CN106896132B - 用于对试样进行热分析和/或用于对温度测量装置进行校准的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于对试样(12)进行热分析的设备，包括：根据温度程序对试样(12)进行调温，在该温度程序的进程中试样(12)的温度(T)发生变化；在温度程序的进程中测量试样(12)的温度(T)；在温度程序的进程中测量试样(12)的与试样(12)的温度(T)不同的至少一个物理特性。为了改善对试样(12)的温度(T)进行测量的可靠性和精确性，根据本发明对试样(12)的温度(T)进行测量包括：用电磁激励射线照射试样(12)的第一表面区域，探测由于照射而从试样(12)的第二表面区域发出的热辐射的强度；通过评估探测到的热辐射强度求出试样(12)的热扩散系数(α)；根据求出的热扩散系数(α)在使用说明试样(12)的热扩散系数(α)的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样(12)的温度。此外，本发明涉及相应的用于热分析的设备(10)以及用于校准在这种设备(10)中的温度测量装置(22)的方法和设备。
Description
技术领域
本发明涉及用于对试样进行热分析的方法和设备以及用于对温度测量装置进行校准的方法和设备，该温度测量装置用在进行热分析的设备中。
背景技术
在热分析中根据由相关材料制成的试样使材料特性作为温度的函数进行研究。因此，精确的测温学、即对试样的温度的精确测量是很重要的。
对此，从现有技术中得知例如呈热电偶或电阻温度计形式的温度传感器，温度传感器例如可设置成与试样热接触，以便测量试样的温度。
但是，该测量视温度程序、即在热分析期间所预定的试样温度变化而或多或少是有误差的，因为温度传感器不是在试样内部而是在试样的边缘上测量温度。
该测量误差还更取决于(通常使用的)温度传感器，该温度传感器可设置成不与试样直接接触，而是靠近试样、即在空间上与该试样分开地布置在可调温的试样空间之内。
该问题可通过对使用的温度传感器或借此形成的温度测量装置进行合适的“校准”而明显得以改善。对于这种校准例如可规定，在用于在温度程序的进程中进行热分析的相关设备中测量在分别已知的温度下熔化的一个或多个试样的温度，以便之后根据测量的熔化温度与(例如由文献中)得知的熔化温度的比较来校准温度测量装置或温度传感器。
但是不利的是，对温度测量装置的这种校准相对复杂。此外，虽然进行了校准，但是测量的温度未必代表在试样内部中的平均试样温度，因为根据温度程序在试样中会有或多或少的温度梯度。另一缺点可在于，在温度传感器的位置仅稍微变化时该校准就不再适用并且在温度测量中出现系统错误。
此外，在已知的在热分析的范围中的测温学中，无论有没有上述类型的校准都不利的是，许多温度传感器、如例如热电偶或电阻温度计通常不是长期稳定的，而是随着时间由于老化和/或污染而改变其特性。
发明内容
本发明的目的是给出一种新型的方式，借助该方式可在试样上进行热分析的范围中改善对试样温度测量的准确性和可靠性。
根据本发明的第一方案，本发明以用于对试样进行热分析的方法为出发点，该方法包括：
-根据温度程序对试样进行调温，在该温度程序的进程中试样的温度发生变化，
-在温度程序的进程中测量试样的温度，
-在温度程序的进程中测量试样的与试样温度不同的至少一个物理特性。
为了实现上述目的，根据本发明的方法的特征在于，对试样温度的测量包括：
-用电磁激励射线照射试样的第一表面区域，探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数，
-根据求出的热扩散系数在使用说明试样的热扩散系数的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样温度。
在本发明的范围中提供的步骤：用电磁激励射线照射试样的第一表面区域、探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度、以及通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数，在下面也综合地简称为“闪光法”。
因此，本发明的基本思想是，首先借助在现有技术中也通常称为“闪光法”的方法求出试样的热扩散系数，以便之后根据求出的热扩散系数在使用(例如由文献或例如由其他方式的测量中已知的)说明试样的热扩散系数的与温度相关的走向的数据的情况下得出试样温度。
