CN106893861B - 一种含硫环保浸金剂及其制备方法 - Google Patents

一种含硫环保浸金剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硫环保浸金剂及其制备方法。所述浸金剂的制备方法为：以含硫物质作为原料，溶于水中，加入氧化剂进行氧化，控制所得料液中硫的平均化学价为2～3，之后脱除硫根和/或多硫根，过滤，收集滤液，得到液体浸金剂。本发明通过对含硫物质进行氧化操作并控制其氧化程度，之后再脱除硫根和/或多硫根，使所得浸金剂在浸金时的用量得到大幅降低，在常压常温下进行浸金时浸金剂的浓度(以固体浸金剂计算)为0.2～20克/升；且所得浸金剂无氰根，操作环境友好。

Description

一种含硫环保浸金剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种从金矿中提取金的浸金试剂，具体涉及一种含硫环保浸金剂及其制备方法。
背景技术
黄金是人类最早发现并利用的金属，黄金提取工艺历史很长。氰化法出现的100多年来，得到了极大的发展，在黄金工业中占统治地位。氰化浸金工艺简单，适应性好，金回收率高。现今浸金工艺很多，占主导地位的仍然是氰化法，但氰化法的剧毒性严重危及环境及人体健康，尤其是我国的政策因素，导致氰化浸金的管理成本较高。因此，低毒或者无氰浸金是黄金提取的重要发展方向，现有低毒、环保浸金试剂和浸金工艺有多种类型。其中，含硫且无氰根(包括离解出CN-)主要有多硫化钙法、硫代硫酸盐法、硫脲法(李德良、邱冠周、王淀佐.金药剂研究(I)非氛药剂进展【J】.黄金，1992.10，13卷：32-36；非氰浸金技术的研究及应用现状【J】.黄金科学技术，2011年12月，57期19卷6期：57-61.)。
硫代硫酸盐法：硫代硫酸盐法浸金过程需在碱性介质中进行，一般的硫代硫酸钠的浓度大于0.2～0.5M(0.2M相当于五水硫代硫酸钠约50克/升)(童雄，张艮林，普传杰.氨性硫代硫酸盐浸金体系中硫代硫酸盐的消耗[J].有色金属，2005(2)：69-73.)。该工艺浸金速率高，所用试剂毒性不大，但是硫代硫酸盐体系的热稳定性比较差，浸金剂耗量大，允许温度波动范围窄。为了降低消耗，有研究人员将氰盐与硫代硫酸钠复配浸金，大幅降低浸金剂耗量(肖力，吕翠翠，王永良等.硫代硫酸钠-铁氰化钾体系提取含金物料中金银的研究【J】.黄金科学技术，2016.10，24vol(5)：115-119.)，但这种操作会离解出CN-。
多硫化物法：多流螯合离子对金离子有很强的络合能力，在合适氧化剂的配合下，或者借助于多硫离子自身的岐化，多硫化合物能有效地溶解金。如果浸出过程能产生元素硫，硫化物也能浸金，因为硫化物和元素硫很容易转化为多硫化物。多硫化物一般有多硫化钠、多硫化钙、多硫化铵等，它们适用于含砷、锑的含金硫化精矿的处理。多硫化物的特点是选择性强，浸出速度快，几个小时为一个浸出周期，浸出率高，也适用于低品位金矿石。石硫合剂法(LSSS)是我国首创的、有特色的多硫化物浸金，所用浸金试剂由石灰或Ca(OH)2与硫磺合成。该试剂具有低毒、易于合成、浸金速率快、在碱性介质中使用。LSSS浸金时有效成分主要是多硫化钙(CaSx)和硫代硫酸盐，由于多硫化物与硫代硫酸盐都适于金的浸出，因此，该方法具有良好的浸金性能，但工艺不完善，试剂消耗量大。有研究者在研究LSSS浸金过程中，提出对石硫合剂进行氧化改性的想法(周军，兰新哲，宋永辉.改性石硫合剂浸金试剂稳定性研究【J】.稀有金属，2008年8月，第32卷第4期：534-534)。此外，公开号为CN103243222A的发明专利公开了将石硫合剂采用稳定剂、氧化剂(含有铁氰酸钾)和添加剂改性所得的改性石硫合剂进行浸金，该改性石硫合剂在浸金体系中的用量较少，但浸金时会离解出CN-。
硫脲法：用硫脲提取贵金属具有很大的优越性，因其低毒、浸金速率快、试剂易再生，对砷、锑、铜、硫等影响氰化浸出的矿物组成不太敏感而受到研究者关注。但是，硫脲浸金工艺尚需进一步完善，其中很重要的一点就是硫脲的药剂用量和成本都高出氰化法很多。此外，推广使用硫脲法在技术上也存在一些障碍，特别是在氧化条件下硫脲会氧化分解成二硫甲脒。
因此，有必要提出一种低毒、无氰，且消耗量小的浸金剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提供一种低毒、无氰，且消耗量小的含硫环保浸金剂及其制备方法。
