CN106893062B - 高弹性自愈型堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到建筑材料领域，具体涉及到高弹性自愈型堵漏剂及其制备方法。一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：多元醇20～60；异氰酸酯1～20；异氰酸酯基封端聚合物1～5；所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。

Description

高弹性自愈型堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及到建筑材料领域，具体涉及到高弹性自愈型堵漏剂及其制备方法。
背景技术
随着我国城市与基础设施建设的高速发展，灌浆技术在地铁、隧道、地下等诸多防渗堵漏和补强加固工程中得到了广泛应用，与之相匹配的灌浆材料也经历了长期“优胜劣汰”式的更新换代与市场分化，但目前最为常用的灌浆材料仍分为有机和无机两大类。有机灌浆材料主要以聚氨酯、丙烯酸盐和环氧灌浆材料为代表，具有低黏易灌、凝固时间和柔韧性可调等优势。其中，聚氨酯灌浆材料因遇水后具有高速的反应性和高效的包水性，从20世纪60年代由日本Takenaka公司发明并商业化(商品名TACSS)以来，在防渗堵漏领域尤其是堵动水工程中得到了大量的工程验证，成为如今封堵高压大流量涌水的首选材料。在很多场合，注入聚氨酯灌浆材料进行止水几乎成为渗漏治理的“必选手段”，但同时其也存在着耐久性差、造价高、强度低等无法克服的缺点。无机灌浆材料则主要为水泥基灌浆材料，具有来源广、价格便宜、固结体强度高等优点。随着当前国内外外加剂行业的飞速发展，水泥基灌浆材料也有着日新月异的发展与进步，在传统优势的基础上还可以实现高自流、高早强和微膨胀等新特性。但水泥基灌浆料的较长凝固时间和抗分散性差等缺点目前仍未较好地解决，因此其仍然难以被应用到封堵高压大流量动水的堵漏工程中去。简言之，有机或无机灌浆材料都存在自身难以克服的缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 20～60；
异氰酸酯 1～20；
异氰酸酯基封端聚合物 1～5；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 40～50；
异氰酸酯 5～18；
异氰酸酯基封端聚合物 2～4；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇选自：聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚氨酯多元醇、环氧多元醇、植物油多元醇、聚烯烃多元醇、丙烯酸多元醇中的任意一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇为：环糊精改性聚乙二醇。
作为本发明一种优选的技术方案，所述异氰酸酯选自：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、2,4-二氟苯基异氰酸酯、2,3-二氯苯基异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，3-环己烷二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述异氰酸酯基封端超支化聚氨酯为异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述高弹性自愈型堵漏剂还包括助剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述助剂选自：阻燃剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗菌剂、颜料、入消光剂、热稳定剂、耐候剂、增塑剂、防静电剂、防着色剂、防凝胶化剂中的任意一种或几种。
本发明的第二个方面提供了高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，至少包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30～60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70～80℃，反应2h～5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
本发明的第三个方面提供了高弹性自愈型堵漏剂的使用方法，至少包括以下步骤：
找出漏水点；
将高弹性自愈型堵漏剂通过高压灌浆机进行注浆堵漏。
所述高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 40～50；
异氰酸酯 5～18；
异氰酸酯基封端聚合物 2～4；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 20～60份；
异氰酸酯 1～20份；
异氰酸酯基封端聚合物 1～5份；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 40～50份；
异氰酸酯 5～18份；
异氰酸酯基封端聚合物 2～4份；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
在一种最优选的实施方式中，所述高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
多元醇
本发明中，所述多元醇并没有特别的限制，可以列举的有：乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，2-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、链烷(7～22)二醇、二甘醇、三甘醇、双丙甘醇、3-甲基-1，5-戊二醇、链烷-1，2-二醇(C17～20)、1，3-或1，4-环己烷二甲醇及它们的混合物、1，4-环己二醇、氢化双酚A、1，4-二羟基-2-丁烯、2，6-二甲基-1-辛烯-3，8-二醇、双酚A等二元醇，例如丙三醇、三羟甲基丙烷等三元醇，例如四羟甲基甲烷(季戊四醇)、双甘油等四元醇，例如木糖醇等五元醇，例如山梨醇、甘露醇、蒜糖醇、艾杜糖醇、卫矛醇、阿卓糖醇、肌醇、二季戊四醇等六元醇，例如甘露庚糖醇等七元醇，例如蔗糖等八元醇等。