例如可借助可控地加热的和/或可控地冷却的试样室对试样进行调温，试样在测量期间布置在该试样室中，例如支承在试样保持件的容纳部中。
对为此设置的、例如电加热装置和/或冷却装置的控制例如可以程序控制的方式通过控制装置、如微控制器等来进行，其中，在此设置的温度程序、即温度的确定的与时间相关的走向，或者可通过对加热或冷却功率的简单控制或者可通过基于对试样温度的测量来调节的对加热或冷却功率的控制来实现。
在一个实施方式中，在温度程序的进程中规定试样温度变化至少100K、尤其至少200K。
温度程序可规定基础的、例如关于时间相关性的线性温度变化或其他的与时间相关的温度走向。可替代地或代替基本不变的基础的温度变化率，也可在温度程序的进程中设置(例如正弦形的)温度调整。
除了测量试样温度，在温度程序的进程中还测量试样的与试样温度不同的至少另一物理特性。除了已经提及的热扩散系数(例如通过提及的闪光法测量)，在此仅举例为施加到试样上的力和/或尺寸(例如试样长度或厚度)、例如在所谓的热机械分析或膨胀测定法中的两者相关性和试样表面的(光)反射率。
在此使用的术语“热扩散系数”应表示试样的一种物理特性，其将温度和/或热量由于热传导而在空间中的分布的时间和/或空间变化量化为温度降。这尤其包括狭义中的热扩散系数α，其如下定义：
α＝λ/ρ×c，其中：
λ表示试样的热导率
ρ表示试样的密度，以及
c表示试样的比热容量。
包含在上述定义中的热导率λ在此是热流密度与温度梯度的相关性的比例系数：
dQ/dt＝λ×A×(ΔT/L)，其中：
dQ/dt表示热流，
A表示热流流过的横截面积，
L表示热流流过的层的厚度，以及
ΔT表示在具有厚度L的层的边缘面之间的温度差。
根据上面所述不应排除，使用在数学上与上述“热扩散系数α”相关的变量，例如上述定义的“热导率λ”作为本发明意义中的“热扩散系数”。
在此方面对于本发明重要的是，通过评估探测到的热辐射强度求出的热扩散系数具有与根据本发明在求解温度时使用的数据所说明的温度相关性所属的热扩散系数相同的定义或物理意义。
优选通过一个激励脉冲或在温度程序的进程中通过一系列的具有例如小于100ms、尤其小于50ms的脉冲持续时间的激励脉冲来进行照射。
例如可借助闪光灯(例如卤素闪光灯)或借助(优选以脉冲的方式运行的)激光器来进行照射。
电磁激励射线例如可具有在可见和/或红外区域中的主导光谱分量。
例如可以在试样的第一表面区域上相同的束流密度进行照射。第一表面区域例如可为圆形，并且例如设置在片状试样的一个扁平侧上或由(整个)这样的扁平侧形成。试样的第二表面区域优选与第一表面区域不同并且优选例如在试样的与第一表面区域相反的一侧上。
在使用片状试样的情况下，第一表面区域和第二表面区域优选布置在试样的彼此相反的扁平侧上或通过该扁平侧形成。
例如可借助(不怎么优选地)成像的或(优选地)借助累计检测热辐射的红外线(IR)探测器探测从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度。
在试样与为了探测热辐射强度所使用的探测器之间、和/或在试样与为了照射试样而使用的辐射源(例如闪光灯或激光器)之间，可设置光学系统，尤其是光学成像系统、尤其包括至少一个折射元件和/或至少一个反射元件。为此激励射线的和/或待探测的热辐射的提高闪光法的精确性的射线引导可有利地实现。
在一个实施方式中，在片状试样(例如具有圆形形状)上进行该方法，其中，片状试样具有在其面上相同的厚度(例如在0.1至6mm的范围中)。
试样的材料可例如为金属材料或半导体材料。在本发明中，具有在1×10-6m2/s以上的范围中、例如在1×10-6m2/s至约5×10-4m2/s的范围中的的热扩散系数α是特别有利的。
通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数可有利地通过参考在现有技术中关于闪光法为此而已知的所有方法。通常在该求解中使用描述试样的物理数学模型所至少包括的试样热扩散系数作为模型参数，借助该模型参数为此使用热辐射强度的与时间相关地测量的走向，以便通过数学的平差计算(“Fit”)求出模型参数“热扩散系数”(和/或至少一个允许计算热扩散系数的模型参数)。优选借助可程序控制的数据处理装置对试样的热扩散系数进行相应地计算，该数据处理装置可尤其例如为用于控制相关设备的(例如所有的)可操控的构件而设置的控制装置，该相关设备用于进行热分析。
