CN109942371A - 迭合式煤制乙二醇反应装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及迭合式煤制乙二醇反应装置及方法，所述装置主要由DMO合成圈I、DMO合成圈II和硝酸还原反应装置组成，合成圈I和II分别由MN合成反应装置、DMO合成反应装置、DMO分离装置组成，整体上DMO合成圈I、DMO合成圈II形成串联结构，并且封闭循环；DMO合成圈II排出的循环气经循环压缩机增压后分成两股，分别进入DMO合成圈I和硝酸还原反应装置，硝酸还原反应装置与DMO合成圈I形成并联结构；DMO合成圈I和DMO合成圈II产生的硝酸废液进硝酸还原反应装置，所产生的含MN气相返回DMO合成圈II反应。这样形成一种迭代式闭合反应系统，相对于传统单套反应合成圈和双反应器串联工艺，本发明具有产能大、消耗低、排放少、投资省、装置紧凑、安全可控等优势。
Description
技术领域
本发明属于煤制乙二醇生产相关技术领域，具体涉及一种新型、特别适用于大规模DMO合成反应及分离的迭合式煤制乙二醇反应装置及方法。
背景技术
目前大规模工业化的煤制乙二醇的工艺流程主要由DMO羰化合成圈、DMO加氢反应以及乙二醇EG精馏精制单元三部分组成。其中，其中DMO合成圈是整个工艺流程中极为关键部分，也是制约煤制乙二醇装置大型化的主要瓶颈之一。CO羰化生成草酸酯DMO的反应共分两步，首先是O2、NO、与甲醇(ME，CH4O)发生酯化反应合成中间产物亚硝酸甲酯(MN，CH3ONO)，通常称为酯化。该反应的操作条件为：压力1～5atm，温度30～60℃；该反应不需要催化剂。反应方程式如下所示：
0.5O2+2NO+2CH4O＝2CH3ONO+H2O (1)
第二步是CO与由酯化反应生成的MN发生羰化偶联反应合成中间产物草酸二甲酯((COOCH3)2，简称DMO)。该反应过程采用Pd/Al2O3催化剂，反应温度110～150℃，反应压力1～5atm。反应方程式如下所示：
2CO+2CH3ONO＝(COOCH3)2+2NO (2)
反应(1)在MN酯化塔内完成，反应后的气相中含有大量MN，与CO一起进入DMO合成反应器进行羰化反应(2)，反应后的气液混合物进入DMO脱除装置进行气液分离后，得到液相DMO经气化后进入加氢工段，而气相作为循环气进入循环气压缩机增压后再进入MN酯化塔，以完成一个DMO合成封闭循环。一方面由于循环气压力低、气量大，5万吨规模的DMO合成圈的气相管径通常都达到了1.2m；受工程难度和投资制约，国内一般单个DMO合成圈的最大产能仅为7.5万吨规模。另一方面单个DMO合成圈的总压降为80-150KPa，超过200KPa，产品质量和产能将明显下降，而且压降越大，循环气压缩机消耗越大，成本增加。
发明内容
本发明的技术目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种迭合式煤制乙二醇反应装置及方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种迭合式煤制乙二醇反应装置，其特征在于，包括：
DMO合成圈I：包括第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置；
DMO合成圈II：包括第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置；
循环气压缩机；
硝酸还原反应装置；
所述第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置、循环气压缩机、第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置、第二MN合成反应装置依次连接，形成封闭循环结构；
所述硝酸还原反应装置包括液相进料口、气相进料口和气相出料口；硝酸还原反应装置的液相进料口连接第一DMO合成反应装置、第二DMO合成反应装置的液相出料口，接收反应装置排出的硝酸废液；硝酸还原反应装置的气相进料口连接循环气压缩机的出气口；硝酸还原反应装置的气相出料口连接第二MN合成反应装置底部的液相进料口；
所述第一、第二DMO合成反应装置均为径向反应器。相对于管程装填催化剂的轴向反应器，径向反应器具有催化剂装填量多从而产能大的优点，此外，径向反应器起始反应物浓度高，但径向内圈小，催化剂量少，正好减缓反应速度；沿径向扩散方向，反应物浓度下降产品浓度上升，而此时外圈催化剂量迅速增大，有利于加速反应，起到调节和平衡作用，因此反应更合理；更重要的是由于反应路径短，因此压降仅为10-30KPa，通常轴向反应器压降为50-100KPa。也正因为径向反应器具有较低的压降，才能实现本发明的DMO迭合工艺。