所述多元醇还可以为聚合物多元醇，例如，聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚氨酯多元醇、环氧多元醇、植物油多元醇、聚烯烃多元醇、丙烯酸多元醇及乙烯基单体改性多元醇。
作为聚醚多元醇，例如可以举出聚丙二醇、聚四亚甲基醚乙二醇等。
作为聚酯多元醇，例如可以举出在公知条件下使上述低分子量多元醇(优选二元醇)与多元酸反应所得的缩聚物。
作为聚碳酸酯多元醇，例如可以举出以上述低分子量多元醇(优选二元醇)作为引发剂的碳酸亚乙酯的开环聚合物，以及将例如1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇或1，6-己二醇等二元醇与开环聚合物共聚所得的非晶态聚碳酸酯多元醇等。
另外，聚氨酯多元醇可以通过将上述所得的聚酯多元醇、聚醚多元醇及/或聚碳酸酯多元醇以羟基相对于异氰酸酯基的当量比(OH/NCO)超过1的比例与上述多异氰酸酯(含有1，4-双(异氰酸甲酯基)环己烷。以下相同反应，作为聚酯聚氨酯多元醇、聚醚聚氨酯多元醇、聚碳酸酯聚氨酯多元醇或聚酯聚醚聚氨酯多元醇等被得到。
作为环氧多元醇，例如可以举出通过上述低分子量多元醇与例如表氯醇、β-甲基表氯醇等多官能卤代醇反应得到的环氧多元醇。
作为植物油多元醇，例如可以举出蓖麻油、椰子油等含有羟基的植物油等。例如可以举出蓖麻油多元醇、或通过蓖麻油多元醇与聚丙烯多元醇反应所得的酯改性蓖麻油多元醇等。
作为聚烯烃多元醇，例如可以举出聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丁二烯多元醇、部分皂化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。
作为丙烯酸多元醇，例如可以举出通过使具有羟基的丙烯酸酯、和可以与具有羟基的丙烯酸酯共聚的共聚性乙烯基单体共聚而得到的共聚物。
在一种优选的实施方式中，所述多元醇选自：聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚氨酯多元醇、环氧多元醇、植物油多元醇、聚烯烃多元醇、丙烯酸多元醇中的任意一种或几种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述多元醇为：环糊精改性聚乙二醇。
术语“环糊精改性聚乙二醇”为环糊精分子穿入聚乙二醇分子中，形成的多元醇单体。
在一种实施方式中，所述环糊精改性聚乙二醇的制备方法为：
在60℃下，将20g的环糊精溶于水中，制得质量分数为50％的环糊精溶液，然后在加入100g的聚乙二醇，搅拌20h，降至室温，静置，过滤得沉淀物，烘干，即得环糊精改性聚乙二醇。
所述的环糊精并没有特别的限制，可以列举的有：α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精等及其衍生物。从本发明优选的技术效果来看，优选为β-环糊精。
所述的聚乙二醇并没有特别的限制，可以列举的有：PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000、PEG-3000、PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000等。从本发明优选的技术效果来看，优选为PEG-8000。
异氰酸酯
本发明中，所述异氰酸酯化合物，并没有特别的限制，可以列举的有：脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯、多异氰酸酯等。
作为脂肪族二异氰酸酯，例如可以举出亚丙基二异氰酸酯、二异氰酸四亚甲酯、亚戊基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、1，2-亚丙基二异氰酸酯、1，2-亚丁基二异氰酸酯、2，3-亚丁基二异氰酸酯、1，3-亚丁基二异氰酸酯、2，4，4-或2，2，4-三甲基1，6-己二异氰酸酯、2，6-二异氰酸基己酸甲酯等。
作为脂环族二异氰酸酯的例子，可以列举出1，3-环戊烷二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、1，3-环己烷二异氰酸酯、3-异氰酸甲酯基-3，5，5-三甲基环己烷异氰酸酯(别名：异佛尔酮二异氰酸酯)、4，4’-亚甲基二(环己基异氰酸酯)、甲基-2，4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2，6-环己烷二异氰酸酯、1，3-双(异氰酸甲酯基)环己烷、1，3-双(异氰酸乙酯基)环己烷、1，4-双(异氰酸乙酯基)环己烷、2，5-或2，6-二(异氰酸甲酯基)降冰片烷(NBDI)及其混合物等。
作为芳香族二异氰酸酯的例子，可以列举出：2，4-甲苯二异氰酸酯及2，6-甲苯二异氰酸酯、以及所述甲苯二异氰酸酯的异构体混合物、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯甲烷二异氰酸酯及2，2’-二苯甲烷二异氰酸酯、以及所述二苯甲烷二异氰酸酯的任意的异构体混合物、甲苯二异氰酸酯、对苯撑二异氰酸酯、萘二异氰酸酯等。
作为脂肪族三异氰酸酯的例子，可以列举出1，3，6-三异氰酸酯甲基己烷等。
作为多异氰酸酯，可以列举出多亚甲基多苯基多异氰酸酯、由上述二异氰酸酯化合物衍生的多异氰酸酯。作为由上述二异氰酸酯衍生的多异氰酸酯，有异氰脲酸酯类多异氰酸酯、缩二脲类多异氰酸酯、氨基甲酸酯类多异氰酸酯、脲基甲酸酯类多异氰酸酯、碳二酰亚胺类多异氰酸酯等。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯选自：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、2,4-二氟苯基异氰酸酯、2,3-二氯苯基异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，3-环己烷二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合。