有利地，可借助可程序控制的数据处理装置，例如提及的控制装置来根据求出的热分散系数、在使用说明试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样温度。优选地，用于求解所使用的装置包括存储单元，在其中(例如除了用于运行控制(例如对温度程序的操控和对在闪光法中使用的照射源的操控)所需的程序代码之外)存储所需的用于求出试样温度的数据。这些数据例如可以(数字的)“查询表”的形式存储，从而可从该表中为确定的热分散系数读取对应的(例如先前从文献中求出的)温度。
对于在实际中很少发生的情况，即，(由于相应的试样材料)求出的热分散系数不能唯一地对应一个相关温度，并且在温度程序的进程中实际上实现了多个彼此不同的温度对应相同的热分散系数，这在求解试样温度的范围中足以能够以合适的方式对温度进行相应地粗略确定，从而在此基础上实现对正确温度的唯一对应。对温度的粗略确定，除了为此提供的传统的温度测量装置以外，大多也从具体的温度程序的特性或操控中获得。
从已经提及的已知的用于对试样进行热分析的方法开始，包括：
-根据一个温度程序对试样进行调温，在该温度程序的进程中试样温度发生改变，
-在温度程序的进程中测量试样温度，
-在温度程序的进程中测量试样的与试样温度不同的至少一个物理特性，
根据本发明的另一方案提出，对试样温度的测量包括：
-将另一试样布置在该试样旁边，以便使该试样和另一试样共同经受调温，
-用电磁激励射线照射另一试样的第一表面区域，探测由于照射而从该另一试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出该另一试样的热分散系数，
-根据求出的另一试样的热分散系数在使用说明另一试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样温度。
与上述方法不同，该方法的优点是无需说明试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据。
在该发明变型方案中的基本思想是，在其热分析的范围中，使(至少一个)“另外的试样”与“原本的”、即需要进行热分析的试样一起经受共同的调温，以便之后将另一试样在一定程度上用作工具，该工具用于按已经所述的方式实现试样温度测量。为此，已知或提供说明另一试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据就已足够(在该变型方案中前提条件是，试样和另一试样始终具有相同温度)。
除了“另一试样”的存在和共同调温以及使用为该另一试样提供的关于与温度相关的热分散系数的数据以外，可将描述针对上面根据本发明的第一方案所述的所有方法的特殊实施方式和设计方案以类似的方式也看作是根据第二方案的方法的实施方式或设计方案。这尤其还涉及已述的可用于实施各个方法步骤的设备构件和这类设备构件的技术特征。
在此仅需注意，在根据本发明的第二方案的方法中规定的闪光法无论如何也在另一试样(并且仅可选地在试样上)进行。在这种情况下，为了支承另一试样而设置的试样保持件相对于使用的激励射线源并且相对于使用的热辐射探测装置可如此设置，即，(仅)在另一试样上进行照射和探测。
在方法的一个改进方案中规定，在温度程序的进程中在使用试样更换装置的情况下，使用在经受共同的调温的试样中的多个之间的(优选自动操控的)更换，使得可在使用(唯一的)照射源和(唯一的)热辐射探测装置的情况下使所选的试样分别依次经受闪光法。该实施方式的一个简单的设置方案是，使用所谓的试样更换器，例如可如左轮手枪般的转动的试样保持件，该试样更换器具有用于同时容纳多个试样的多个容纳部，根据试样更换器的转动位置分别有一个试样可进入照射装置和探测装置的光路中。
通过这种试样更换或使用这种试样更换器可有利的是，例如在一个并且是同一测量进程或温度程序中必要时使(至少一个)“试样”经受包括闪光法(其作为该分析的一部分)的热分析，并且(至少一个)“另外的试样”通过在这种情况下总归存在的用于实施闪光法的器件经受该闪光法，以用于对(至少一个)试样的温度进行测量。
可通过可程序控制的方式、例如借助提及的控制装置来控制试样更换器。
如果使用多个“另外的试样”(具有相同材料或彼此不同的材料)，该多个另外的试样用于在使用相应的(必要时彼此不同的)数据的情况下通过使用闪光法求出“试样”的温度，则在求解试样温度时可有利地提供冗余，并且在此基础上提供最终求出的温度，例如作为根据求解结果为各个“另外的试样”得出的温度的平均值。
