CN110746933A - 一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，属于路面融雪材料技术领域。本发明所述的主动型融雪剂包括释盐材料、载体材料、黏合剂、缓蚀剂、憎水剂和偶联剂。所述的载体材料为磷酸和钢渣按比例混合后制得；所述的缓蚀剂为葡萄糖酸钠、磷酸二氢锌和硫脲按比例混合后配置而得；本发明创新性地解决了企业废渣难处理的同时又解决了融雪剂污染破坏基建设施且耐久性差的问题，在减少了废物污染，节约了社会资源，保护了生态环境的同时，创造了更多的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于路面融雪材料技术领域，尤其涉及一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法。
背景技术
秋冬季霜降和降雪在路面上产生许多的细小冰粒会导致路面摩擦系数降低，给道路交通安全带来严重隐患，尤其是当温差骤变，一些山的背阴处等特殊的路段水冻结成冰，使得轮胎的抓地力大幅减少，导致路上行驶车辆刹车失控而发生诸多交通事故。
目前降雪后，主要采用被动除雪方式和主动除雪方式，其中被动除雪传统上通常会人工、机械作业除雪，抛洒以氯盐为主要成分的融雪剂来消除路面积雪结冰，该方法耗费人力物力财力，有时降雪严重，除雪作业不及时时，直接影响道路通行能力，降低运营效率。
近年来，主动融雪除冰技术越来越重视，其中较为有效的方式之一是预先在沥青混合料中添加各类氯盐，降雪后氯盐沥青混合料中析出，从而抑制积雪。然而夏季暴雨的情况下，有效融雪材料溶于水后会迅速水解电离，几乎全部被冲刷走，在冬天根本起不到融雪抑冰作用，而且路面存留的大量盐分不仅会污染环境，还会削弱沥青和骨料之间的粘结力，如果它是用于桥面铺装层，会使钢结构受到腐蚀，严重影响沥青路面和钢构桥梁等交通基础设施的使用寿命。还有的方法是在路面埋设发热设备，成本造价高的同时设备老化耐久缺陷明显，且施工复杂对原材料要求高。另外一种破冰柔性路面铺装技术，其基本方法是在路表结构中嵌入弹性体，借助车辆压力、荷载下，路面结构形变与弹性体形变之间存在较大差异，从而造成冰体脱落、冰块破碎的效果，但实际应用耐久性不足，效果不明显。
钢渣是炼钢时产生的工业固体废渣，我国是钢铁工业大国，钢渣利用率却不足10％，大量的钢渣弃置堆积，不仅占用了大量的土地资源，也造成了巨大的环境污染。因此，解决钢渣弃置问题或将钢渣作为二次资源进行开发利用，一直是各界人士进行研究的重要内容。
鉴于以上主动融冰除雪技术的各种缺点，需要研发一种可以预先掺入沥青混合料中，具有一定结构强度，满足沥青路面路用性能指标，而且具有一定憎水性能够抵抗雨水冲刷，又能在冰雪天气有效释放的融雪剂，在实现这种主动融冰除雪技术的同时，有效降低其应用成本，减轻钢铁企业负担，进行工业废物治理与利用，成品不仅具有一定的市场经济价值，而且更重要的是降低了环境污染，发挥了巨大的社会效益。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，该融雪剂能够抵抗雨水冲刷又能缓慢释放，持久有效融雪的主动型融雪剂，将不同组分的原材料通过偶联反应制得混合物，在实现主动融冰除雪技术的同时，有效降低其应用成本，减轻钢铁企业负担，进行工业废物治理与利用，降低了环境污染，具有巨大的经济效益和社会效益。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，由以下组分按重量份数制备而成：
57-78份释盐材料，32-38份载体材料，10-22份黏合剂，6.3-9.1份缓蚀剂，0.2-0.4份憎水剂，0.2-0.3份偶联剂；
所述释盐材料为：碱金属或碱土金属氯化物、碱金属或碱土金属重碳酸盐中的至少一种；
所述载体材料为钢渣。
在上述方案的基础上，所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，由以下组分按重量份数制备而成：
60份释盐材料，35份载体材料，15份黏合剂，8份缓蚀剂，0.3份憎水剂，0.3份偶联剂。
在上述方案的基础上，所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂的制备方法，步骤如下：
1)在固定室温(25℃±5℃)下，添加释盐材料于蒸馏水中，并采取搅拌等措施使其充分溶解，至析出沉淀物，取上层均一、稳定的混合溶液备用；
2)按照质量份数计算，取载体材料加入黏合剂溶液和三元有机缓蚀剂溶液中后，加入行星式球磨机中以600r/min的转速研磨1.5h，磨细成270目粒径的混合物后取出备用；
3)将该混合物与释盐材料的饱和溶液在搅拌锅中充分混合，加入憎水剂溶液和偶联剂溶液，利用恒温磁力搅拌器在60℃的温度下充分搅拌2-4h；