异氰酸酯基封端聚合物
本发明中，所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
术语“异氰酸酯基封端聚氨酯”是指聚氨酯的端基为异氰酸酯基。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法为：在装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
术语“异氰酸酯基封端超支化聚氨酯”是指超支化聚氨酯的端基为异氰酸酯基。
在一种优选的实施方式中，所述“异氰酸酯基封端超支化聚氨酯”的制备方法为：
(1)将2，4-甲苯二异氰酸酯和甘油分别溶解于二甲基亚砜溶剂中，得到异氰酸酯溶液和醇溶液；
(2)在80℃，氮气保护气氛下，边搅拌，将异氰酸酯溶液加到醇溶液中，其中异氰酸基和羟基的摩尔比为2：1；异氰酸酯溶液加入完成后，反应体系保温反应12h；然后向反应体系中加入保护剂己内酰胺，在100℃下继续反应10h；
(3)反应结束后，减压蒸馏出溶剂后，将所得物质经四氢呋喃溶解，在甲醇中沉降和过滤后，将其在100℃的真空干燥15h，得到异氰酸酯基封端超支化聚氨酯。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯基封端超支化聚氨酯为异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
术语“异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物”是指先将氨基硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅，然后再将其与异氰酸酯基封端超支化聚氨酯复合，得到异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
在一种优选的实施方式中，所述异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物的制备方法包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入100ml丙酮和3g纳米二氧化硅，超声分散均匀，加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在加入含有1ml三乙胺的去离子水10ml作为催化剂，55℃下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤三次，在真空干燥箱60℃下干燥24h，含有氨基的纳米二氧化硅。
(2)在三口烧瓶中加入0.5g含有氨基的纳米二氧化硅、2g上述步骤中合成得到的异氰酸酯基封端超支化聚氨酯以及N,N-二甲基甲酰胺100ml，室温下搅拌均匀，在50℃下反应5小时，在甲醇中沉降和过滤，异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
在一种优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅与异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的重量比为1：(1～5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述高弹性自愈型堵漏剂还包括助剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述助剂选自：阻燃剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗菌剂、颜料、入消光剂、热稳定剂、耐候剂、增塑剂、防静电剂、防着色剂、防凝胶化剂中的任意一种或几种。
作为阻燃剂，没有特别限制，可以列举的有：磷酸胍、磷酸铵、磷酸三聚氰胺、磷酸三苯酯、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、聚磷酸铵、磷酸酯、磷酸三甲苯酯、三氯乙基磷酸等。
作为抗氧剂，没有特别限制，可以列举的有：铜化合物、有机或无机卤素类化合物、受阻酚类、受阻胺类、肼类、硫类化合物、次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸钙、次磷酸镁等的磷类化合物等的抗氧剂。
作为紫外线吸收剂，没有特别限制，可以列举的有：2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-丁基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-辛基苯基)苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯基)苯并三唑等苯并三唑系紫外线吸收剂；2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛基氧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外线吸收剂；2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛基氧基)苯酚、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-(己基氧基)苯酚等三嗪系紫外线吸收剂；水杨酸对叔丁基苯酯、水杨酸苯酯等水杨酸酯系紫外线吸收剂等。
作为分散剂，没有特别限制，可以列举的有：双酰胺类分散剂、石蜡类分散剂、有机金属盐类分散剂等各种分散剂。
作为抗菌剂，没有特别限制，可以列举的有：银离子类抗菌剂、氧化锌、氧化铜、磷酸二氢铵、碳酸锂、酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类甲酸、山梨酸、有机碘、腈、硫氰、铜剂、三卤化烯丙基化合物、有机氮硫化合物、甲壳素、芥末、蓖麻油、山葵。
