CN106893139A - 一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣及其制备方法,属于资源循环利用领域。该改性多孔钢渣包括磷酸溶液、硅烷偶联剂、硬酯酸和钢渣,所述磷酸溶液的质量分数为70%~90%;所述钢渣的粒径为2.2μm~115.0μm。上述改性多孔钢渣的制备方法是:首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,在常温下对其进行搅拌4h~6h,得到多孔钢渣;然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器搅拌获得。本发明解决了现有橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高,钢渣直接加入橡胶中极易发生团聚,以及钢渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题,实现了工业废料的循环利用。
Description
技术领域
本发明属于资源循环利用领域,具体涉及一种用于橡胶填料的改性钢渣及其制备方法。
背景技术
钢渣是炼钢过程中产生的固体废弃物,约占炼钢产量的15%~20%。钢渣主要由钙、铁、硅、镁和少量铝、锰、磷等的氧化物组成。主要的矿物相为硅酸三钙、硅酸二钙、钙镁橄榄石、铁铝酸钙以及硅、镁、铁、锰、磷的氧化物形成的固熔体,还含有少量游离氧化钙以及金属铁等。按照中国2014年产生的钢渣超过1.2亿吨,2015年产生的钢渣超过1.5亿吨,目前累计堆存钢渣超过10亿吨。大量钢渣的堆存,不仅占用宝贵土地,而且还会对周围环境和地下水造成污染,因此,如何大规模、高效的利用钢渣,实现环境减负,企业增效,是一个迫切需要解决的问题。
橡胶作为广泛应用的聚合物材料,其在制备加工过程中需要大量使用填料以改善其的力学性能、加工性能和填充增容。目前常用的橡胶填料主要包括炭黑、白炭黑等,但是炭黑与白炭黑的生产不仅工艺繁杂,而且需要消耗大量能源和资源,导致成本较高。面对上述问题,钢渣作为一种碱性富硅物质,是一种潜在的补强填料,利用含有的SiO2、CaO、MgO、FeO等成分发挥补强作用,实现工业废料的循环利用,促进钢铁企业增效、橡胶制品行业降成本。
发明内容
为了解决现有橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高,钢渣直接加入橡胶中极易发生团聚,以及钢渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题,本发明提供了一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣,以期解决以上问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣,该改性多孔钢渣按重量百分比配方如下:
所述磷酸溶液的质量分数为70%~90%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为2.2μm~115.0μm,化学成分(质量分数)为SiO2(10.0%~18.0%)、Fe2O3(10.0%~35.0%)、Al2O3(2.0%~12.0%)、CaO(35.0%~55.0%)、MgO(3.0%~7.0%)、P2O5(0.5%~1.0%)、MnO(0.5%~4.0%)、SO3(0.1%~3.0%)和其他(4.0%~9.0%)。
本发明同时提供了上述改性多孔钢渣的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌4h~6h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃~80℃与搅拌时间20min~60min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
本发明的科学原理:
一方面,利用磷酸溶液去除钢渣中的f-CaO,从而有利于提高钢渣的比表面积、孔体积和孔径,形成多孔钢渣,实现丰富孔结构的目的,提高钢渣与橡胶的接触面积,从而提高补强效果。
另一方面,多孔钢渣具有的丰富孔结构,造成吸湿性能增强,导致补强效果不明显,所以采用硅烷偶联剂、硬酯酸对多孔钢渣表面进行改性处理,形成改性多孔钢渣,既能克服多孔钢渣的弊端,又能进一步提高对橡胶的补强效果。
而且,由于改性多孔钢渣作为一种碱性富硅物质,填充于橡胶中,可以加快硫化速度。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
1、本发明解决了钢渣直接加入橡胶中极易发生团聚,以及钢渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差的问题。
2、本发明利用改性多孔钢渣作为橡胶填料,不仅解决了橡胶工业主要填料炭黑和白炭黑的价格较高,而且实现了工业废料的循环利用,促进了钢铁企业增效、橡胶制品行业降成本,符合当前节能环保、循环经济的产业发展要求。
附图说明
图1为本发明改性多孔钢渣丁苯橡胶(对比例1)的扫描电镜图;
从图1可以看出,钢渣裸露在丁苯橡胶表面,同时丁苯橡胶表面出现因钢渣脱落而留下的空洞。这是因为钢渣无机界面与橡胶有机界面的相容性较差,造成丁苯橡胶包裹不完全,使钢渣容易脱落,在宏观上表现为力学性能较差。
图2为本发明改性多孔钢渣丁苯橡胶(对比例2)的扫描电镜图;
图3为本发明改性多孔钢渣丁苯橡胶(对比例3)的扫描电镜图;
从图2与图3可以看出,钢渣在丁苯橡胶表面的脱落现象明显减少,但是钢渣在丁苯橡胶表面出现大量沉淀,并且出现明显的团聚现象。这是因为只利用硅烷偶联剂或硬酯酸改性钢渣,依然在丁苯橡胶表面出现团聚。
图4为本发明改性多孔钢渣丁苯橡胶(实施例6)的扫描电镜图;
