CN106903262A - 铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备及应用检测 - Google Patents
铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备及应用检测 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备及应用检测，具体涉及苯酚和甲醛按重量组份比投料，在氢氧化钾催化下，缩聚成适当聚合度的具有一定粘度的树脂；配以适当的化学助剂和偶联剂；其特点是可以长期保存，保存期长于1年，且使用方便，性能稳定，制备的冷芯盒砂模具有初始强度高，固化快，4小时后强度迅速提升到1.2Mpa以上的耐压强度；实际使用可以大幅提高制模效率，减少废品率。
Description
技术领域
本发明属于铸造用冷芯盒法制模粘结酚醛树脂技术领域，具体涉及铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备方法及应用。
背景技术
铸造的历史可以追溯到几千年前, 铁器铸造也有1000年之久，工业革命催生了铸造技术迅速发展。不同类型的粘结剂，不同固化方式制模，满足各种不同客户的要求。现代的铸造厂，造型设备的生产率已提高到前所未有的水平，如果不能使型砂的性能充分适应具体生产条件，或不能有效的控制产品的稳定、一致，工厂生产的合格率将难以实现；本实验开发的树脂用于冷芯盒法制模：碱性酚醛树脂在二氧化碳气体存在下在室温下固化；冷芯盒是一种高效制芯工艺，与热芯盒、壳芯比较具有高效、节能、劳动条件好等优点，现已广泛用于铸造生产中；冷芯盒法制芯质量和制芯速度与环境温度、湿度、吹气温度、吹气压力、吹气时间密切相关，为保证砂芯质量，在原砂温度偏高时，应适当缩短砂混合料存放时间;而在原砂温度偏低时，应开启砂温调节器适当提升砂温，保证砂芯的硬化速度；对于大型砂芯，为保证硬透型可适当增加吹气压力、吹气时间；吹气温度要求不同。
发明内容
本发明的目旨在提供铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂，其制备的冷芯盒砂模具有初始强度高，固化快，4小时后强度迅速提升到1.2Mpa耐压强度；实际使用可以大幅提高制模效率，减少废品率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备，包括如下制备步骤;
（1）反应釜内先加入1.6份重量组份的水，以确认反应釜底阀处于关闭状态；
（2）之后依次加入16～20份重量组份的100%浓度苯酚、5～7份重量组份的49%浓度的氢氧化钾溶液，启动搅拌器和冷却系统，控制釜温缓慢升至；
（3）在下，启动负压至-0.8bars，然后慢速加入18～22份重量组份的50%浓度甲醛，整个加料过程持续约70～90min(约10T釜量)，在50%浓度甲醛快加完的时候，控制反应放热逐步升温到，温升速度不要超过0.9℃/min；
（4）在温度条件下，待50%浓度甲醛全部加完后，让反应继续放热升温至 ，当温度达到时，取样检测粘度、碱度和PH，此时碱度应在6.85-6.95，PH值在10.2～10.4；
（5）控制温度在86±1℃，每15分钟取样检测粘度，当预测粘度达到时，进行最大冷却；
（6）当冷却至 ，继续缩聚，每15分钟取样测粘度，当预测粘度达到时，在10min内冷却至；
（7）在50～55℃，取样检测粘度，此时粘度应在 ；
（8）在，慢速加入19～21份重量组份的49%氢氧化钾溶液；
（9）加完19～21份重量组份的49%氢氧化钾溶液并搅拌均匀后，在50℃下依次缓慢加入2.73份重量组份的100%浓度硼砂和14～16份重量组份的50%浓度醋酸，加料时间30-40min，然后继续搅拌至物料完全溶解，时间约需30-45min甚至更长；
（10）待硼砂和醋酸完全溶解后，最大冷却至，然后慢速加入5.6～8份重量组份的100%浓度二乙二醇单丁醚溶液；待二乙二醇单丁醚溶液加完后，加入5～9份重量组份的100%浓度硅烷偶联剂，加完后搅拌30min，然后继续降温至；