作为热稳定剂，没有特别限制，可以列举的有：热稳定剂包括盐基性铅盐类、金属皂类、有机锡类、有机化合物和多元醇类、复合稳定剂。
作为盐基性铅盐类热稳定剂的实例，包括但不限于：二盐基硬脂酸铅、三盐基硫酸铅、二盐基邻苯二甲酸铅、二盐基亚磷酸铅、三盐基马来酸铅、碱式碳酸铅、碱式硫酸铅、碱式亚硫酸铅、硅酸铅、共沉淀碱式硅酸铅-硫酸铅、共沉淀正硅酸铅-硅胶、氯硅酸铅复合物、氯代酞硅酸铅、碱式磺基亚磷酸铅复合物、碱式氯硅酸铅-硫酸铅复合物、碱式硫酯铅-邻苯二甲酸铅、四盐基富马酸铅、水杨酸铅。
作为增塑剂，没有特别限制，可以列举的有：邻苯二甲酸酯类、戊二酸酯类、己二酸酯类、壬二酸酯类、癸二酸酯类、磷酸酯类、硬脂酸酯类、月桂酸酯类、柠檬酸酯类、油酸酯类、偏苯三酸酯类、环氧类衍生物、磺酸衍生物、多元醇衍生物、马来酸酯类、富马酸酯类、衣康酸酯类。
作为防霉剂，没有特别限制，可以列举的有：五氯苯酚、五氯苯酚钠、五氯苯酚月桂酸酯、水杨酰替苯胺、8-羟基喹啉铜、双(三正丁基锡)氧化物、双(三丁基锡)硫化物、醋酸三丁基锡、三丁基氯化锡、富马酸三丁基锡、三丁基氟化锡、N-(三氯甲基硫代)邻苯二甲酰亚胺、N-(三氯甲基硫代)-4-环己烯-1,2-二甲酰亚胺、5,6-二氯苯并噁唑啉酮、N-(氟二氯甲基硫代)邻苯二甲酰亚胺、N,N-二甲基-N′-苯基(氟二氯甲基硫代)磺酰胺、2,2′-二羟基-5,5′-二氯代二苯基甲烷、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、对氯间二甲基苯酚、10,10′-氧代双苯氧基胂、2-甲氧基羰基氨基苯并咪唑、Preventol K1、六氢化-1,3,5-三乙基三嗪、邻苯基苯酚钠、2-羟基联苯、3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、Antimycoticum A、Hyamine、Preventol OC3014、Corobex、ASC-4、Cubide。
作为防静电剂，没有特别限制，可以列举的有：硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵硝酸盐、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐、N,N-双(2-羟基乙基)-N-(3′-十二烷氧基-2′-羟基丙基)甲铵硫酸甲酯盐、N-(3-十二烷氧基-2-羟基丙基)乙醇胺、三羟乙基甲基铵硫酸甲酯盐、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基铵二氢磷酸盐、烷基磷酸酯二乙醇胺盐、N,N-双(2-羟基乙基)烷基胺、N,N-十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、HZ-1抗静电剂、HKD-300、HKD-311、HBT-5型抗静电剂、ECH型抗静电剂、Antistat68、Drewplast 017、Drewplast 032、Drewplast 051、Atmos 150、Armostat 310，410、Armostat 375，450，475，575、Antistatic agent 273C，273E、Lubrol PE、Lubrol PEX、Lubrol PX、Nopcostate HS、Lankrostat LDN、Lankrostat LD、TB-109。
本发明人发现，本发明中的高弹性自愈型堵漏剂采用特殊的原料多元醇、异氰酸酯与异氰酸酯基封端聚合物，合成得到的自愈型堵漏剂具有非常好的抗压以及遇水膨胀性能，本发明人猜测可能的原因在于堵漏剂的各组分之间遇水会形成非常庞大的交联体系，进而具有抗压以及遇水膨胀性能。
本发明的第二个方面提供了高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，至少包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30～60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70～80℃，反应2h～5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
本发明的第三个方面提供了高弹性自愈型堵漏剂的使用方法，至少包括以下步骤：
找出漏水点；
将高弹性自愈型堵漏剂通过高压灌浆机进行注浆堵漏。
所述高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇 20～60；
异氰酸酯 1～20；
异氰酸酯基封端聚合物 1～5；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯中的任意一种或几种的混合。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1：
实施例1提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 20；
2，4-甲苯二异氰酸酯 1；
异氰酸酯基封端聚合物 1；
所述多元醇为聚醚多元醇，牌号为陶氏VOANOL 2120；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70℃，反应2h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例2：
实施例2提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 60；
2，4-甲苯二异氰酸酯 20；
异氰酸酯基封端聚合物 5；
所述多元醇为聚醚多元醇，牌号为陶氏VOANOL 2120；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70℃，反应2h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例3：
实施例3提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 40；
