CN106893973B - 一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多晶薄膜领域，提供一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法；首先Hastelloy合金基带进行溶液平坦化沉积得到表面沉积有非晶氧化钇的基带，然后采用离子束辅助沉积在基带表面制备得一层IBAD‑NaCl薄膜，最后再沉淀一层自外延NaCl层。本发明在经过溶液平坦化处理得到的哈氏合金非晶层表面制备出具有双轴织构的NaCl薄膜，该方法制备得薄膜不仅具有优秀的面内外织构，质量已经非常接近单晶，而且工艺简单，无毒害，成本低廉，适合大规模工业化应用。

Description

一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法
技术领域
本发明属于多晶薄膜领域，特别涉及双轴织构薄膜的制备，具体提供一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法。
背景技术
晶界在平面内和平面外的变形分别被称为晶界倾斜和扭曲，这两种形式的不规则取向会引起缺陷密度变化，从而导致晶界重新取向。薄膜晶界的倾斜和扭曲程度反映了薄膜的晶体结构；而在面内和面外方向均具有择优取向的双轴织构，可以减少晶粒之间的扭曲和倾斜角。
离子束辅助沉积(IBAD)过程采用低能量(小于1keV)，Ar+离子束是在物理气相沉积过程中薄膜纹理平面生长所需的源材料；Ar+离子束沿着一个特定的方向对准基带，这样可使晶体与表面以一定的倾斜角度沿着所需方向生长。在离子束辅助沉积过程中，如果选择适当的离子束倾斜角度，就可以形成双轴织构。离子束辅助沉积过程已被用于在高温超导体YBa2Cu3O7(YBCO)生长MgO晶体织构模板层，其超导特性依赖于面内取向一致的晶粒的数量，晶体的面内取向越一致，则表现出来的超导性能越好。
基于此，本发明基于离子束辅助沉积方法，提供一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在基带表面生长双轴织构NaCl的制备方法，在经过溶液平坦化处理得到的哈氏合金非晶层表面制备出具有双轴织构的NaCl薄膜，该方法制备得薄膜不仅具有优秀的面内外织构，质量已经非常接近单晶，而且工艺简单，无毒害，成本低廉，适合大规模工业化应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、非晶层的制备：将经过丙酮、酒精超声清洗过的Hastelloy合金基带进行溶液平坦化沉积，得到表面沉积有非晶氧化钇的基带；
步骤2、IBAD-NaCl层的制备：以步骤1中经平坦化处理制备得氧化钇的哈氏合金基带作为基底，采用离子束辅助沉积装置，在真空室真空1.0×10-3Pa以下，依次开启考夫曼离子源、电子束蒸发、卷绕系统，制备得一层IBAD-NaCl薄膜；
步骤3、自外延NaCl层的制备：以步骤2中制备得IBAD-NaCl薄膜的基带作为基底，加热至200℃，真空抽至5.0×10-3Pa以下，依次开启电子束蒸发、卷绕系统，制备得自外延NaCl薄膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用化学溶液法制备的非晶层薄膜能够起到平整基带的作用；
2、本发明采用的统一设备能够依次制备IBAD-NaCl以及自外延NaCl两层薄膜，能够提高设备的利用率；
3、本发明采用IBAD-NaCl沉积技术，实现双轴织构NaCl薄膜的沉积，合理控制制备工艺参数，为提高成品率，降低成本提供了关键基础；
4、本发明能够采用卷绕方式实现全动态的薄膜沉积过程，有利于工业化快速生产。
附图说明
图1是实施例中(a)Hastelloy基带(b)36层Y2O3非晶层原子力显微镜(AFM)图。
图2是实施例的IBAD-NaCl薄膜RHEED衍射图。
图3是实施例的NaCl薄膜X射线衍射(XRD)2θ-ω扫描图谱；其中X轴表示2θ角(单位是度)，Y轴表示计数强度(单位是count/second)。
图4是实施例的NaCl薄膜(200)峰的X射线衍射仪ω扫描图谱；其中X轴表示θ角(单位是度)，Y轴表示计数强度(单位是count/second)。
图5是实施例的NaCl薄膜(220)峰的X射线衍射仪Φ扫描图谱；其中X轴表示Φ角(单位是度)，Y轴表示计数强度(单位是count/second)。
图6是实施例的NaCl薄膜典型原子力显微镜(AFM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明
本实施例提供一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、非晶Y2O3层的制备：将67.6g醋酸钇溶于添加了二乙醇胺和二乙烯三胺的1L无水乙醇中，经一定时间的搅拌得到Y3+浓度为0.2Mol/L的溶液；把经过丙酮和酒精清洗过的Hastelloy合金基带在配置好溶液中匀速提拉出来，经过加热处理会得到一层非晶薄膜，如此经过多次沉积之后得到平坦化的非晶氧化钇基带；
步骤2、IBAD-NaCl制备：将步骤1中最后得到的平坦化过的非晶氧化钇基带放入有离子源的真空卷绕系统中，开启机械泵和分子泵，将真空室本底真空抽到1.0×10-3Pa以下；通入Ar，使气压升到4.0×10-2Pa，打开考夫曼离子源，将离子束能量调到500eV，离子束流调至20mA，离子束加速极电压调至100V，离子中和电流开至12A，离子偏置电流30mA；打开电子束蒸发系统，以0.2nm/sec的沉积速率蒸发NaCl，开启卷绕系统，使基带以15m/h的速度均匀通过沉积区域制备的薄膜厚度20nm；IBAD-NaCl层制备完毕后，依次关闭电子束蒸发系统、考夫曼离子源和真空系统，待离子源冷却后取出制得的NaCl基带；
步骤3、自外延NaCl的制备：将步骤2制得的IBAD-NaCl基带装入卷绕系统中，开启电阻丝加热将真空室温度保持在200℃，将真空室本底真空抽至5.0×10-3Pa以下，打开电子束蒸发系统，以2nm/sec的沉积速率蒸发NaCl，开启卷绕系统，步进电机带动基带以5.4m/h的速度均匀通过沉积区域，制备的自外延NaCl厚度60nm；自外延NaCl制备完毕后，依次关闭电子束蒸发系统、加热系统和真空系统。
将采用以上步骤制得的NaCl薄膜进行结构和表面形貌分析的结果如下：
图1是实施例中(a)Hastelloy基带(b)36层Y2O3非晶层原子力显微镜(AFM)图；基带均方根粗糙度(RMS)约为18nm，非晶薄膜表面RMS为0.9nm，满足IBAD-NaCl的制备前提。
图2是实施例中的IBAD-NaCl薄膜，带材表面有衍射斑点说明表面具有(200)单一取向。
图3是实施例中的NaCl薄膜XRD 2θ-ω扫描图谱，图谱显示表面为纯c轴取向。
图4是实施例中的NaCl薄膜的XRDω扫描图谱，其半高宽(FWHM)为3.9°，表明薄膜的面外一致性好。
图5是实施例中的NaCl薄膜的XRDΦ扫描图谱，其半高宽(FWHM)为8.5°，表明薄膜的面内一致性好。
图6是实施例中的NaCl薄膜的原子力显微镜(AFM)图，NaCl表面表面平整、无裂纹，表面RMS为3.2nm。
说明书已经详细说明了本发明的技术原理及必要技术内容，普通技术人员能够依据说明书予以实施，故不再赘述更详细的技术细节。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (1)