进一步的，所述第一、第二MN合成反应装置的液相出料口设置于反应装置底部，反应装置中部设有循环液进料口；所述液相出料口经换热器、料液泵分别连接至循环液进料口和硝酸还原反应装置的进料口。
进一步的，所述第一、第二DMO合成反应装置的管程内通冷却水；壳程装填催化剂作为反应区。
进一步的，所述第一、第二DMO合成反应装置的气相进料口设置于反应装置中部；气相进料口连接气相分配装置，气体物料经气相分配装置进入反应区。
进一步的，所述硝酸还原反应装置的气相进料口经加热装置连接循环气压缩机的出气口。
进一步的，硝酸还原反应装置的气相出料口经冷凝装置连接第二MN合成反应装置底部的液相进料口。
进一步的，所述第一DMO分离装置、第二DMO分离装置底部的液相出料口连接DMO闪蒸分离装置。
本发明的另一目的在于提供上述装置用于迭合式煤制乙二醇反应的方法，包括：
O2经氧混合器和循环气混合后进入第一MN合成反应装置进行MN合成反应；反应后的气相经甲醇洗涤后进入第一DMO合成反应装置进行DMO合成反应；液相经换热器移热后部分循环至到第一MN合成反应装置中部，剩余部分进入硝酸还原反应装置；
第一DMO合成反应装置反应排出的气液混合物进入第一DMO分离装置，第一DMO分离装置顶部加入冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入氧混合器和O2混合进入第二MN合成反应装置；
硝酸还原反应装置中经硝酸还原产生的含MN循环气进入第二MN合成反应装置，反应后的气相经甲醇洗涤后进入第二合成反应装置进行DMO合成反应；液相经换热器移热后部分循环至到第二MN合成反应装置中部，剩余部分进入硝酸还原反应装置；
第二DMO合成反应装置反应排出的气液混合物进入第二DMO分离装置，第二DMO分离装置顶部加入冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入循环气压缩机增压，增压后的循环气一部分进入氧混合器和O2混合进入第二MN合成反应装置，另一部分进入硝酸还原反应装置。
进一步的，硝酸还原反应装置顶部气相经冷凝至60℃后，气相返回第二MN合成反应装置，冷凝液相部分返回硝酸还原反应装置，剩余部分排出界区至下一工段处理。
进一步的，所述循环气加热至80-120℃后进入硝酸还原反应装置。
本发明提出的迭合式DMO合成圈充分利用DMO合成径向反应器低压降优势，并结合硝酸还原系统再生MN技术，在同等循环气用量、同等气相管径、同等压降基础条件下，产能提高为原工艺的2-4倍，各项消耗以及投资均减少30-50％，特别适用于大规模煤制乙二醇装置。
本发明充分利用径向反应器反应容量大、低压降的优势，仅采用一台压缩机将2个DMO反应系统串接起来，在循环气量不变的条件下产量提升至原来的2-3倍；同时巧妙地利用压差平衡仅用一套硝酸还原系统就处理了两个合成圈所产生的废液，废液中的硝酸与少量循环气进行还原反应后生成MN并返回系统(目前工艺单DMO系统就配有一套硝酸还原系统，并且还需要配备一台增压机)，既回收了宝贵MN资源又能保证废水中酸达标排放。相对于传统单套反应合成圈和双反应器串联工艺，本发明具有产能大、消耗低、排放少、投资省、装置紧凑、安全可控等优势。
附图说明
图1是本发明的迭合式煤制乙二醇反应装置DMO合成圈结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1
本实施例具体说明本发明迭合式煤制乙二醇反应装置结构。
其结构示意如图1所示，包括DMO合成圈I A、DMO合成圈II B、硝酸还原系统C、循环气压缩机8；
其中DMO合成圈I A包括第一MN合成反应装置1(用于MN合成，通常称为MN酯化塔)、第一DMO合成反应装置2(DMO反应塔)、第一DMO分离装置3(DMO脱除塔)；
DMO合成圈II B包括第二MN合成反应装置4、第二DMO合成反应装置5、第二DMO分离装置6；
硝酸还原系统C包括硝酸还原反应装置7。
其中，第二MN合成反应装置4、第二DMO合成反应装置5、第二DMO分离装置6、循环气压缩机8、第一MN合成反应装置1、第一DMO合成反应装置2、第一DMO分离装置3、第二MN合成反应装置4依次连接，形成封闭循环结构。
