CN106904943A - 一种原位制备氧化锑薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位制备氧化锑薄膜的方法，是将基片浸没于三氯化锑、三乙醇胺和氢氧化钠配成的前驱体溶液中，使基片表面原位生成氧化锑前驱体薄膜，而后将氧化锑前驱体薄膜干燥，焙烧，即得。本发明在低温常压、不添加任何表面活性剂或催化剂的条件下，可在衬底上原位制备氧化锑。且本发明方法具有设备简单，生长速率快，在平整表面和不规则表面均能大面积成膜的优点，因而能耗低，成膜均一性好，易于实现工业化，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锑薄膜的方法，特别是一种原位制备氧化锑薄膜的方法。
背景技术
氧化锑是一种重要的半导体材料，具有一系列独特的物化性质，已经被广泛的应用于工业的各个领域，如作为橡胶、塑料以及织布产品的阻燃剂、催化剂、气体传感器和锂离子电池的填料、玻璃的澄清剂、电催化材料等。
根据材料的用途和适用范围的差异，往往对合成材料的形貌有所特定要求。过去的十年中，氧化锑多以粉体的形式生产制备，特别是纳米氧化锑材料，已经成功合成出纳米棒、纳米管、纳米带、纳米线和空心球等多种形貌的微纳材料。合成方法主要包括微乳液法、水热或溶剂热法、沉淀法、气相沉淀法、气固法、电化学法、生物合成法等溶液法。
但是，目前针对于氧化锑薄膜制备的方法及技术相对较少，特别是在低温常压、不添加任何表面活性剂或催化剂的条件下，在衬底上原位制备氧化锑的技术几乎还是空白。
原位制备技术是一种广泛采用的在各种材质衬底上制备无机薄膜的技术，其具有试验设备简单，成本低廉，节省能源，在平整表面和不规则表面均能较大面积成膜，其易于实现工业化生产等优点。但是，还未有成功采用原位生长制备技术在各种不同衬底上制备氧化锑薄膜的报道。因此，有必要开发一种反应温和的原位生长制备氧化锑薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种原位制备氧化锑薄膜的方法。本发明弥补了氯化锑薄膜原位生长的技术缺失，实现了在低温常压下制备氯化锑薄膜，且具有所用设备简单，生长速率快，在平整表面和不规则表面均能大面积成膜的特点，且具有能耗低，成膜均一性好，易于实现工业化的特点。
本发明的技术方案：一种原位制备氧化锑薄膜的方法，是将基片浸没于三氯化锑、三乙醇胺和氢氧化钠配成的前驱体溶液中，使基片表面原位生成氧化锑前驱体薄膜，而后将氧化锑前驱体薄膜干燥，焙烧，即得。
前述原位制备氧化锑薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）将三乙醇胺加入浓度为0.01-10mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至8-12.5，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将基片浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在40-100℃温度下反应0.1-100h，而后取出基片用去离子水清洗干净，烘干，在100-1000℃下空气气氛中进行焙烧0.5-10h，得到氧化锑薄膜。
前述原位制备氧化锑薄膜的方法，所述步骤（1）中，是将三乙醇胺加入浓度为4-6mol/L的氯化锑溶液中。
前述原位制备氧化锑薄膜的方法，所述调节液为氢氧化钠或氢氧化钾。
前述原位制备氧化锑薄膜的方法，所述步骤（1）中是将溶液pH值调节至9-10。
前述原位制备氧化锑薄膜的方法，所述步骤（2）中，是将基片浸入到前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在65-75℃温度下反应0.5-4h，而后取出基片用去离子水清洗干净，烘干，在400-550℃下空气气氛中进行焙烧3-5h，得到氧化锑薄膜。
前述的原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤（2）所述的焙烧方法是以2-15℃/min的升温速度进行升温。
前述的原位制备氧化锑薄膜的方法，所述基片为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃或金属基片。
前述的原位制备氧化锑薄膜的方法，所述金属基片为铜、铝或钢。
前述的原位制备氧化锑薄膜的方法，所述基片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
本发明的有益效果：
1、根据申请人研发团队长期摸索，原位制备氯化锑薄膜的技术难点及关键点在于趋于过饱和度的澄清前驱体溶液的配制，为避免氧化锑薄膜不是简单的由沉淀物堆积而成，实现其在各种基底表面原位生长，本发明通过加入适量的三乙醇胺，并控制反应温度和pH值，让三乙醇胺先与Sb3+生成络合物，让Sb3+以络合物的形式储存起来，在一定条件下保持溶液中Sb3+浓度的稳定，防止Sb3+与OH-直接在溶液中发生反应，生成颗粒状沉淀，通过调节合适的反应条件，让Sb3+逐渐析出参与反应，在基底上原位生长纳米薄膜；
2、本发明在低温常压、不添加任何表面活性剂或催化剂的条件下，在衬底上原位制备氧化锑，简化了氯化锑薄膜制备的工艺，降低了制造成本；
3、本发明方法具有设备简单，生长速率快，在平整表面和不规则表面均能大面积成膜的优点，因而能耗低，成膜均一性好，易于实现工业化，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1、一种原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤如下：
（1）将三乙醇胺（按常规用量）加入浓度为5mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至9.5，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将FTO导电玻璃浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在70℃温度下反应3h，而后取出FTO导电玻璃用去离子水清洗干净，烘干，在450℃下空气气氛中进行焙烧4h，得到氧化锑薄膜。
步骤（2）所述的焙烧方法是以8℃/min的升温速度进行升温。
所述FTO导电玻璃在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
实施例2、一种原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤如下：