1.一种在非晶基带表面制备双轴织构NaCl薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、非晶层的制备：将经过丙酮、酒精超声清洗过的Hastelloy合金基带进行溶液平坦化沉积，得到表面沉积有非晶氧化钇的基带；
步骤2、IBAD-NaCl层的制备：以步骤1中经平坦化处理制备得氧化钇的哈氏合金基带作为基底，采用离子束辅助沉积装置，在真空室真空1.0×10-3Pa以下，依次开启考夫曼离子源、电子束蒸发、卷绕系统，制备得一层IBAD-NaCl薄膜；具体过程为：
将步骤1中最后得到的平坦化过的非晶氧化钇基带放入有离子源的真空卷绕系统中，开启机械泵和分子泵，将真空室本底真空抽到1.0×10-3Pa以下；通入Ar，使气压升到4.0×10-2Pa，打开考夫曼离子源，将离子束能量调到500eV，离子束流调至20mA，离子束加速极电压调至100V，离子中和电流开至12A，离子偏置电流30mA；打开电子束蒸发系统，以0.2nm/sec的沉积速率蒸发NaCl，开启卷绕系统，使基带以15m/h的速度均匀通过沉积区域制备的薄膜厚度20nm；IBAD-NaCl层制备完毕后，依次关闭电子束蒸发系统、考夫曼离子源和真空系统，待离子源冷却后取出制得的NaCl基带；
步骤3、自外延NaCl层的制备：以步骤2中制备得IBAD-NaCl薄膜的基带作为基底，加热至200℃，真空抽至5.0×10-3Pa以下，依次开启电子束蒸发、卷绕系统，制备得自外延NaCl薄膜；具体过程为：
将步骤2制得的IBAD-NaCl基带装入卷绕系统中，开启电阻丝加热将真空室温度保持在200℃，将真空室本底真空抽至5.0×10-3Pa以下，打开电子束蒸发系统，以2nm/sec的沉积速率蒸发NaCl，开启卷绕系统，步进电机带动基带以5.4m/h的速度均匀通过沉积区域，制备的自外延NaCl厚度60nm；自外延NaCl制备完毕后，依次关闭电子束蒸发系统、加热系统和真空系统。
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