CN106904714A - 煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺 - Google Patents

煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，煤制乙二醇工艺主要包括煤炭气化、分离净化、偶联反应、再生反应、加氢反应等，本发明在原有系统（A）再生工艺后设置硝酸净化系统；原有系统（A）中，来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过硝酸净化系统处理后排出液硝酸含量＜0.5%。本发明的解决现有技术存在的问题，提供一种从根本上解决煤制乙二醇硝酸还原净化问题，降低偶联反应中氮源损失、硝酸消耗，破解煤制乙二醇项目废水处理等问题，在相同操作运行条件和工艺工况控制下其设备处理能力和节能效果好，且装置可靠性高、操作便捷、安全可靠、易维护的一种硝酸还原净化工艺。

Description

煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺
技术领域
本发明涉及煤制乙二醇技术领域，特别适用于煤制乙二醇项目硝酸还原净化工艺，破解废水处理难题。
背景技术
乙二醇（EG）是有机化学工业的重要原料之一，主要用于生产聚酯树脂和防冻液，在不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂等领域也有少量应用。目前世界上乙二醇的生产方法主要有石油路线和非石油路线两大类，石油路线工艺成熟，应用较为广泛，但该方法受国际石油价格影响波动较大，且水比大，能耗高，生产成本较高。根据我国“贫油、富煤、少气”的资源状况，非石油路线的煤制乙二醇技术是今后的研究和发展方向。
煤制乙二醇工艺主要包括：煤炭气化、分离净化、偶联反应、再生反应、加氢反应等。
偶联反应：2CH3ONO+2CO =（COOCH3+2NO
再生反应：2NO+2CH3OH+0.5O2 = 2CH3ONO+H2O
加氢反应：（COOCH3)2+4H2 =（CH2OH)2+2CH3OH
亚硝酸甲酯（MN）的再生在合成乙二醇的工艺路线中占有非常重要的地位，MN再生的速率与CO的偶联反应的速率要匹配，以确保整个工艺流程稳定持续运行。在再生反应工艺中，再生后的液相中含有甲醇、水、硝酸等，其中硝酸含量一般为0.5-2%。针对再生后产生的废水，现有技术的处理方法为，将再生后废水经过碱处理、精馏、闪蒸回收甲醇后，含硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸钠、草酸钠、碳酸钠等的含盐废水排入污水处理系统，这种处理方法造成煤制乙二醇工艺的氮化物消耗偏高、废水处理含盐高、含氮氧化物高、COD含量高、PH偏高，废水的组成复杂、毒性高、废水处理和环保处理费用高，并造成水资源的浪费和污染，而且在反硝化过程中还需要补充甲醇作为碳源，造成了极大的浪费，（注：DMO为草酸二甲酯、MN为亚硝酸甲酯）。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种从根本上解决煤制乙二醇硝酸还原净化问题，降低偶联反应中氮源损失、硝酸消耗，破解煤制乙二醇项目废水处理等问题，在相同操作运行条件和工艺工况控制下其设备处理能力和节能效果好，且装置可靠性高、操作便捷、安全可靠、易维护无需任何催化剂一种硝酸还原净化工艺。
针对现有技术存在的问题开发了硝酸净化技术，该技术可将再生液中的硝酸还原回收，使之转化为亚硝酸甲酯（MN），外排工艺废水的硝酸含量可下降到0.03%以下。含硝酸的工艺液和含有NO等的工艺气，同时流经硝酸净化塔，液相中的硝酸、甲醇与NO反应生成亚硝酸甲酯，使得亚硝酸钠、硝酸、氢氧化钠等原料单耗同时下降90%以上，废水的环保处理问题得以解决。
亚脂再生：HNO3+2NO+3CH3OH = 3CH3ONO+2H2O
本发明采用的技术方案是：本发明所述的一种煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，煤制乙二醇工艺主要包括煤炭气化、分离净化、偶联反应、再生反应、加氢反应等，在原有系统（A）再生工艺后设置硝酸还原净化系统；原有系统（A）中，来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过硝酸还原净化系统处理后排出液硝酸含量＜0.5%（质量百分比）。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其所述的硝酸还原净化系统包括依次相连接的进塔预热器（1）和硝酸净化塔（4），硝酸净化塔由两部分组成，硝酸净化塔的上半部分为上塔、下半部分为下塔，硝酸净化塔的上塔连接有上塔循环泵（5），硝酸净化塔的下塔依次连接有下塔循环泵（6）和排液冷却器（2）。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其工艺如下
（）来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过进塔预热器预热后，分别进入硝酸净化塔的上塔和下塔；
（）来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）通过流量调节后汇入硝酸净化塔上塔循环液中，然后进入硝酸净化塔上塔；
（）硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环与来自DMO脱除塔塔顶气相物料逆向接触反应，控制液相物料流量去硝酸净化塔下塔；
（）硝酸净化塔下塔塔釜部分液体补入硝酸净化塔上塔塔顶，用于稀释硝酸净化塔上塔补入的68%硝酸（a）；