根据本发明的第三方案提出，用于校准在用于对试样进行热分析的设备中测量试样温度所使用的(例如“传统的”)温度测量装置的方法，该方法包括：
-将试样布置在用于进行热分析的设备中；
-根据温度程序对试样进行调温，在该温度程序的进程中试样温度发生变化；
-在温度程序的进程中借助温度测量装置测量试样温度；
-在温度程序的进程中通过以下步骤(额外地)测量试样温度：
-用电磁激励射线照射试样的第一表面区域，探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热分散系数，
-根据求出的热分散系数、在使用说明试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据的情况下，求出试样温度；
-根据对试样温度的两次测量结果的比较来校准温度测量装置。
除了用于测量试样温度的温度测量装置的存在和使用(以及最后所述的校准温度测量装置的方法步骤)以外，根据本发明的第三方案的方法明显包括以下方法步骤，在其中，作为特别的实施方式或设计方案可有利地以类似的方式参考例如上面已经对根据本发明的第一方案和第二方案所述的实施方式或设计方案。
因此，例如可在使用具有唯一的用于容纳试样的容纳部的试样保持件的情况下布置试样，该试样保持件安装在设备的可调温的试样室中。在应借助试样校准温度测量装置时，这需要说明该试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据。但是在已经按该方式校准温度测量装置时，也可借助同一设备对(已知或未知的)材料的试样进行热分析(在此无需这样的数据)。
可替代地，例如可借助可控地运行的试样更换器来进行试样更换，该试样更换器具有至少两个(或更多个)容纳部。因此，因为借此可在(唯一)一个测量过程(温度程序)中对多个试样进行热分析，所以这在已经校准的温度测量装置中、在温度程序的进程中、在使用用于测量试样温度的温度测量装置的情况下、或在还未校准的或校准之后经过过长时间的温度测量装置中通过同时对温度测量装置进行校准(通过使试样中的至少一个用作用于借助闪光法进行额外的温度测量的试样并且在温度程序结束以后，用于之后对温度测量装置的校正)的情况下是有利的。
根据本发明的第四方案提出一种设备，该设备包括用于实施用于对试样进行热分析的方法和/或用于对包含在这种设备中的温度测量装置进行校准的器件。
对于该器件(设备构件)的具体设计方案考虑上面已经阐述的所有实施方式和设计方案。
根据用于对试样进行热分析的设备的一个示例性实施方式，该设备包括：
-试样室，试样室具有安装在其中的试样保持件以用于将(至少一个)试样布置在试样室中，
-包括加热装置和/或冷却装置的调温装置，以用于根据温度程序对试样进行调温，在该温度程序的进程中试样温度发生变化，
-(可选的)测量装置，该测量装置用于在温度程序的进程中测量试样的至少一个与试样温度不同的物理特性，
-照射源，该照射源用于以电磁激励射线照射试样的第一表面区域，
-探测装置，该探测装置用于探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-评估装置，该评估装置用于通过评估探测到的热辐射强度而求出试样的热分散系数，该评估装置尤其是可程序控制的评估装置(例如构造为对所有可操控的设备构件进行操控的控制装置的一部分)，评估装置优选具有存储单元，该存储单元用于存储说明(至少一个)试样的热分散系数的与温度相关的走向的数据，其中，评估装置还对此构造成，根据求出的热分散系数在使用所述数据的情况下求出试样温度。
通过该实施方式尤其可实施根据本发明的第一方案的方法。
为了能够实施根据第二方案(可替代地或者除了能够实施根据第一方案的方法)的方法，需要用于容纳(至少一个)“另外的试样”的另一试样保持件和/或例如具有多个容纳部的多重试样保持件(尤其是例如可移位的或可转动的试样更换器)。此外规定，借助照射源、探测装置和评估装置可使(至少一个)“另外的试样”经受闪光法以求出试样温度。
为了能够实施根据本发明的第三方案(可替代地或者除了能够实施根据第一和/或第二方案的方法)的方法，该设备需要待校准的温度测量装置(例如包括至少一个热电偶和/或至少一个电阻温度计等)。原则上，一个试样保持件就足以容纳(唯一)的试样，但是其中，在该实施方式中多重试样保持件或可操控地运行的试样更换器也是有利的。
根据本发明的第五方案提出包括程序代码的计算机程序产品，在设备的数据处理装置、尤其例如提及的控制装置上运行该程序代码来进行在此描述类型的方法。