4)然后将步骤3)所得的混合物放入烘箱中以140℃的温度进行烘干1-2h，取出后在颚式破碎机中进行破碎至粒径小于五毫米的破碎料，再将其磨细至230目粒径后，制得融雪剂。
在上述方案的基础上，所述钢渣为比表面积大于12m2/g的多孔钢渣。
在上述方案的基础上，所述多孔钢渣制备方法为：将磷酸溶液和钢渣按照质量比1:25的比例混合后室温下搅拌4h，制得。
在上述方案的基础上，所述磷酸溶液的质量分数为75％-90％；所述钢渣为粒径2.2-115.0μm的转炉热泼渣、铸余渣、铁水脱硫渣中一种或几种的混合物。
所述黏合剂为硅酸盐类黏合剂；
所述缓蚀剂为三元有机缓蚀剂；
所述憎水剂为硬脂酸盐类或苯丙乳液类憎水剂；
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在上述方案的基础上，
所述黏合剂溶液为质量分数为30％的工业硅酸盐溶液；
所述三元有机缓蚀剂溶液为质量浓度为0.45g/ml的溶液；
所述憎水剂溶液为质量分数为2.5％的硬脂酸盐溶液，或者质量分数为3.75％的苯乙烯-丙烯酸酯乳液；
所述偶联剂溶液为硅烷KH550的无水乙醇溶液，偶联剂中硅烷KH550的微量剂量不足以与混合物充分混合接触，须由硅烷KH550按比例溶解于有机溶剂无水乙醇中配置而得。
在上述方案的基础上，所述三元有机缓蚀剂是由58-65份葡萄糖酸钠、9-12份磷酸二氢锌、23-27份硫脲充分混合后配置而成。
本发明中葡萄糖酸盐既能满足缓蚀剂高效、低毒、无公害的目标，又能对中性盐、中碳钢腐蚀起到有效的抑制作用。同时，价格低廉的葡萄糖酸盐具有优异的阻垢效果和络合性能，在中性水介质中，它与锌盐及磷酸盐的协同作用能有效抑制碳钢腐蚀。而硫脲分子中的两个杂化原子N和一个杂化原子S可以与Fe2+络合，最终转化为不溶性硫化铁保护膜，达到缓释效果。
在上述方案的基础上，所述硅烷KH550的无水乙醇溶液是由1份硅烷KH550加入30份无水乙醇充分混合后配置而得。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
(1)融雪剂有效成分具有足够的降低路表溶液冰点的作用，且不会对沥青路面、钢构桥梁等交通基础设施造成破坏，不会对周围农田土壤造成污染；
(2)融雪剂具有一定的缓释性能，即抵抗雨水冲刷的同时也能保证材料可以释放出足量的有效融雪成分，以达到长期融雪抑冰效果。
(3)有效成分析出后，融雪剂具有一定的强度和结构承载力，使得路面结构不会遭受破坏，融雪沥青混合料的全部路用性能满足相关规范的要求。
(4)将工业废物治理再利用，为钢铁企业减轻社会负担，推广后创造经济价值的同时降低了废物对环境的污染和处理废物的造成的资源浪费，发挥出巨大的社会效益。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合，下面结合具体实施例，对本发明方法进行详细说明。
实施例1：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，包括60份释盐材料，35份载体材料，12份黏合剂，6.7份缓蚀剂，0.3份憎水剂，0.3份偶联剂。
所述的释盐材料为工业氯化镁；所述的载体材料钢渣载体材料，是将质量分数80％的磷酸和转炉热泼渣、铸余渣、铁水脱硫渣，或这几者的混合物钢渣按照质量份数比1:25的比例混合后室温(25℃±5℃)下搅拌4h，得到比表面积大于12m2/g的多孔钢渣；
所述的黏合剂为工业硅酸钠(使用时将其制备成质量分数为30％的工业硅酸钠溶液)；所述的缓蚀剂，是由分析纯级别的葡萄糖酸钠、磷酸二氢锌和硫脲按质量份数比64:11:26的比例混合而成，使用时，将其配置成质量浓度为0.45g/ml的三元缓蚀剂溶液；所述的憎水剂为硬脂酸镁粉末(使用时制备成质量分数为2.5％的硬脂酸镁溶液)；所述的偶联剂为硅烷KH550偶联剂(使用时按照1份硅烷KH550加入30份无水乙醇充分混合后配置成硅烷KH550的无水乙醇溶液)。
所述的基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂制备方法，包括如下步骤：
1)在固定室温(25℃±5℃)下，添加释盐材料于蒸馏水中，并采取搅拌等措施使其充分溶解，至析出沉淀物，取上层均一、稳定的混合溶液备用；
2)按照质量份数计算，取载体材料加入黏合剂溶液和三元有机缓蚀剂溶液中后，加入行星式球磨机中以600r/min的转速研磨1.5h，磨细成270目粒径的混合物后取出备用；
3)将该混合物与释盐材料的饱和溶液在搅拌锅中充分混合，加入憎水剂溶液和偶联剂溶液，利用恒温磁力搅拌器在60℃的温度下充分搅拌4h；