（）硝酸净化塔下塔液体通过排液冷却器冷却后去碱处理单元（c），控制硝酸净化塔下塔排出液硝酸含量＜0.5%（质量百分比）。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至50℃～70℃。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：控制来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）进入硝酸净化塔上塔和下塔的气相比例为1:1～1.5：1（体积比）。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其硝酸净化塔的上塔为填料反应塔。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：进入硝酸净化塔上塔气相温度根据上塔反应填料层温度调整旁路阀门，控制硝酸净化塔温度为60℃～65℃。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）与上塔循环液混合后进入硝酸净化塔上塔，上塔循环液与MN再生塔塔釜液体流量比例控制在1：7～1：8。（体积比）
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环，控制流量40～50kg/h。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔上塔采用热水盘管伴热，控制硝酸净化塔的上塔填料反应温度60℃～65℃。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔上塔压力控制在0.30～0.35Mpa。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：控制硝酸净化塔上塔排液量硝酸含量＜0.6%（质量百分比）。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：控制液相物料9～10kg/h。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔下塔使用气液逆流筛板塔，提高气液接触面积和停留时间，硝酸净化塔下塔控制反应温度60℃～65℃。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔下塔塔釜部分液体以4～5 kg/h补入硝酸净化塔上塔塔顶。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸0～30 kg/h。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔下塔压力控制在0.30～0.35Mpa。
所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其步骤（）：硝酸净化塔下塔液体通过排液冷去器冷却至25℃～45℃。
本发明的有益效果：本发明通过采用组合塔式硝酸还原净化工艺，在煤制乙二醇酯化工艺中，起到亚脂再生，氮氧化物减排、减少含硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸钠、草酸钠、碳酸钠等的含盐废水排放，该技术可将再生液中的硝酸进行还原回收，使之转化为亚硝酸甲酯（MN），外排工艺废水的硝酸含量可下降到0.5%以下。含硝酸的工艺液和含有NO等的工艺气，同时流经硝酸净化塔，液相中的硝酸、甲醇与NO反应生成亚硝酸甲酯，使得亚硝酸钠、硝酸、氢氧化钠等原料单耗同时下降90%以上，废水的环保处理问题得以解决。彻底改变了传统煤制乙二醇使用亚钠、硝酸反应器或催化反应工艺，以上工艺设备能力低、动力消耗高、节能效果、投资成本高、废水处理难差等问题；实现了硝酸还原净化的工业化，实现了煤制乙二醇再生反应中副产硝酸彻底的回收利用；具有硝酸转化率高、装置可靠性好、操作便捷、安全可靠、易维护、无需任何催化剂的一种硝酸还原净化工艺。降低了生产成本的同时也达到了工业排放废水中当氮氧化物的回收利用、减少环境污染、节能减排、变废为宝的目的，具有较好的经济效益和社会效益。可广泛应用于煤制乙二醇技术领域中。
附图说明
图 1 为本发明的工艺流程图。
图 1 中：1为进塔预热器、2为循环液冷却器、3为排液冷却器、4为硝酸净化塔、5为上塔循环泵、6为下塔循环泵、7为 MN再生塔、A为原有系统、a为68%硝酸、b为来自外网脱盐水、c为去碱液处理单元、d为来自MN再生塔塔釜液、e为来自外网氮气、f为硝酸还原返回气相、g为来自DMO脱除塔塔顶气相、h为去硝酸还原反应器、k为去硝酸还原反应器液相、m为去硝酸还原反应器气相、n为去MN再生塔。
具体实施方式
参照附图1，本实施例
所述的一种煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，煤制乙二醇工艺主要包括煤炭气化、分离净化、偶联反应、再生反应、加氢反应等，在原有系统（A）再生工艺后设置硝酸还原净化系统；原有系统（A）中，来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过硝酸还原净化系统处理后排出液硝酸含量为0.4%。
另一实施例不同之处在于，通过硝酸还原净化系统处理后排出液硝酸含量＜0.3%。
另一实施例不同之处在于，其所述的硝酸还原净化系统包括依次相连接的进塔预热器（1）和硝酸净化塔（4），硝酸净化塔由两部分组成，硝酸净化塔的上半部分为上塔、下半部分为下塔，硝酸净化塔的上塔连接有上塔循环泵（5），硝酸净化塔的下塔依次连接有下塔循环泵（6）和排液冷却器（2）。
另一实施例不同之处在于，其工艺流程如下
（）来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过进塔预热器预热后，分别进入硝酸净化塔的上塔和下塔；
（）来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）通过流量调节后汇入硝酸净化塔上塔循环液中，然后进入硝酸净化塔上塔；
（）硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环与来自DMO脱除塔塔顶气相物料逆向接触反应，控制液相物料流量去硝酸净化塔下塔；
（）硝酸净化塔下塔塔釜部分液体补入硝酸净化塔上塔塔顶，用于稀释硝酸净化塔上塔补入的68%硝酸（a）；
