CN106905144A - 一种由γ‑戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由γ‑戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法,以γ‑戊内酯作为原料,加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐作为催化剂,在氢气氛围下进行催化氢解反应,得到戊酸,继续以戊酸为原料,三氟甲磺酸金属盐为催化剂,加入醇类化合物进行酯化反应,得到戊酸酯。本发明所述由γ‑戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法,其具有工艺简单,反应条件温和、产物收率高、易纯化、环境友好等特点,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备的技术领域,尤其涉及一种由γ-戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法。
背景技术
戊酸酯被认为是一种可以替代汽油的燃料,已经通过壳牌公司的250000公里路试,被誉为新一代的纤维素基运输燃料。另一方面,乙酰丙酸(Levulinic acid)是可再生的生物质资源水解产物,亦被美国能源部认为是来自于纤维素生物基的12个平台化合物之一(Werpy,T.et al.Top value added chemicals from biomass.In Results of Screeningfor Potential Candidates from Sugars and Synthesis Gas Vol.1,45-48,2004)。乙酰丙酸可以氢化生成γ-戊内酯(GVL),GVL继续氢解得到戊酸,戊酸最终酯化得到戊酸酯。因此,由生物质基平台化合物衍生的GVL氢解制备戊酸引起了科研工作者广泛的关注。
Lange等人使用高压连续反应装置对大约150个催化剂进行了评价试验,最终发现Pt负载在SiO2/HZSM-5的催化剂是最优催化剂,在250℃,10atm氢压下,戊酸的产率超过了90%(Lange,J.-P.et al.Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,4479-4483.)。Serrano-Ruiz,J.C.等人在325℃,35atm氢压下,用Pd/Nb2O5催化氢解GVL,以92%的收率选择性得到戊酸(Serrano-Ruiz,J.C.et al.Green Chem.2010,12,574-577)。Fuwei Li等人在280℃,30atm氢压下,用Co/HZSM-5催化氢解GVL,以93%的收率得到戊酸(Peng Sun.et al.ACSCatal.2014,4,4136-4142)。
以上报道的方法尽管可以以较高的收率由GVL氢解得到戊酸,但都是高温高压过程,反应条件苛刻,不利于工业化。因此,有必要发展一种新的、反应条件温和的催化反应体系。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种由γ-戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法,其具有工艺简单,反应条件温和、产物收率高、易纯化、环境友好等特点,适合大规模工业化生产。
本发明提出了一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,以γ-戊内酯作为原料,加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐作为催化剂,在氢气氛围下进行催化氢解反应,得到戊酸。
其合成路线具体如下:
优选地,所述加氢催化剂为金属负载型催化剂,金属优选为Pd、Pt、Ru中的一种或者多种的组合,载体优选为活性炭;优选地,所述加氢催化剂为Pd/C或者Pt/C催化剂,且Pd/C或者Pt/C催化剂中的金属负载量为0.5-10wt%;
优选地,所述加氢催化剂的用量为γ-戊内酯的0.1-5mol%。
优选地,三氟甲磺酸金属盐中的金属价态为+1-+6价;优选地,三氟甲磺酸金属盐为W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Fe(OTf)3、Cu(OTf)2、AgOTf中的一种或者多种的组合;
优选地,三氟甲磺酸金属盐的用量为γ-戊内酯的0.1-10mol%。
优选地,催化氢解反应中,氢气压力为0.1-50atm,优选为1-3atm;反应温度为80-250℃,优选为100-200℃;反应时间为4-24h,优选为8-16h。
优选地,还包括对戊酸进行分离纯化;优选地,分离纯化得到戊酸后还包括将催化剂回收,再进行重复循环利用。
本发明所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,在氢解反应完全后,通过减压蒸馏将戊酸与催化剂分离得到戊酸纯品,并且分离出戊酸纯品后的催化剂还可对γ-戊内酯继续进行催化氢解反应,实现对催化剂的重复循环利用。
优选地,所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法具体操作包括:将γ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1-5mol%的加氢催化剂和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金属盐,通入氢气置换2-5次后,搅拌下升温至80-250℃,在压力为0.1-50atm的氢气氛围下催化氢解反应4-24h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
本发明还提出了一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,以前述方法得到的戊酸为原料,三氟甲磺酸金属盐为催化剂,加入醇类化合物进行酯化反应,得到戊酸酯。
其合成路线具体如下:
优选地,醇类化合物为C1-C10的脂肪醇或芳香醇,优选为甲醇、乙醇、正戊醇、正癸醇、环己醇或苯甲醇;三氟甲磺酸金属盐的金属价态为+1-+6价,优选为W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Fe(OTf)3、Cu(OTf)2、AgOTf中的一种或者多种的组合;优选地,醇类化合物的用量为γ-戊内酯的100-2000mol%,三氟甲磺酸盐的用量为γ-戊内酯的0.1-10mol%。
优选地,还包括对戊酸酯进行分离纯化;优选地,分离纯化得到戊酸酯后还包括将催化剂回收,再进行重复循环利用。
本发明所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,在酯化反应完全后,通过减压蒸馏将戊酸酯与催化剂分离得到戊酸酯纯品,并且分离出戊酸酯纯品后的催化剂还可对γ-戊内酯继续进行催化氢解,同时催化剂中包含的三氟甲磺酸金属盐继续催化酯化反应,由此实现对催化剂的重复循环利用。
优选地,所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法具体操作包括:将γ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1-5mol%的加氢催化剂和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金属盐,通入氢气置换2-5次后,搅拌下升温至80-250℃,在压力为0.1-50atm的氢气氛围下催化氢解反应4-24h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的100-2000mol%的醇类化合物,搅拌下升温至50-180℃,保温反应1-16h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