从图4可以看出,只有少许钢渣在丁苯橡胶表面沉淀,说明硅烷偶联剂与硬酯酸共同改性钢渣,其具有良好的分散性;同时丁苯橡胶表面极少出现因改性钢渣脱落而留下的空洞,说明其具有优良的力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
一、本发明一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣的制备方法
实施例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为70%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为5.48μm~104.30μm,化学成分(质量分数)为SiO2(11.06%)、Fe2O3(24.40%)、Al2O3(2.30%)、CaO(46.78%)、MgO(5.75%)、P2O5(0.91%)、MnO(2.19%)、SO3(0.23%)和其他(6.38%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌4h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度65℃与搅拌时间40min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
实施例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为80%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为5.04μm~105.30μm,化学成分(质量分数)为SiO2(14.75%)、Fe2O3(12.92%)、Al2O3(10.97%)、CaO(46.93%)、MgO(3.06%)、P2O5(0.50%)、MnO(1.67%)、SO3(1.26%)和其他(7.94%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度75℃与搅拌时间60min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
实施例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为90%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为2.68μm~92.14μm,化学成分(质量分数)为SiO2(12.31%)、Fe2O3(25.08%)、Al2O3(1.56%)、CaO(47.00%)、MgO(5.61%)、P2O5(0.99%)、MnO(1.80%)、SO3(0.13%)和其他(5.52%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌6h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃与搅拌时间20min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
实施例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为85%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为4.70μm~90.29μm,化学成分(质量分数)为SiO2(15.32%)、Fe2O3(12.64%)、Al2O3(5.47%)、CaO(51.34%)、MgO(3.47%)、P2O5(0.50%)、MnO(0.80%)、SO3(2.06%)和其他(8.40%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌4.5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃与搅拌时间50min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
实施例5
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为75%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为6.35μm~111.50μm,化学成分(质量分数)为SiO2(13.04%)、Fe2O3(29.91%)、Al2O3(3.26%)、CaO(41.18%)、MgO(3.37%)、P2O5(0.69%)、MnO(3.56%)、SO3(0.28%)和其他(4.71%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌5.5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度80℃与搅拌时间30min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
实施例6
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为80%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为5.40μm~111.60μm,化学成分(质量分数)为SiO2(11.14%)、Fe2O3(33.14%)、Al2O3(2.79%)、CaO(38.94%)、MgO(3.40%)、P2O5(0.19%)、MnO(3.49%)、SO3(0.28%)和其他(6.63%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃与搅拌时间40min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