（）硝酸净化塔下塔液体通过排液冷却器冷却后去碱处理单元（c），控制硝酸净化塔下塔排出液硝酸含量为0.4%。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至50℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至60℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至65℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至70℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）进入硝酸净化塔上塔和下塔的气相比例为1:1。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）进入硝酸净化塔上塔和下塔的气相比例为1.2：1。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）进入硝酸净化塔上塔和下塔的气相比例为1.5：1。
另一实施例不同之处在于，其硝酸净化塔的上塔为填料反应塔。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：进入硝酸净化塔上塔气相温度根据上塔反应填料层温度调整旁路阀门，控制硝酸净化塔温度为60℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：进入硝酸净化塔上塔气相温度根据上塔反应填料层温度调整旁路阀门，控制硝酸净化塔温度为62℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：进入硝酸净化塔上塔气相温度根据上塔反应填料层温度调整旁路阀门，控制硝酸净化塔温度为65℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）与上塔循环液混合后进入硝酸净化塔上塔，上塔循环液与MN再生塔塔釜液体流量比例控制在1：7。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：上塔循环液与MN再生塔塔釜液体流量比例控制在1：7.5。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：上塔循环液与MN再生塔塔釜液体流量比例控制在1：8。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环，控制流量40kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环，控制流量45.5kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环，控制流量50kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔采用热水盘管伴热，控制硝酸净化塔的上塔填料反应温度60℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔采用热水盘管伴热，控制硝酸净化塔的上塔填料反应温度62℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔采用热水盘管伴热，控制硝酸净化塔的上塔填料反应温度65℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔压力控制在0.30Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔压力控制在0.32Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔压力控制在0.35Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制硝酸净化塔上塔排液量硝酸含量为0.5%。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制硝酸净化塔上塔排液量硝酸含量为0.4%。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制硝酸净化塔上塔排液量硝酸含量为0.3%。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制液相物料9kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制液相物料9.2 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制液相物料9.5 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：控制液相物料10 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔使用气液逆流筛板塔，提高气液接触面积和停留时间，硝酸净化塔下塔控制反应温度60℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔控制反应温度65℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔塔釜部分液体以4 kg/h补入硝酸净化塔上塔塔顶。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔塔釜部分液体以4.3 kg/h补入硝酸净化塔上塔塔顶。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔塔釜部分液体以5 kg/h补入硝酸净化塔上塔塔顶。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸0 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸10 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸20 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸30 kg/h。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔压力控制在0.30Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔压力控制在0.32Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔压力控制在0.35Mpa。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔液体通过排液冷去器冷却至25℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔液体通过排液冷去器冷却至35℃。