（11）在30℃取样检测粘度，此时粘度在180～260cps；
所述，步骤（3）中，整个甲醛加料过程温度不能超过，通过停加甲醛或开冷却水冷却控温；
所述，步骤（4）中PH通过加C-400进行调节；
所述，步骤（8）加料过程中釜温不得超过，通过停止加料或提供冷却实现控温；
铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂的应用检测，包括如下应用检测步骤，
（1）实验室温度在湿度在40～70%范围；
（2）称取2kg国际砂（50～100目）；
（3）树脂按砂重的1.5%添加，混砂60s后装入密封袋；
（4）每次称取约168克混好的砂样，用三锤制样机制Φ50mm*50mm的园柱试样；
（5）将试样在压力为0.2MPa的压力下，吹气30s，依次制8～10试样；
（6）用抗压试验机，分别测试试块即时、4h、24h的强度；
（7）根据抗压试验机检测的数据结果，记录树脂所制试块各个时间点的强度，所得结果强度,即时≥0.35 Mpa,4h ≥0.70 Mpa;24h≥1.0 Mpa则树脂为合格，反之则不合格。
本发明的铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备及应用检测，在氢氧化钾催化下，缩聚成适当聚合度的具有一定粘度的树脂；配以适当的化学助剂和偶联剂；其特点是可以长期保存，保存期长于1年，且使用方便，性能稳定，制备的冷芯盒砂模具有初始强度高，固化快，4小时后强度迅速提升到1.2Mpa以上的耐压强度；实际使用可以大幅提高制模效率， 减少废品率。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明。但实施例的具体细节仅用于解释本发明，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。
实施例：
制备：
（1）制备前准备工作：准备好足量的49%浓度的氢氧化钾溶液；
（2）按照制备生产检查单逐项检查，做好制备前检查工作，并且填写制备生产启动检查单；保证反应釜干净；
（3）先加入1.6份重量组份的水，以确认反应釜底阀处于关闭状态；
（4）之后依次加入18份重量组份的100%浓度苯酚、6份重量组份的49%浓度的氢氧化钾溶液，启动搅拌器和冷却系统，控制釜温缓慢升至；
（5）在下，启动负压至-0.8bars，然后慢速加入18份重量组份的50%浓度甲醛，整个加料过程持续约70～90min(约10T釜量)，在50%浓度甲醛快加完的时候，控制反应放热逐步升温到，温升速度不要超过整个甲醛加料过程温度不能超过，通过停加甲醛或开冷却水冷却控温；
（6）在温度条件下，待50%浓度甲醛全部加完后，让反应继续放热升温至当温度达到取样检测粘度、碱度和PH，此时碱度应在6.85-6.95，PH值在10.2～10.4； PH值通过加C-400进行调节；
（7）控制温度在每15分钟取样检测粘度，当预测粘度达到进行最大冷却；
（8）当冷却至76℃，继续缩聚，每15分钟取样测粘度，当预测粘度达到在10min内冷却至；
（9）在 ，取样检测粘度，此时粘度应在；
（10）在，慢速加入20份重量组份的49%氢氧化钾溶液；加料过程中釜温不得超过 ，通过停止加料或提供冷却实现控温；
（11）加完201份重量组份的49%氢氧化钾溶液并搅拌均匀后，在50℃下依次缓慢加入2.73份重量组份的100%浓度硼砂和15份重量组份的50%浓度醋酸，加料时间30～40min，然后继续搅拌至物料完全溶解，时间约需30～45min甚至更长；
（12）待硼砂和醋酸完全溶解后，最大冷却至40℃，然后慢速加入6.8份重量组份的100%浓度二乙二醇单丁醚溶液；待二乙二醇单丁醚溶液加完后，加入7份重量组份的100%浓度硅烷偶联剂，加完后搅拌30min，然后继续降温至；
（13）在30℃取样检测粘度，此时粘度在180～260cps。
见表I：
铸造应用检测：
包括如下应用检测步骤，
（1）实验室温度在，湿度在40～70%范围；