附图说明
下面根据实施例并参考附图进一步说明本发明。其中：
图1示出了根据一个实施例的用于对试样进行热分析的设备；
图2针对各种不同的材料示出了热扩散系数α与温度的关系图(文献值)；
图3示出了硅的热扩散系数α与温度的双对数关系图(文献值)；
图4示出了在由硅制成的试样上使用闪光法时温度测量的不确定性与温度的关系图；以及
图5示出了根据另一实施例的用于对试样进行热分析的设备。
具体实施方式
图1示意性地示出了用于对试样12进行热分析的设备10，包括试样室14，试样室具有安装在其中的试样保持件16以用于容纳试样12。为了根据预定的温度程序(在该温度程序的进程中试样12的温度T发生变化)对试样12进行调温，在所示的示例中设备10包括电加热装置18，根据预定的温度程序通过设备10的中央控制装置20操控该电加热装置。
控制装置20构造为由程序控制的控制装置(微控制器)并且配备有(未示出的)人机界面，用户可经由人机界面规定温度程序的细节、例如起始温度和最终温度以及规定对设备10的下面还将详细描述的构件的操控细节。
为了在温度程序的进程中测量试样12的温度T，设备10包括安装在试样室14中的热电偶22，控制装置20借助热电偶来测量试样温度T并且将关于在试样室14中的温度和试样温度T的时间解析数据存储在控制装置20的数字存储装置中。
在试样12上执行的热分析用于求出试样12的与试样温度T相关的至少一个(与试样温度T不同的)物理特性。
关于对这种物理特性的测量，在图1中仅示例性地示出了光学发送器24和光学探测器26，它们如所示的一样与控制装置20连接，以便测量物理特性(例如试样的光反射率、长度变化等)的相应测量值并且将关于该物理特性的时间解析数据存储在控制装置20的存储装置中。
在该示例中由构件24和26形成的测量装置仅理解成示例性的。在这方面，关于在本发明的范围中的测量装置的设计方案可参考由现有技术中的热分析已知的所有测量装置(例如还有对作用到试样上力的测量或对试样质量的测量等)。
在运行温度程序期间或之后，可在控制装置20中产生关于温度相关性或相关物理特性的与温度相关的走向的数据、存储该数据并且为用户提供该数据以进行继续的评估。
在设备10中，借助热电偶22实现的对试样温度T的测量原则上是有问题的。在实际中已经证实有利的是，至少需要不时地(和/或在温度程序变化之后)对温度测量装置进行校准，以便提高借此进行的温度测量的精确性。
为了实施对温度测量的校准，设备10包括用于在由试样保持件16保持的试样上实施“闪光法(Flash-Verfahren)”的器件。该器件包括照射源30(在此例如是通过控制装置20以脉冲方式操控的激光器)和探测装置32，借助照射源以电磁激励脉冲加热试样的第一侧(在图1中为下侧)，探测装置用于探测由于该照射而从试样的与试样的第一侧相反的第二侧(在图1中为上侧)发出的热辐射的强度。
探测装置32(在此例如是IR探测器)如所示的那样与控制装置20连接，以便将代表热辐射强度的探测信号提供给控制装置20。借助构件30和32实现的闪光法按如下方式工作：首先，在试样保持件16中放入片状的试样，该试样的热扩散系数α的与温度相关的走向是已知的。然后，通过控制装置20与加热装置18的连接根据预定的温度程序在试样室14中产生或接近不同的温度，并且借助热电偶22进行测量。例如在此尤其可涉及运行这样的温度程序，在完成校准之后需要借助该温度程序对试样12进行热研究。在温度程序的进程中，用作“温度测量参考”的试样通过照射源30的短辐射脉冲从下侧进行加热。每个这种辐射脉冲使得在一段时间之后引起在试样的上侧上的温度提升。在使用合适的存储在控制装置22中的或可在用户侧预定的数学模型的情况下并且借助已知的试样厚度，直接从借助探测装置22测得的温度提升的瞬时走向中得出试样的热扩散系数α。
由此在控制装置20中评估探测的热辐射强度，以便(为由于辐射脉冲而引起的每次温度提升)求出试样的热扩散系数α，并且与同时借助热电偶22测量的温度T对应地进行存储。此外，在控制装置20中，在使用说明试样的热扩散系数的与温度相关的走向的数据的情况下产生关于试样温度T的数据，从而在调温过程中针对多个试样温度T存在(一方面)借助热电偶22实现的温度测量装置的温度测量结果和(另一方面)借助闪光法进行温度测量的温度结果。根据通过闪光法得到的测量结果，之后对通过热电偶22实现的温度测量装置的测量结果进行校准，从而在后续的借助热电偶22的温度测量中提供试样温度T的更精确的测量结果。具体来说，在所示示例中，在该校准时调整特征使得由热电偶22提供的温差电压转换成相应的温度。因此，该校准所基于的思想是，从借助已知的热扩散系数α的与温度相关的走向对试样的热扩散系数α进行的测量中获得在试样内部中的温度。