本发明所述的含硫环保浸金剂的制备方法为：以含硫物质作为原料，溶于水中，加入氧化剂进行氧化，控制所得料液中硫的平均化学价为2～3，之后脱除硫根和/或多硫根，过滤，收集滤液，得到液体浸金剂。
上述制备方法中，所述的含硫物质为硫、多硫化钙、多硫化钠、石硫合剂、硫代硫酸钠和硫代硫酸钙中的一种或任意两种以上的组合。其中的多硫化钙优选为四硫化钙，多硫化钠优选为四硫化钠。用于溶解含硫物质的水的用量可根据需要确定。
上述制备方法中，所述的氧化剂为现有技术中常用的氧化剂，具体可以是高锰酸钾、锰酸钾、二氧化锰、漂白粉、双氧水、氧气、氯气、溴水和碘中的一种或任意两种以上的组合。当氧化剂为除氧气、氯气之外的选择时，优选是将氧化剂配制成质量浓度为1～15％的水溶液(或浑浊液)后再加入到含硫物质的水溶液中。氧化反应的温度通常为10～300℃。
上述制备方法中，采用现有常规方法脱除硫根和/或多硫根，具体可以采用锌离子沉淀法，其中的锌离子可以是以可溶性锌盐(如饱和硫酸锌水溶液、饱和氯化锌水溶液或硫酸锌氨络合溶液)的形式加入。
上述制备方法中，所述氧化过程的控制，优选是控制所得料液在紫外光区最大吸收峰的波长为288±10nm；更进一步地，是控制所得料液在紫外光区最大吸收峰的波长为288±10nm，在330±20nm处和365±20nm处有肩峰出现，肩峰可组合出现。
为了使所得液体浸金剂能够稳定地存放，优选是在制备过程中或制备完成后调节液体浸金剂的pH值至8～13。当选择在制备过程中调节时，优选是采用碱性的水(用碱性化合物调节水的pH值至碱性)来溶解含硫物质，或者是在用水溶解含硫物质的同时加一定用量的碱性物质；这里提到的碱性物质可以是氨水、氢氧化钙、氢氧化钠等常规选择。
上述制备方法制得的是液体浸金剂，还可以将液体浸金剂进行结晶(如蒸发结晶、冷却析晶等)，以得到固体浸金剂。
本发明还包括由上述方法制备得到的浸金剂。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、通过对含硫物质进行氧化操作并控制其氧化程度，之后再脱除硫根和/或多硫根，使所得浸金剂在浸金时的用量得到大幅降低，在常压常温下进行浸金时浸金剂的浓度(以固体浸金剂计算)为0.2～20克/升；且所得浸金剂无氰根，操作环境友好。
2、浸金剂的浸金条件与硫代硫酸盐类似，铜氨络合离子的浓度为0.01～0.1mol/L，pH值在9.5～13之间。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制得的浸金剂在紫外光区的吸收图谱，其中a为实施例1制得的浸金剂在紫外光区的吸收图谱，b为实施例2制得的浸金剂在紫外光区的吸收图谱，c为实施例3制得的浸金剂在紫外光区的吸收图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：取五水硫代硫酸钠8g、四硫化钠4g，溶于100mL水中，置于反应釜中，加入氨水10mL，缓慢加入1wt％溴水20mL，反应温度55℃，反应过程取样，于紫外分光光度计观测硫代硫酸钠在波长217nm处的吸收峰减弱，且产物在288nm处吸收峰加强，217nm处的吸收峰基本消失(此时溶液转变为淡黄色)，吸收图谱如图1中的a所示，此时停止反应。然后加入饱和硫酸锌溶液2mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，收集滤液，得到液体浸金剂110mL。
取液体浸金剂10mL、五水硫酸铜0.12g、含氨量28％的氨水6mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.4g/吨的金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，氢氧化钙调整pH值为11.5，浸出12小时后，金的浸出率为90.8％。
实施例2：四硫化钠晶体10g，溶于100mL水中，置于反应釜中，加入含量28％的氨水20mL，此时溶液pH值为11，之后缓慢加入15wt％的漂白粉乳浊液，在常温下反应，当溶液变为淡黄色时，停止加入氧化剂，取样于紫外分光光度计观测发现288nm处有最大吸收峰，吸收图谱如图1中的b所示。之后加入饱和硫酸锌氨络合溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，洗涤滤渣，收集滤液，得到液体浸金剂160mL。