硝酸还原反应装置7包括液相进料口、气相进料口和气相出料口；硝酸还原反应装置7的液相进料口连接第一DMO合成反应装置2、第二DMO合成反应装置5的液相出料口，接收反应装置排出的硝酸废液；硝酸还原反应装置7的气相进料口经加热装置连接循环气压缩机8的出气口；硝酸还原反应装置6的气相出料口经冷凝装置连接第二MN合成反应装置4底部的液相进料口。
第一、第二MN合成反应装置1、4的液相出料口设置于反应装置底部，反应装置中部设有循环液进料口；液相出料口经换热器、料液泵分别连接至循环液进料口和硝酸还原反应装置的进料口。
第一、第二DMO合成反应装置2、5均为径向反应器，反应器管程内通冷却水；壳程装填催化剂作为反应区。第一、第二DMO合成反应装置2、5的气相进料口设置于反应装置中部；气相进料口连接气相分配装置，气体物料经气相分配装置进入反应区。
第一DMO分离装置3、第二DMO分离装置6底部的液相出料口连接DMO闪蒸分离装置。
实施例2
本实施例具体说明基于实施例1装置的迭合式煤制乙二醇反应工艺流程。
O2经氧混合器与循环气混合均匀后从第一MN合成反应装置1底部进入，反应后的气相经一部分甲醇洗涤后由反应装置1顶部排出进入第一DMO合成反应装置2；反应装置1底部含硝酸溶液绝大部分经换热器移热后用泵打循环返回到第一MN合成反应装置1中部，剩余部分硝酸溶液经泵打入硝酸还原反应装置7；在反应装置1顶部甲醇加入口下方通入CO合成气。该部分的总压降在10-30KPa。
在第一DMO合成反应装置2中，管程内通冷却水以方便快速将反应热移除出系统，壳程装填催化剂，是反应区。混合CO后的循环气从反应装置中心进入，通过气相分配装置沿径向进入壳程向外围扩散并反应。
在第一DMO分离装置3中，第一DMO合成反应装置2所排出的气液混合物由第一DMO分离装置3底部进入，第一DMO分离装置3顶部加入一部分温度为30℃-40℃甲醇作为冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入氧混合器后重新返回B单元中MN酯化塔4，塔釜DMO混合液进入后续DMO闪蒸分离装置送至加氢单元。该部分总压降在5-20KPa。
在第一MN合成反应装置1中，O2经氧混合器与第一DMO分离装置3排出的循环气混合均匀后从第二MN合成反应装置4底部进入，还有一股来自硝酸还原反应装置7经硝酸还原所产生的富含MN循环气亦由第二MN合成反应装置4底部进入，反应后的气相经一部分甲醇洗涤后由塔顶排出进入第二DMO合成反应装置5；第二MN合成反应装置4底部含硝酸溶液绝大部分经换热器移热后用泵打循环返回到第二MN合成反应装置4中部，剩余部分硝酸溶液经泵打入硝酸还原系统C；在塔顶部甲醇加入口下方通入CO合成气。该部分的总压降在10-30KPa。
在第二DMO合成反应装置5中，管程内通冷却水以方便快速将反应热移除出系统，壳程装填催化剂，是反应区。混合CO后的循环气从反应装置5中心进入，通过气相分配装置沿径向进入壳程向外围扩散并反应。该径向反应装置压降为10-30KPa。
在第二DMO分离装置6中，第二DMO合成反应装置5所排出的气液混合物由第二DMO分离装置6底部进入，第二DMO分离装置6顶部加入一部分温度为30℃-40℃甲醇作为冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入循环气压缩机8增压，增压后的循环气一部分进入DMO合成圈I A气量，另一部分进入硝酸还原系统C；塔釜DMO混合液进入后续DMO闪蒸分离装置送至加氢单元。该部分总压降在5-20KPa。
在硝酸还原反应装置7中，来自第一MN合成反应装置1塔釜和第二MN合成反应装置4塔釜的含硝酸1-7％的溶液从硝酸还原反应装置7顶部加入，经循环气压缩机8增压后的部分循环气经加热至80-120℃后进入硝酸还原反应装置7。硝酸还原反应装置7底部排出硝酸含量100-1000ppm的溶液出界区进行甲醇回收，硝酸还原反应装置7塔顶气相经冷凝至60℃后气相返回第二MN合成反应装置4底部，冷凝液相部分返回硝酸还原反应装置7，剩余部分排出界区至下一工段处理。硝酸还原反应装置7压力为20-50KPa。
进入硝酸还原反应系统C的气量占整个循环气量的10-30％，DMO合成圈I A与DMO合成圈II B循环气量之比为0.7-0.9；DMO合成圈IA与DMO合成圈II B DMO产量之比为0.5-0.8；循环气压缩机8出口中MN体积含量在3-8％，出DMO合成圈I A的循环气中MN含量3-8％，硝酸还原系统C返回气相中MN含量8-12％。