有利地，通过闪光法得到更精确的具有小的系统偏差、更好的稳固性和长期稳定性的试样温度T。
与在图1中示出的示例不同，用于对试样的所述物理特性进行与温度相关的测量的测量装置也可由(总归存在的)用于实施闪光法的器件、在此即为照射源30和探测装置32形成。在这种情况下，设备10例如可用于在不同的试样12上与温度相关地测量热扩散系数α。此时，控制装置22可对此构造成与构件30和32相连接，以实施所述方法来校准通过热电偶22形成的温度测量装置。
与在图1中所示的示例不同，在设备10中甚至可完全取消“传统的”温度测量装置(在此为热电偶22)。设备的这种示例还将参考图5进行描述。
下面说明关于在本发明的范围中所使用的“热扩散系数-温度计”(由构件30、32和20形成)的精确性的方案。
精确性看作呈不确定性“u”形式。借助闪光法得到的试样温度T的不确定性u(T)可如下面描述：
u(T)＝(dα/dT)-1×u(α) (方程式1)
其中：
u(T)表示温度T的不确定性，以及
dα/dT表示与温度相关的热扩散系数α的斜率。
从方程式1中可看出，α与T的相关性越高，需要期望的不确定性u(T)越小。这对于许多材料来说，温度T越低，这种情况越来越明显，这在图2中根据一些示例材料描述。
图2针对一系列的不同材料M1(钨)、M2(钼，类型“SRM781”)、M3(石墨)、M4(铁)和M5(硅)示出了热扩散系数α与温度T的关系图。
在此示例性所述的材料M1至M5全部适用于本发明的范围、尤其在温度T低于1000K时。
在图3中以较大的温度范围再次示出了硅(材料M5)的热扩散系数α与温度T的双对数关系图。
从中可看出，借助闪光法使用硅来进行温度测量直至非常低的温度T是有利的。热扩散系数α随着在室温(大约300K)和10K之间的温度降低而提高约5个数量级。
因此，在一个实施方式中规定，提供硅作为用于温度测量的试样的材料。
再次返回看上面给出的方程式1，从中还可看出，热扩散系数α的不确定性u(α)越小，不确定性u(T)越小。如果从在闪光法中测量的热扩散系数αmess与相应的文献值αlit的比较中求出温度T，则对于u(α)进行以下假设：
其中，
u(α)lit表示热扩散系数αlit的不确定性(文献值(Literaturwerte))，以及
u(α)mess表示热扩散系数αmess的不确定性(测量值)。
文献值的不确定性u(α)lit通常处在5％和15％之间的范围中，而测量的热扩散系数αmess的不确定性u(α)mess通常处在大约3％的范围中。
在这种情况下，总体上得到的、“热扩散系数-温度计”的不确定性u(α)主要由热扩散系数α的文献值的不确定性u(α)lit(或在本发明中由“数据”代表的值)确定。
在本发明的一个改进方案中规定，通过经校准的另一温度计来校准热扩散系数-温度计。
在另一实施方式中，通过经校准的另一温度计校准多个相同类型的热扩散系数-温度计，以便获得这种热扩散系数-温度计-类型的平均“主曲线”<α(T)>。由此可减小例如由于试样厚度的不确定性引起的系统不确定性，但是也可减小由于热扩散系数测量的有限次可重复性引起的不确定性。通过这样实施方式将不确定性u(α)降低至：
其中，热扩散系数-温度计的校准的不确定性结合到u(α)kal中，并且u(α)repr是在读取热扩散系数-温度计时由于热扩散系数测量的有限次可重复性引起的不确定性。后者在另一实施方式中可通过以下方式减小，即，在读取时对相同类型的多个热扩散系数-温度计求平均(这例如在使用可操控的、尤其可借助设备的控制装置自动化地操控的试样更换器的情况下是非常实用的)和/或对在一个热扩散系数-温度计上的多次测量求平均。
总体上可由此使u(α)趋于测量值α的大约1％的值。如果假设u(α)＝1％×α，则在硅作为“温度计材料”(用于闪光法的试样的材料)的情况下得到在图4中所示的热扩散系数-温度计的不确定性u(T)。
由此可看出，在低于室温(大约300K)的温度范围中，可实现不确定性u(T)小于1K。
图5示出了根据一个改型的实施例的用于对试样进行热分析的设备10。