另一实施例不同之处在于，其步骤（）：硝酸净化塔下塔液体通过排液冷去器冷却至45℃。

Claims (18)

1.一种煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，煤制乙二醇工艺主要包括煤炭气化、分离净化、偶联反应、再生反应、加氢反应等，其特征在于：在原有系统（A）再生工艺后设置硝酸还原净化系统；原有系统（A）中，来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过硝酸还原净化系统处理后排出液硝酸含量＜0.5%。
2.根据权利要求1所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于所述的硝酸还原净化系统包括依次相连接的进塔预热器（1）和硝酸净化塔（4），硝酸净化塔由两部分组成，硝酸净化塔的上半部分为上塔、下半部分为下塔，硝酸净化塔的上塔连接有上塔循环泵（5），硝酸净化塔的下塔依次连接有下塔循环泵（6）和排液冷却器（2）。
3.根据权利要求2所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于：（）来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g），通过进塔预热器预热后，分别进入硝酸净化塔的上塔和下塔；
（）来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）通过流量调节后汇入硝酸净化塔上塔循环液中，然后进入硝酸净化塔上塔；
（）硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环与来自DMO脱除塔塔顶气相物料逆向接触反应，控制液相物料流量去硝酸净化塔下塔；
（）硝酸净化塔下塔塔釜部分液体补入硝酸净化塔上塔塔顶，用于稀释硝酸净化塔上塔补入的68%硝酸（a）；
（）硝酸净化塔下塔液体通过排液冷却器冷却后去碱处理单元（c），控制硝酸净化塔下塔排出液硝酸含量＜0.5%。
4.根据权利要求3所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：经进塔预热器将来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）加热至50℃～70℃。
5.根据权利要求4所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：控制来自DMO脱除塔塔顶气相物料（g）进入硝酸净化塔上塔和下塔的气相比例为1:1～1.5：1。
6.根据权利要求2所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于硝酸净化塔的上塔为填料反应塔。
7.根据权利要求6所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：进入硝酸净化塔上塔气相温度根据上塔反应填料层温度调整旁路阀门，控制硝酸净化塔温度为60℃～65℃。
8.根据权利要求3所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：来自原有系统的MN再生塔塔釜液（d）与上塔循环液混合后进入硝酸净化塔上塔，上塔循环液与MN再生塔塔釜液体流量比例控制在1：7～1：8。
9.根据权利要求8所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔上塔塔釜液通过上塔循环泵循环，控制流量40～50kg/h。
10.根据权利要求9所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔上塔采用热水盘管伴热，控制硝酸净化塔的上塔填料反应温度60℃～65℃。
11.根据权利要求10所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔上塔压力控制在0.30～0.35Mpa。
12.根据权利要求3所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：控制硝酸净化塔上塔排液量硝酸含量＜0.6%。
13.根据权利要求12所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：控制液相物料9～10 kg/h。
14.根据权利要求3所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔下塔使用气液逆流筛板塔，提高气液接触面积和停留时间，硝酸净化塔下塔控制反应温度60℃～65℃。
15.根据权利要求14所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔下塔塔釜部分液体以4～5 kg/h补入硝酸净化塔上塔塔顶。
16.根据权利要求15所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔上塔补入硝酸0～30 kg/h。
17.根据权利要求16所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔下塔压力控制在0.30～0.35Mpa。
18.根据权利要求3所述的煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺，其特征在于步骤（）：硝酸净化塔下塔液体通过排液冷去器冷却至25℃～45℃。
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