（2）称取2kg国标砂；
（3）树脂按砂重的1.5%添加，混砂60s后装入密封袋；
（4）每次称取约168克混好的砂样，用三锤制样机制“Φ50*50”（单位为mm）的园柱试样；
（5）将试样在压力为0.2MPa的压力下，吹气30s，依次制8～10试样；
（6）用抗压试验机，分别测试试块即时、4h、24h的强度；
（7）根据抗压试验机检测的数据结果，记录树脂所制试块各个时间点的强度，所得结果强度,即时≥0.35 Mpa,4h ≥0.70 Mpa;24h≥1.0 Mpa则树脂为合格，反之则不合格。
见表II
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备，其特征在于，包括如下制备步骤:
（1）反应釜内先加入1.6份重量组份的水，以确认反应釜底阀处于关闭状态;
（2）之后依次加入16～20份重量组份的100%浓度苯酚、5～7份重量组份的49%浓度的氢氧化钾溶液，启动搅拌器和冷却系统，控制釜温缓慢升至 ;
（3）在下，启动负压至-0.8bars，然后慢速加入18～22份重量组份的50%浓度甲醛，整个加料过程持续约70～90min(约10T釜量)，在50%浓度甲醛快加完的时候，控制反应放热逐步升温到 ，温升速度不要超过
（4）在温度条件下，待50%浓度甲醛全部加完后，让反应继续放热升温至当温度达到时，取样检测粘度、碱度和PH，此时碱度应在6.85-6.95，PH值在10.2～10.4;
（5）控制温度在每15分钟取样检测粘度，当预测粘度达到100～ 时，进行最大冷却;
（6）当冷却至继续缩聚，每15分钟取样测粘度，当预测粘度达到 时，在10min内冷却至;
（7）在，取样检测粘度，此时粘度应在 ;
（8）在 ，慢速加入19～21份重量组份的49%氢氧化钾溶液;
（9）加完19～21份重量组份的49%氢氧化钾溶液并搅拌均匀后，在50℃下依次缓慢加入2.73份重量组份的100%浓度硼砂和14～16份重量组份的50%浓度醋酸，加料时间30-40min，然后继续搅拌至物料完全溶解，时间约需30-45min甚至更长;
（10）待硼砂和醋酸完全溶解后，最大冷却至，然后慢速加入5.6～8份重量组份的100%浓度二乙二醇单丁醚溶液；待二乙二醇单丁醚溶液加完后，加入5～9份重量组份的100%浓度硅烷偶联剂，加完后搅拌30min，然后继续降温至 ;
（11）在30℃取样检测粘度，此时粘度在180～260cps。
2.根据权利要求第1所述的铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备，其特征在于，所述步骤（3）中，整个甲醛加料过程温度不能超过73℃，通过停加甲醛或开冷却水冷却控温。
3.根据权利要求第1所述的铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备，其特征在于，所述步骤（4）中PH通过加C-400进行调节。
4.根据权利要求第1所述的铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂制备，其特征在于，所述步骤（8）加料过程中釜温不得超过 ，通过停止加料或提供冷却实现控温。
5.铸造用冷芯盒法快速固化芯砂粘结酚醛树脂的应用检测，其特征在于，包括如下应用检测步骤:
（1）实验室温度在，湿度在40～70%范围;
（2）称取2kg国标砂（50～100目）;
（3）树脂按国标砂重的1.5%添加，混砂60s后装入密封袋；
（4）每次称取约168克混好的砂样，用三锤制样机制的园柱试样;
（5）将试样在压力为0.2MPa的压力下，吹气30s，依次制8～10试样;
（6）用抗压试验机，分别测试试块即时、4h、24h的强度;
（7）根据抗压试验机检测的数据结果，记录树脂所制试块各个时间点的强度，所得结果强度,即时强度≥0.35 Mpa,4h强度≥0.70 Mpa;24h强度≥1.0 Mpa则树脂为合格，反之则不合格。
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