对比例1
以制备本产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述硅烷偶联剂为工业纯;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为4.70μm~90.29μm,化学成分(质量分数)为SiO2(15.32%)、Fe2O3(12.64%)、Al2O3(5.47%)、CaO(51.34%)、MgO(3.47%)、P2O5(0.50%)、MnO(0.80%)、SO3(2.06%)和其他(8.40%)。
将钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃与搅拌时间40min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
对比例2
以制备本产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为80%;所述硬脂酸为分析纯;所述钢渣的粒径为4.70μm~90.29μm,化学成分(质量分数)为SiO2(15.32%)、Fe2O3(12.64%)、Al2O3(5.47%)、CaO(51.34%)、MgO(3.47%)、P2O5(0.50%)、MnO(0.80%)、SO3(2.06%)和其他(8.40%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃与搅拌时间40min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
对比例3
以制备本产品100g为例所用的组分及其质量配比为:
所述磷酸溶液的质量分数为80%;所述硅烷偶联剂为工业纯;所述钢渣的粒径为4.70μm~90.29μm,化学成分(质量分数)为SiO2(15.32%)、Fe2O3(12.64%)、Al2O3(5.47%)、CaO(51.34%)、MgO(3.47%)、P2O5(0.50%)、MnO(0.80%)、SO3(2.06%)和其他(8.40%)。
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌5h,得到多孔钢渣。然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度70℃与搅拌时间40min下对其进行搅拌,获得改性多孔钢渣。
二、本发明改性多孔钢渣加入橡胶后的力学性能测试
制备实施例1~6及对比例1~3,其性能检测过程如下:
将丁苯橡胶(100份)放入开炼机薄通3~5次后,将丁苯橡胶加入密炼机(密炼温度70℃)混炼3min,依次加入氧化锌(2.5份)混合样混炼1min、加入炭黑(25份)与改性多孔钢渣(25份)混合样混炼1min、加入促进剂(1.0份)和硫磺(1.5份)混炼1min后取出备用,即密炼胶;将密炼胶放入开炼机薄通6~8次,打三角包5次后停放12h后,称取60g的密炼胶,采用四柱式平板硫化机进行硫化,硫化温度为145℃,硫化一定时间后放置24h,获得改性多孔钢渣丁苯橡胶。
《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》(GB/T528-2009)测试改性多孔钢渣丁苯橡胶的拉伸性能;《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤型、直角形、新月形试样)》(GB/T529-2008)测试改性多孔钢渣丁苯橡胶的撕裂强度;《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度)》测试改性多孔钢渣丁苯橡胶的硬度。
表1.改性多孔钢渣丁苯橡胶力学性能
将天然橡胶(100份)放入开炼机薄通1~3次后,将天然橡胶加入密炼机(密炼温度70℃)混炼3min,依次加入氧化锌(6.0份)混合样混炼1min、加入炭黑(25份)与改性多孔钢渣(25份)混合样混炼1min、加入促进剂(0.5份)和硫磺(2.5份)混炼1min后取出备用,即密炼胶;将密炼胶放入开炼机薄通2~4次,打三角包3次后停放12h后,称取60g的密炼胶,采用四柱式平板硫化机进行硫化,硫化温度为145℃,硫化一定时间后放置24h,获得改性多孔钢渣天然橡胶
《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》(GB/T528-2009)测试改性多孔钢渣天然橡胶的拉伸性能;《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤型、直角形、新月形试样)》(GB/T529-2008)测试改性多孔钢渣天然橡胶的撕裂强度;《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度)》测试改性多孔钢渣天然橡胶的硬度。
表2.改性多孔钢渣天然橡胶力学性能
Claims (2)
1.一种用于橡胶填料的改性多孔钢渣,其特征在于,按重量百分比计,所述改性多孔钢渣组成如下:
所述磷酸溶液的质量分数为70%~90%;
所述硅烷偶联剂为工业纯;
所述硬脂酸为分析纯;
所述钢渣的粒径为2.2μm~115.0μm,按质量百分数比计,其组成为:
2.一种如权利要求1所述用于橡胶填料的改性多孔钢渣的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
首先将磷酸溶液与钢渣进行混合,利用恒温磁力搅拌器在常温下对其进行搅拌4h~6h,得到多孔钢渣;然后再将多孔钢渣与硅烷偶联剂、硬酯酸进行混合,利用恒温磁力搅拌器在搅拌温度60℃~80℃下,搅拌20~60min,获得改性多孔钢渣。
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