取液体浸金剂50mL，0.4g硫酸铜、含氨量28％的氨水10mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位18.8g/吨的微细粒精金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，此时料液的pH值为10.5，浸出24小时后，金的浸出率为96.3％。
实施例3：取升华硫30g、氢氧化钙15g，溶于100mL水中，置于反应釜中，反应温度95℃，此时溶液pH值为11，之后缓慢加入15wt％的漂白粉乳浊液，直至料液中硫的平均化学价为2～3(此时溶液变为淡黄色)，停止加入氧化剂，取样于紫外分光光度计观测288nm处有最大吸收峰，吸收图谱如图1中的c所示。之后加入硫酸锌氨络合溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，并洗涤滤渣，收集滤液，得到液体浸金剂200mL。将液体浸金剂蒸发结晶，得到17.8g固体浸金剂。
取固体浸金剂0.3g，五水硫酸铜0.24g，含氨量28％的氨水6mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.4g/吨的金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，用氢氧化钙调整料液的pH值为11.5，浸出8小时后，金的浸出率为78.2％。
实施例4：取比重1.2的多硫化钙溶液100mL，置于反应釜中，加入含氨量28％的氨水20mL，缓慢加入1wt％的双氧水溶液，同时以1mol/L氢氧化钠溶液控制料液的pH值为13，当料液变为淡黄色时，停止加入双氧水，取样于紫外分光光度计观测发现288nm处有最大吸收峰。之后加入硫酸锌饱和溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，并洗涤滤渣，得到液体浸金剂360mL。
取所得液体浸金剂50mL，0.4g硫酸铜、含氨量28％的氨水10mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.4g/吨的金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，此时料液的pH值为10.3，浸出12小时后，金的浸出率为92.2％。
取所得液体浸金剂100mL，蒸发结晶，得到7.5g固体浸金剂。取固体浸金剂0.5g，0.4g硫酸铜、含氨量28％的氨水10mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.4g/吨的金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，此时料液的pH值为9.8，浸出12小时后，金的浸出率为89.8％。
实施例5：45％石硫合剂溶液100mL，置于反应釜中，加入含量28％的氨水20mL，缓慢加入1wt％的双氧水溶液，同时以氢氧化钙控制料液的pH值为11.5，当料液变为淡黄色时，停止加入双氧水。加入氯化锌饱和溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，并洗涤滤渣，得到液体浸金剂180mL。将液体浸金剂结晶得到26g固体浸金剂。
取固体浸金剂2.5g，0.45g硫酸铜、含氨量28％的氨水17mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.4g/吨的金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，此时料液的pH值为10.5，浸出12小时后，金的浸出率为93.4％。用6g活性炭吸附料液中的金，吸附2小时后，吸附率为95.5％
实施例6：四硫化钙晶体20g，溶于100mL水，置于反应釜中，加入含量氢氧化钙3g，缓慢加入5wt％的锰酸钾溶液，同时以1mol/L氢氧化钠溶液控制料液的pH值为13，当料液变为淡黄色时，停止加入锰酸钾溶液。之后加入硫酸锌饱和溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，并洗涤滤渣，得到液体浸金剂180mL。将液体浸金剂结晶得到32g固体浸金剂。