（1）将三乙醇胺（按常规用量）加入浓度为0.01-4mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至8-9，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将ITO导电玻璃浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在40-65℃温度下反应0.1-0.5h，而后取出ITO导电玻璃用去离子水清洗干净，烘干，在100-400℃下空气气氛中进行焙烧0.5-3h，得到氧化锑薄膜。
步骤（2）所述的焙烧方法是以2-5℃/min的升温速度进行升温。
所述ITO导电玻璃片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
实施例3、一种原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤如下：
（1）将三乙醇胺（按常规用量）加入浓度为4-5mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至9-9.5，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将铜片浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在65-70℃温度下反应0.5-3h，而后取出铜片用去离子水清洗干净，烘干，在400-450℃下空气气氛中进行焙烧3-4h，得到氧化锑薄膜。
步骤（2）所述的焙烧方法是以5-8℃/min的升温速度进行升温。
所述铜片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
实施例4、一种原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤如下：
（1）将三乙醇胺（按常规用量）加入浓度为5-6mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至9.8-10，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将铝片浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在70-75℃温度下反应3-4h，而后取出铝片用去离子水清洗干净，烘干，在450-550℃下空气气氛中进行焙烧4-5h，得到氧化锑薄膜。
步骤（2）所述的焙烧方法是以8-12℃/min的升温速度进行升温。
所述铝片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
实施例5、一种原位制备氧化锑薄膜的方法，步骤如下：
（1）将三乙醇胺加入浓度为6-10mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至10-12.5，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将钢片浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在75-100℃温度下反应4-100h，而后取出钢片用去离子水清洗干净，烘干，在550-1000℃下空气气氛中进行焙烧5-10h，得到氧化锑薄膜。
步骤（2）所述的焙烧方法是以12-15℃/min的升温速度进行升温。
所述钢片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
Claims (10)
1.一种原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：是将基片浸没于三氯化锑、三乙醇胺和氢氧化钠配成的前驱体溶液中，使基片表面原位生成氧化锑前驱体薄膜，而后将氧化锑前驱体薄膜干燥，焙烧，即得。
2.根据权利要求1所述原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将三乙醇胺加入浓度为0.01-10mol/L的氯化锑溶液中并搅拌充分，最后加入调节液调节溶液pH至8-12.5，得到澄清透明的氧化锑前驱体溶液；
（2）将基片浸入到步骤（1）配制的前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在40-100℃温度下反应0.1-100h，而后取出基片用去离子水清洗干净，烘干，在100-1000℃下空气气氛中进行焙烧0.5-10h，得到氧化锑薄膜。
3.根据权利要求2所述原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，是将三乙醇胺加入浓度为4-6mol/L的氯化锑溶液中。
4.根据权利要求2所述原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述调节液为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中是将溶液pH值调节至9-10。
6.根据权利要求2所述原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，是将基片浸入到前驱体溶液中，将反应容器置于水浴锅中，在65-75℃温度下反应0.5-4h，而后取出基片用去离子水清洗干净，烘干，在400-550℃下空气气氛中进行焙烧3-5h，得到氧化锑薄膜。
7.根据权利要求2所述的原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）所述的焙烧方法是以2-15℃/min的升温速度进行升温。
8.根据权利要求1所述的原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述基片为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃或金属基片。
9.根据权利要求8所述的原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述金属基片为铜、铝或钢。
10.根据权利要求1所述的原位制备氧化锑薄膜的方法，其特征在于：所述基片在浸没于前驱体溶液之前需依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水和超声清洗，然后干燥后待用。
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