相对于根据图1的示例的第一(可选的)改型是，设备10在可调温的试样室14中具有可操控的多重试样保持件16’，其具有多个容纳部以相应地容纳多个试样。在图5中示例性地示出用于容纳两个试样12-1和12-2的两个这种容纳部。自动化的试样更换器16’在温度程序的进程中可通过电驱动器40操控(这里为可转动)，使得由此可分别将试样12-1和12-2中的其中一个期望的试样带入由照射源30和探测装置32形成的“热扩散系数-温度计”的光路中。
在图5中所示的设备10的第二(可选的)改型是，取消传统的温度测量装置(参见图1中的热电偶22)的设置和运行，并且取而代之地，为了进行温度测量、在符合生产技术条件的情况下、仅在温度程序的进程中，借助自动化的试样更换器16将试样12-1和12-2中的至少一个带入由构件30和32形成的热扩散系数-温度计的光路中，以便以上述方式得出在试样室14中的当前温度T。
与所示的仅具有两个试样容纳部的多重试样保持件16’不同，试样保持件也可构造成用于容纳至少三个(或更多个)试样。这例如具有如下优点，在具有未知的热扩散系数与温度相关性的试样上进行热分析的过程中，可使用具有已知的这种温度相关性的多个“另外的试样”作为热扩散系数-温度计，其中，通过多个这种另外的试样提供对温度测量的有利的冗余(例如，通过使用温度测量的各个结果的平均值作为平均温度)。
Claims (5)
1.用于对试样进行热分析的方法，包括：
-根据温度程序对所述试样进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样的温度T发生变化，
-在所述温度程序的进程中测量所述试样的温度T，
-在所述温度程序的进程中测量所述试样的与所述试样的温度T不同的至少一个物理特性，
其特征在于，对所述试样的温度T的测量包括：
-用电磁激励射线照射所述试样的第一表面区域，探测由于照射而从所述试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出所述试样的热扩散系数α，
-根据求出的热扩散系数α、在使用说明所述试样的热扩散系数α的与温度相关的走向的数据的情况下，求出所述试样的温度。
2.用于对试样进行热分析的方法，包括：
-根据温度程序对所述试样进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样的温度T发生变化，
-在所述温度程序的进程中测量所述试样的温度T，
-在所述温度程序的进程中测量所述试样的与所述试样的温度T不同的至少一个物理特性，
其特征在于，对所述试样的温度T的测量包括：
-将另一试样布置在所述试样旁边，以便使所述试样和该另一试样共同经受调温，
-用电磁激励射线照射所述另一试样的第一表面区域，探测由于照射而从所述另一试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出所述另一试样的热扩散系数，
-根据求出的所述另一试样的热扩散系数α、在使用说明所述另一试样的热扩散系数α的与温度相关的走向的数据的情况下，求出所述试样的温度。
3.用于校准温度测量装置(22)的方法，所述温度测量装置在用于对试样进行热分析的设备(10)中用于测量所述试样的温度T，所述方法包括：
-将试样布置在用于进行热分析的设备(10)中；
-根据温度程序对所述试样进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样的温度T发生变化；
-在所述温度程序的进程中借助所述温度测量装置(22)测量所述试样的温度T；
-在所述温度程序的进程中通过下列步骤测量所述试样的温度T：
-用电磁激励射线照射所述试样的第一表面区域，探测由于照射而从所述试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，
-通过评估探测到的热辐射强度求出所述试样的热扩散系数α，
-根据求出的所述热扩散系数α、在使用说明所述试样的热扩散系数α的与温度相关的走向的数据的情况下，求出所述试样的温度T；
-根据对所述试样的温度T的两个测量结果的比较，校准所述温度测量装置(22)。
4.一种包括用于实施根据权利要求1至3中任一项所述的方法的器件(20、14、16、30、32)的设备。
5.一种计算机程序产品，包括程序代码，在数据处理装置(20)上运行所述程序代码来实施根据权利要求1至3中任一项所述的方法。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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