取固体浸金剂6g，0.6g硫酸铜、含氨量28％的氨水23mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位18.8g/吨的微细粒精金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，浸出过程中用氢氧化钙保持料液的pH值为12，浸出12小时后，金的浸出率为98.4％。
实施例7：硫代硫酸钠晶体10g，溶于20mL 45％石硫合剂中，加水至100mL，置于反应釜中，缓慢加入5wt％的碘溶液，反应温度50℃，同时以氢氧化钠1M溶液控制溶液pH值为12，反应过程取样，于紫外分光光度计观测，在波长217nm处的吸收峰减弱至基本消失，停止反应。之后加入硫酸锌氨络合溶液2mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，得到液体浸金剂约150mL。将液体浸金剂结晶得到18g固体浸金剂。
取固体浸金剂0.06g，0.24g硫酸铜、含氨量28％的氨水12mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.3g/吨金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，浸出过程中用氢氧化钙控制料液的pH值为9.5～10，浸出12小时后，金的浸出率为92.4％。6g活性炭吸附贵液中的金，吸附率为98.7％。
实施例8：升华硫30g，氢氧化钙30g，水100mL，置于压力反应釜中，加入5wt％的高锰酸钾溶液100mL，升温至280℃，保温30分钟。冷却后取出反应物。之后加入饱和硫酸锌溶液5mL，沉淀多余的硫根和多硫根；过滤，得到液体浸金剂160mL。冷却结晶，得到28g固体浸金剂。
取固体浸金剂2.5g，0.47g硫酸铜、含氨量28％的氨水17mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位56g/吨的微细粒精金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，浸出过程中用氢氧化钙控制料液的pH值为9.5～10，浸出24小时后，金的浸出率为99.4％。
实施例9：五水硫代硫酸钠晶体10g，溶于80mL水中，加入含氨量28％的氨水2mL，置于反应釜中，反应温度80℃，通入氧气，反应过程以氢氧化钠溶液控制料液的pH值为12，反应过程取样，当样品用紫外分光光度计观测波长288nm处有吸收峰，吸收峰不再变化，则停止反应。之后加入饱和硫酸锌溶液3mL，沉淀反应过程形成的硫根和多硫根；洗涤，过滤，得到液体浸金剂100mL。
取液体浸金剂10mL，0.24g硫酸铜、含氨量28％的氨水12mL，加入自来水形成300mL的溶液；取品位4.3g/吨金矿100g，置于前述300mL溶液中浸金，浸出过程中用氨水控制料液的pH值为9.5～10，浸出12小时后，金的浸出率为91.7％。

Claims (6)

1.一种含硫环保浸金剂的制备方法，其特征在于：以含硫物质作为原料，溶于水中，加入氧化剂进行氧化，控制所得料液中硫的平均化学价为2～3，控制所得料液在紫外光区最大吸收峰的波长为288±10nm，在330±20nm处和365±20nm处有肩峰出现；之后脱除硫根和/或多硫根，过滤，收集滤液，得到液体浸金剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的含硫物质为硫、多硫化钙、多硫化钠、石硫合剂、硫代硫酸钠和硫代硫酸钙中的一种或任意两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为高锰酸钾、锰酸钾、二氧化锰、漂白粉、双氧水、氧气、氯气、溴水和碘中的一种或任意两种以上的组合。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于：调节液体浸金剂的pH8～13。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于：将液体浸金剂进行结晶，得到固体浸金剂。
6.权利要求1～5中任一项所述方法制备得到的浸金剂。
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GR01 Patent grant
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