4)然后将步骤3)所得的混合物放入烘箱中以140℃的温度进行烘干2h，取出后在颚式破碎机中进行破碎至粒径小于五毫米的破碎料，再将其磨细至230目粒径后便制得融雪抑冰材料。
实施例2：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，包括65份释盐材料，37份载体材料，14.8份黏合剂，7.2份缓蚀剂，0.3份憎水剂，0.3份偶联剂。所述的释盐材料为工业氯化钾；所述的载体材料钢渣载体材料，是将质量分数85％的磷酸和转炉热泼渣、铸余渣、铁水脱硫渣，或这几者的混合物钢渣按照质量份数比1:25的比例混合后室温(25℃±5℃)下搅拌4h，得到比表面积大于12m2/g的多孔钢渣；
所述的黏合剂为工业甲基硅酸钠(使用时将其制备成质量分数为30％的工业甲基硅酸钠溶液)；所述的缓蚀剂，是由分析纯级别的葡萄糖酸钠、磷酸二氢锌和硫脲按质量份数比61:12:23的比例混合而成，使用时配置成质量浓度为0.45g/ml的三元缓蚀剂溶液；所述的憎水剂为硬脂酸钙粉末(使用时制备成质量分数为2.5％的硬脂酸钙溶液)；所述的偶联剂为硅烷KH550偶联剂(使用时按照1份硅烷KH550加入30份无水乙醇充分混合后配置成硅烷KH550的无水乙醇溶液)。
所述的基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂制备方法，如实施例1相同。
实施例3：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，包括70份释盐材料，38份载体材料，19份黏合剂，7.8份缓蚀剂，0.4份憎水剂，0.3份偶联剂。所述的释盐材料为工业碳酸氢钙；所述的载体材料钢渣载体材料，是将质量分数90％的磷酸和转炉热泼渣、铸余渣、铁水脱硫渣，或这几者的混合物钢渣按照质量份数比1:25的比例混合后室温(25℃±5℃)下搅拌4h，得到比表面积大于12m2/g的多孔钢渣；
所述的黏合剂为工业氟硅酸钠(使用时将其制备成质量分数为30％的工业氟硅酸钠溶液)；所述的缓蚀剂，是由分析纯级别的葡萄糖酸钠、磷酸二氢锌和硫脲按质量份数比59:9:26的比例混合而成，使用时配置成质量浓度为0.45g/ml的三元缓蚀剂溶液；所述的憎水剂为苯乙烯-丙烯酸酯乳液(使用时配置成质量分数为3.75％的苯乙烯-丙烯酸酯乳液)；所述的偶联剂为硅烷KH550偶联剂(使用时按照1份硅烷KH550加入30份无水乙醇充分混合后配置成硅烷KH550的无水乙醇溶液)。
所述的基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂制备方法，如实施例1相同。
对比例1：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，将实施例1中的缓蚀剂改为8.8份，其余成分配比和制备工艺如实施例1不变。
对比例2：
一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂及其制备方法，将实施例2中的缓蚀剂改为8.2份，憎水剂改为0.4份，其余成分配比和制备工艺如实施例2不变。
开展融雪剂性能测试研究：
1)电导率测试
为对沥青混合料的融雪性能进行预估，采用AC-13沥青混合料制备马歇尔试件，并采用全溶法对其进行电导率测试，混合料中融雪剂的掺量分别为0，2％，4％，5％和6％(占矿料总量的质量百分比)，并采用等体积置换法进行添加，对照组融雪剂为氯化镁，测试结果如表1所示。由表可知，实施例和对比例随着混合料中融雪剂取代矿粉数量的增加，其盐分溶析速率越快，随着时间的延长，电导率均放缓，对比例中由于增大了缓蚀剂和憎水剂的比例，测试前期导电率较实施例低，后期释盐材料充分释放，其导电水平与实施例相差不大。6％掺量时，其析盐率较高，而且缓释作用明显，在冬季能发挥较好的融雪抑冰的作用，最大程度提高路面抗滑性能，保障行车安全与自融雪路面的使用年限。而对照组导电率只跟掺量有关，与释放时间无关，本专利申请产品与之相比，能够充分实现缓慢释放的功能。
表1电导率测试结果
2)抗冻温度测试
以2h电导率值按照式(1)预估出6％掺量下的分析所得的抗冻温度，如表2所示。很显然，沥青混合料中融雪剂掺量越高，沥青混合料的融雪抑冰性能越好。从表中可以看出，随着降雪量逐渐增加，沥青混合料的抗冻温度迅速上升，即抗冻能力下降。而与对照组相比，本专利申请产品抗冻温度更低，充分体现出其优越的抗冻能力，符合本专利申请产品的预期设计目标。
式中，t—抗冻时间，h；Cd—溶液的电导率，mS/cm；SF—12小时内降雪量，mm；Ft—路表的环境温度，℃。
表2沥青混合料的抗冻温度
3)腐蚀性测试
