精馏，或者继续提高温度，将添加的有机溶剂蒸出一部分以便重复利用。需要注意的是，粗精馏后期，需要在粗精馏容器内保留一定量的有机溶剂，以便粗精馏容器内残余物料的放料。由于沥青状或焦状的聚合物溶解在粗精馏容器内，物料的流动性很好，易于放料和清理釜壁。这部分物料可以通过焚烧进行处理。由于废液(包括添加的有机溶剂)中主要元素为碳、氢、氧，焚烧充分且不易产生环境污染物，比固体废弃物更容易处理且对环境的影响少。
由于采用以上技术方案，本申请的有益之处在于：
1、本发明利用特定的有机溶剂(碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或N-甲基吡咯烷酮)对VC合成中生成的焦油状物进行溶解，防止了焦油状聚合物在釜壁上结焦碳化带来的导热不良等问题；
2、通过添加上述特定的有机溶剂，稀释了粗精馏容器内液相中VC的浓度，减少了VC在精馏过程中伴生的聚合反应，在提高了VC精馏收率的同时，降低了VC聚合放热带来的设备冲温失控的风险，使得整个生产过程更加安全和经济；
3、添加的上述特定的有机溶剂使粗精馏的最终废液保持流动态，有利于出料清空和釜内清理；
4、焦状物溶解之后，废液易于焚烧处理，环保处理比成为固体废弃物更好，对环境的不良影响减少；
5、生产过程中未增加新的设备，且添加的有机溶剂可以部分循环使用，一举多得。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
在粗精馏塔釜中，将900kg含VC 72％(其它主要成分为溶剂DMC，未反应完的三乙胺等)的粗品VC转入粗精馏釜中，进行粗精馏。控制釜内负压不低于-98Kpa，蒸发阶段热源温度80℃，调节热源流量以维持蒸发量相对稳定。待釜内液位下降至设备液位的1/10时，加入100kg碳酸丙烯酯(碳酸丙烯酯与粗精馏釜内残液体积比约为1：1)，并搅拌约0.5h～1h使焦状物溶解，混合均匀后再继续精馏直至无馏分蒸出，收集到630kg的VC，纯度为90％，收率为87.5％。粗精馏塔釜放料流动性好，基本无焦状物残留。粗精馏最终无采出结束时粗精馏釜的温度在78℃左右，釜内温度稳定，未发生冲温现象。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
在粗精馏塔釜中，将900kg含VC 72％(其它主要成分为溶剂DMC，未反应完的三乙胺等)的粗品VC转入粗精馏釜中，进行粗精馏。控制釜内负压不低于-98Kpa，蒸发阶段热源温度80℃，调节热源流量以维持蒸发量相对稳定。待釜内液位下降至设备液位的1/10时，加入150kg碳酸乙烯酯(碳酸乙烯酯与粗精馏釜内残液体积比约为3：2)，并搅拌约0.5h～1h，混合均匀后再继续精馏直至无馏分蒸出，收620kg的VC，纯度为91％，收率为87％。粗精馏塔釜放料流动性好，基本无焦状物残留。粗精馏最终无采出结束时粗精馏釜的温度在77℃左右，釜内温度稳定，未发生冲温现象。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
在粗精馏塔釜中，将900kg含VC 72％(其它主要成分为溶剂DMC，未反应完的三乙胺等)的粗品VC转入粗精馏釜中，进行粗精馏。控制釜内负压不低于-98Kpa，蒸发阶段热源温度80℃，调节热源流量以维持蒸发量相对稳定。待釜内液位下降至设备液位的1/10时，加入200kg N-甲基吡咯烷酮(NMP)，NMP与粗精馏釜内残液体积比约为2：1，并搅拌约0.5h～1h溶解焦油状聚合物，混合均匀后再继续精馏直至无馏分蒸出，收630kg的VC，纯度为91％，收率为88.5％。粗精馏塔釜放料流动性好，基本无焦状物残留。粗精馏最终无采出结束时粗精馏釜的温度在76℃左右，釜内温度稳定，未发生冲温现象。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的碳酸亚乙烯酯的提纯方法。
按照实施例1的方法进行粗精馏提纯。区别在于，未添加碳酸丙烯酯。
在粗精馏塔釜中，将900kg含VC 72％(其它主要成分为溶剂DMC，未反应完的三乙胺等)的粗品VC转入粗精馏釜中，进行粗精馏。控制釜内负压不低于-98Kpa，蒸发阶段热源温度80℃，调节热源流量以维持蒸发量相对稳定，蒸馏至无馏分蒸出时停止。收到610kg的VC，纯度为90％，收率为84.7％。粗精馏塔釜内残留的物料粘稠性很强，呈沥青状，不能顺利通过底阀放出。粗精馏结束时的釜的温度在74～79℃左右不等。多次精馏时发现偶尔有最终温度超过80℃的现象，个别批次达到82～83℃，说明釜内聚合放热较明显，超过于热源温度，呈现较不安全的状态。
经经过对比，可以明显看出通过在粗精馏末期，在釜内加入PC、EC、NMP能够解决粗精馏釜的结焦问题，将釜内的焦状物溶解，促使VC精馏更完全，提高了VC的精馏收率。此外，还能有效的解决粗精馏釜的飞温问题，有效的抑制粗精馏釜温度失控的情况，使得整个生产过程更加安全。
本文中化学物质的简称与中文名对照表
VC PC EC DMC TEA CEC NMP
碳酸亚乙烯酯 碳酸丙烯酯 碳酸乙烯酯 碳酸二甲酯 三乙胺 碳酸氯乙烯酯 N-甲基吡咯烷酮
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，包括在粗精馏容器内对碳酸亚乙烯酯粗品进行粗精馏；待粗精馏容器内的液位降低至开始进行粗精馏时初始液位的1/10～1/5时，向粗精馏容器内加入对粘稠的碳酸亚乙烯酯聚合物具有溶解能力，并且常压下沸点高于碳酸亚乙烯酯15℃以上的有机溶剂，进行搅拌，并继续进行粗精馏。
2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸丙烯酯。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂的添加量与所述粗精馏容器内残余液体的体积比为3:1～1:3。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂的添加量与所述粗精馏容器内残余液体的体积比为2:1～1:2。
6.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，在碳酸亚乙烯酯粗精馏完成后，还包括升高粗精馏容器内温度，并继续进行粗精馏，将有机溶剂蒸出的步骤。
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