压降方面，DMO合成圈IA总压降在30-60KPa，DMO合成圈II B总压降在30-80KPa，硝酸还原系统C总压降在30-50KPa。因此压缩机出口循环气分别经DMO合成圈IA和硝酸还原系统C后压降基本一致，恰好达到平衡后共同进入DMO合成圈II B。
Claims (10)
1.一种迭合式煤制乙二醇反应装置，其特征在于，包括：
DMO合成圈I：包括第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置；
DMO合成圈II：包括第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置；
循环气压缩机；
硝酸还原反应装置；
所述第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置、循环气压缩机、第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置、第二MN合成反应装置依次连接，形成封闭循环结构；
所述硝酸还原反应装置包括液相进料口、气相进料口和气相出料口；硝酸还原反应装置的液相进料口连接第一DMO合成反应装置、第二DMO合成反应装置的液相出料口，接收反应装置排出的硝酸废液；硝酸还原反应装置的气相进料口连接循环气压缩机的出气口；硝酸还原反应装置的气相出料口连接第二MN合成反应装置底部的液相进料口；
所述第一、第二DMO合成反应装置均为径向反应器。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一、第二MN合成反应装置的液相出料口设置于反应装置底部，反应装置中部设有循环液进料口；所述液相出料口经换热器、料液泵分别连接至循环液进料口和硝酸还原反应装置的进料口。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一、第二DMO合成反应装置的管程内通冷却水；壳程装填催化剂作为反应区。
4.根据权利要求1或3所述的装置，其特征在于，所述第一、第二DMO合成反应装置的气相进料口设置于反应装置中部；气相进料口连接气相分配装置，气体物料经气相分配装置进入反应区。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述硝酸还原反应装置的气相进料口经加热装置连接循环气压缩机的出气口。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，硝酸还原反应装置的气相出料口经冷凝装置连接第二MN合成反应装置底部的液相进料口。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一DMO分离装置、第二DMO分离装置底部的液相出料口连接DMO闪蒸分离装置。
8.基于权利要求1~7任一项所述装置用于迭合式煤制乙二醇反应的方法，其特征在于，包括：
O2经氧混合器和循环气混合后进入第一MN合成反应装置进行MN合成反应；反应后的气相经甲醇洗涤后进入第一DMO合成反应装置进行DMO合成反应；液相经换热器移热后部分循环至到第一MN合成反应装置中部，剩余部分进入硝酸还原反应装置；
第一DMO合成反应装置反应排出的气液混合物进入第一DMO分离装置，第一DMO分离装置顶部加入冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入氧混合器和O2混合进入第二MN合成反应装置；
硝酸还原反应装置中经硝酸还原产生的含MN循环气进入第二MN合成反应装置，反应后的气相经甲醇洗涤后进入第二合成反应装置进行DMO合成反应；液相经换热器移热后部分循环至到第二MN合成反应装置中部，剩余部分进入硝酸还原反应装置；
第二DMO合成反应装置反应排出的气液混合物进入第二DMO分离装置，第二DMO分离装置顶部加入冷媒对循环气进行降温脱酯，冷却排出的循环气进入循环气压缩机增压，增压后的循环气一部分进入氧混合器和O2混合进入第二MN合成反应装置，另一部分进入硝酸还原反应装置。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，硝酸还原反应装置顶部气相经冷凝至60℃后，气相返回第二MN合成反应装置，冷凝液相部分返回硝酸还原反应装置，剩余部分排出界区至下一工段处理。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述循环气加热至80-120℃后进入硝酸还原反应装置。
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