为了直观比较融雪剂对金属的腐蚀作用，采用旋转挂片法测定融雪剂溶液对金属的腐蚀情况，按照式(2)计算相同浓度不同融雪剂作用下试件的质量损失计算腐蚀速率，结果如表3可见，对照例1为氯化镁，对照例2为氯化钾，对照例3为氯化钙，本专利申请产品三个实施例的腐蚀率远低于三组对照例的腐蚀率，且本专利申请产品的腐蚀率远低于道路除冰融雪剂GB/T23851-2009标准中碳钢腐蚀率的限值0.18mm·a，符合技术要求。
v＝8760(m-m0)×10/spt (2)
式中，m—试片损失质量，g；m0—试片酸洗空白实验损失质量，g；s—试片的表面积，cm2；p—试片的密度，g·cm-3；t—实验时间，h。
表3碳钢腐蚀结果
| 融雪剂种类 | 对金属碳钢腐蚀率(mm/a) |
| 对照例1 | 0.277 |
| 实施例1 | 0.073 |
| 对照例2 | 0.262 |
| 实施例2 | 0.034 |
| 对照例3 | 0.423 |
| 实施例3 | 0.062 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，由以下组分按重量份数制备而成：
57-78份释盐材料，32-38份载体材料，10-22份黏合剂，6.3-9.1份缓蚀剂，0.2-0.4份憎水剂，0.2-0.3份偶联剂；
所述释盐材料为：碱金属或碱土金属氯化物、碱金属或碱土金属重碳酸盐中的至少一种；
所述载体材料为钢渣。
2.根据权利要求1所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，由以下组分按重量份数制备而成：
60份释盐材料，35份载体材料，15份黏合剂，8份缓蚀剂，0.3份憎水剂，0.3份偶联剂。
3.根据权利要求1或2所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，所述钢渣为比表面积大于12m2/g的多孔钢渣。
4.根据权利要求3所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，所述多孔钢渣制备方法为：
将磷酸溶液和钢渣按照质量比1:25的比例混合后室温下搅拌4h，制得。
5.根据权利要求4所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，
所述磷酸溶液的质量分数为75％-90％；
所述钢渣为粒径2.2-115.0μm的转炉热泼渣、铸余渣、铁水脱硫渣中一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂，其特征在于，
所述黏合剂为硅酸盐类黏合剂；
所述缓蚀剂为三元有机缓蚀剂；
所述憎水剂为硬脂酸盐类或苯丙乳液类憎水剂；
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.权利要求1～6任一项所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)在固定室温下，添加释盐材料于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，至析出沉淀物，取上层均一、稳定的混合溶液备用；
2)按照质量份数取载体材料，并加入黏合剂溶液和三元有机缓蚀剂溶液中，以600r/min的转速研磨1.5h，磨细成270目粒径的混合物后取出备用；
3)将步骤2)中的混合物与步骤1)中的饱和溶液充分混合，加入憎水剂溶液和偶联剂溶液，在60℃的温度下充分搅拌2-4h；
4)然后将步骤3)所得的混合物以140℃的温度进行烘干1-2h，取出后破碎至粒径小于五毫米的破碎料，再将其磨细至230目粒径后即得融雪剂。
8.根据权利要求7所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂的制备方法，其特征在于，
所述黏合剂溶液为质量分数为30％的工业硅酸盐溶液；
所述三元有机缓蚀剂溶液为质量浓度为0.45g/ml的溶液；
所述憎水剂溶液为质量分数为2.5％的硬脂酸盐溶液，或者质量分数为3.75％的苯乙烯-丙烯酸酯乳液；
所述偶联剂溶液为硅烷KH550的无水乙醇溶液。
9.根据权利要求8所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述三元有机缓蚀剂是由58-65份葡萄糖酸钠、9-12份磷酸二氢锌、23-27份硫脲充分混合后配置而成。
10.根据权利要求8所述基于偶联反应实现缓慢释放的主动型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷KH550的无水乙醇溶液是由1份硅烷KH550加入30份无水乙醇充分混合后配置而得。
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