本发明所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,首先将γ-戊内酯进行催化氢解反应,反应完成后,不分离出中间体戊酸,在反应体系中直接加入醇类化合物进行催化酯化反应。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明公开的一种由γ-戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法,通过包含加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐的催化剂体系,可以在常压氢气条件,无溶剂条件下,将γ-戊内酯催化氢解开环制备戊酸;并且该催化剂体系中的三氟甲磺酸金属盐可以进一步催化戊酸与醇类化合物反应制取戊酸酯。即γ-戊内酯在金属负载型催化剂和三氟甲磺酸盐的催化体系的作用下,经过氢解转化为了戊酸,随后经过酯化转换为各种相应的戊酸酯。整个本发明具有反应条件相对比较温和,产物收率高,催化剂催化效率高、利用率高,工艺简单,环境友好的优点,因而具有很强的工业应用意义。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol%的Pd/C和2mol%的Zr(OTf)3,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至135℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为99%,纯度为99%。其中气相色谱检测条件:岛津公司GC-2014C,DM-wax柱,气化温度:260℃,检测器温度:280℃,柱温:100℃(5min)→10℃/min→180℃(3min)→20℃/min→240℃(10min)。
实施例2
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1mol%的Pd/C和10mol%的Al(OTf)3,通入氢气置换4次后,搅拌下升温至200℃,在压力为10atm的氢气氛围下催化氢解反应10h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为95%,纯度为99%。
实施例3
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的5mol%的Ru/C和0.1mol%的Hf(OTf)4,通入氢气置换2次后,搅拌下升温至80℃,在压力为50atm的氢气氛围下催化氢解反应6h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为98%,纯度为99%。
实施例4
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.8mol%的Pt/C和6mol%的Ag(OTf),通入氢气置换2次后,搅拌下升温至250℃,在压力为0.1atm的氢气氛围下催化氢解反应8h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为94%,纯度为99%。
实施例5
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.6mol%的Pd/C和3mol%的Fe(OTf)3,通入氢气置换5次后,搅拌下升温至180℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应24h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为96%,纯度为99%。
实施例6
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的2mol%的Pt/C和1mol%的Ta(OTf)5,通入氢气置换5次后,搅拌下升温至220℃,在压力为3atm的氢气氛围下催化氢解反应4h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为96%,纯度为99%。
实施例7
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.2mol%的Pd/C和0.3mol%的W(OTf)6,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至100℃,在压力为5atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为99%,纯度为99%。
实施例8
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的1mol%的Pt/C和0.7mol%的Nb(OTf)5,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至150℃,在压力为30atm的氢气氛围下催化氢解反应16h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸收率为99%,纯度为99%。
实施例9
一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol%的Pt/C和2mol%的Fe(OTf)3,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至135℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液,将反应液减压蒸馏分离出戊酸后,继续加入100mmolγ-戊内酯,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至135℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液,将反应液减压蒸馏分离出戊酸后,再加入100mmolγ-戊内酯,再重复上述操作,连续操作5次后,将每次所得产物戊酸通过气相色谱法测定收率分别为99%、99%、98%、95%、95%。
实施例10
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol%的Pd/C和2mol%的Zr(OTf)3,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至135℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol的甲醇,搅拌下升温至85℃,保温反应12h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为82%,纯度为99%。其中气相色谱检测条件:岛津公司GC-2014C,DM-wax柱,气化温度:260℃,检测器温度:280℃,柱温:100℃(5min)→10℃/min→180℃(3min)→20℃/min→240℃(10min)。
实施例11
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1mol%的Pd/C和10mol%的Al(OTf)3,通入氢气置换4次后,搅拌下升温至200℃,在压力为10atm的氢气氛围下催化氢解反应10h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.4mol的正戊醇,搅拌下升温至140℃,保温反应16h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为85%,纯度为99%。
实施例12
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的5mol%的Ru/C和0.1mol%的Hf(OTf)4,通入氢气置换2次后,搅拌下升温至80℃,在压力为50atm的氢气氛围下催化氢解反应6h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.6mol的正癸醇,搅拌下升温至180℃,保温反应8h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为81%,纯度为99%。
实施例13
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.8mol%的Pt/C和6mol%的Ag(OTf),通入氢气置换2次后,搅拌下升温至250℃,在压力为0.1atm的氢气氛围下催化氢解反应8h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的1mol环己醇,搅拌下升温至120℃,保温反应10h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为85%,纯度为99%。
实施例14
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.6mol%的Pd/C和3mol%的Fe(OTf)3,通入氢气置换5次后,搅拌下升温至180℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应24h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的1.5mol苯甲醇,搅拌下升温至80℃,保温反应14h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为82%,纯度为99%。
实施例15
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的2mol%的Pt/C和1mol%的Ta(OTf)5,通入氢气置换5次后,搅拌下升温至220℃,在压力为3atm的氢气氛围下催化氢解反应4h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.1mol苯甲醇,搅拌下升温至150℃,保温反应12h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为87%,纯度为99%。
实施例16
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.2mol%的Pd/C和0.3mol%的W(OTf)6,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至120℃,在压力为5atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.3mol环己醇,搅拌下升温至100℃,保温反应14h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为83%,纯度为99%。
实施例17
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的1mol%的Pt/C和0.7mol%的Nb(OTf)5,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至150℃,在压力为30atm的氢气氛围下催化氢解反应16h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的2mol甲醇,搅拌下升温至50℃,保温反应16h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
取样稀释,通过气相色谱法(GC)测定戊酸酯收率为80%,纯度为99%。
实施例18
一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,包括:将0.1molγ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol%的Pt/C和2mol%的Fe(OTf)3,通入氢气置换3次后,搅拌下升温至135℃,在压力为1atm的氢气氛围下催化氢解反应12h,冷却至室温后得到反应液,向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的0.5mol苯甲醇,搅拌下升温至150℃,保温反应12h,冷却至室温得到反应液,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏分离出戊酸酯后,继续向里加入100mmolγ-戊内酯,再重复上述操作,连续操作5次后,将每次所得产物戊酸酯通过气相色谱法测定收率分别为87%、85%、82%、82%、80%。
综上可知,本发明所述一种由γ-戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法中,戊酸和戊酸酯的纯度都达到99%以上,并且戊酸的收率达到90%以上,戊酸酯的收率也达到80%以上。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,以γ-戊内酯作为原料,加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐作为催化剂,在氢气氛围下进行催化氢解反应,得到戊酸。
2.根据权利要求1所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,所述加氢催化剂为金属负载型催化剂,金属优选为Pd、Pt、Ru中的一种或者多种的组合,载体优选为活性炭;优选地,所述加氢催化剂为Pd/C或者Pt/C催化剂,且Pd/C或者Pt/C催化剂中的金属负载量为0.5-10wt%;
优选地,所述加氢催化剂的用量为γ-戊内酯的0.1-5mol%。
3.根据权利要求1或2所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,三氟甲磺酸金属盐中的金属价态为+1-+6价;优选地,三氟甲磺酸金属盐为W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Fe(OTf)3、Cu(OTf)2、AgOTf中的一种或者多种的组合;
优选地,三氟甲磺酸金属盐的用量为γ-戊内酯的0.1-10mol%。
4.根据权利要求1-3任一项所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,催化氢解反应中,氢气压力为0.1-50atm,优选为1-3atm;反应温度为80-250℃,优选为100-200℃;反应时间为4-24h,优选为8-16h。
5.根据权利要求1-4任一项所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,还包括对戊酸进行分离纯化;优选地,分离纯化得到戊酸后还包括将催化剂回收,再进行重复循环利用。
6.根据权利要求1-5任一项所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法,其特征在于,所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法具体操作包括:将γ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1-5mol%的加氢催化剂和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金属盐,通入氢气置换2-5次后,搅拌下升温至80-250℃,在压力为0.1-50atm的氢气氛围下催化氢解反应4-24h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
7.一种由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,其特征在于,以权利要求1-6任一项所述由γ-戊内酯制备戊酸的方法得到的戊酸为原料,三氟甲磺酸金属盐为催化剂,加入醇类化合物进行酯化反应,得到戊酸酯。
8.根据权利要求7所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,其特征在于,醇类化合物为C1-C10的脂肪醇或芳香醇,优选为甲醇、乙醇、正戊醇、正癸醇、环己醇或苯甲醇;三氟甲磺酸金属盐的金属价态为+1-+6价,优选为W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Fe(OTf)3、Cu(OTf)2、AgOTf中的一种或者多种的组合;优选地,醇类化合物的用量为γ-戊内酯的100-2000mol%,三氟甲磺酸盐的用量为γ-戊内酯的0.1-10mol%。
9.根据权利要求7或8所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,其特征在于,还包括对戊酸酯进行分离纯化;优选地,分离纯化得到戊酸酯后还包括将催化剂回收,再进行重复循环利用。
10.根据权利要求7-9任一项所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法,其特征在于,所述由γ-戊内酯制备戊酸酯的方法具体操作包括:将γ-戊内酯加入反应容器中,再加入以γ-戊内酯为基准的0.1-5mol%的加氢催化剂和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金属盐,通入氢气置换2-5次后,搅拌下升温至80-250℃,在压力为0.1-50atm的氢气氛围下催化氢解反应4-24h,冷却至室温后得到反应液;向所述反应液中加入以γ-戊内酯为基准的100-2000mol%的醇类化合物,搅拌下升温至50-180℃,保温反应1-16h,冷却至室温后,先通过浓缩回收未反应的醇类化合物和去除酯化反应产生的水,再减压蒸馏得到戊酸酯。
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