2，4-甲苯二异氰酸酯 5；
异氰酸酯基封端聚合物 2；
所述多元醇为聚醚多元醇，牌号为陶氏VOANOL 2120；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70℃，反应2h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例4：
实施例4提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50；
2，4-甲苯二异氰酸酯 18；
异氰酸酯基封端聚合物 4；
所述多元醇为聚醚多元醇，牌号为陶氏VOANOL 2120；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70℃，反应2h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例5：
实施例5提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述多元醇为聚醚多元醇，牌号为陶氏VOANOL 2120；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的聚乙二醇，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70℃，反应2h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例6：
实施例6提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述多元醇为环糊精改性聚乙二醇；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯。
环糊精改性聚乙二醇的制备方法，包括以下步骤：
在60℃下，将20g的环糊精溶于水中，制得质量分数为50％的环糊精溶液，然后在加入100g的聚乙二醇，搅拌20h，降至室温，静置，过滤得沉淀物，烘干，即得环糊精改性聚乙二醇。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
装有搅拌装置的三口烧瓶中，加入干燥的PEG-8000，在氮气气氛下，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，(其中聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1：2)反应0.5h后，升温至70℃，继续反应4h后，将上述预聚体冷却至室温，向所制预聚体浆液中加入丙酮搅拌30min，得异氰酸酯基封端聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到80℃，反应5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例7：
实施例7提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述多元醇为环糊精改性聚乙二醇；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端超支化聚氨酯。
环糊精改性聚乙二醇的制备方法，包括以下步骤：
在60℃下，将20g的环糊精溶于水中，制得质量分数为50％的环糊精溶液，然后在加入100g的聚乙二醇，搅拌20h，降至室温，静置，过滤得沉淀物，烘干，即得环糊精改性聚乙二醇。
异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2，4-甲苯二异氰酸酯和甘油分别溶解于二甲基亚砜溶剂中，得到异氰酸酯溶液和醇溶液；
(2)在80℃，氮气保护气氛下，边搅拌，将异氰酸酯溶液加到醇溶液中，其中异氰酸基和羟基的摩尔比为2：1；异氰酸酯溶液加入完成后，反应体系保温反应12h；然后向反应体系中加入保护剂己内酰胺，在100℃下继续反应10h；
(3)反应结束后，减压蒸馏出溶剂后，将所得物质经四氢呋喃溶解，在甲醇中沉降和过滤后，将其在100℃的真空干燥15h，得到异氰酸酯基封端超支化聚氨酯。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到80℃，反应5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例8：
实施例8提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述多元醇为环糊精改性聚乙二醇；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯和异氰酸酯基封端超支化聚氨酯混合，异氰酸酯基封端聚氨酯和异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的重量比为：100：1。
环糊精改性聚乙二醇的制备方法，包括以下步骤：
在60℃下，将20g的环糊精溶于水中，制得质量分数为50％的环糊精溶液，然后在加入100g的聚乙二醇，搅拌20h，降至室温，静置，过滤得沉淀物，烘干，即得环糊精改性聚乙二醇。
异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法同实施例6。
异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的制备方法同实施例7。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到80℃，反应5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例9：
实施例9提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
多元醇 50份；
异氰酸酯 17份；
异氰酸酯基封端聚合物 3份；
所述多元醇为环糊精改性聚乙二醇；
所述异氰酸酯基封端聚合物选自：异氰酸酯基封端聚氨酯和异氰酸酯基封端超支化聚氨酯混合，异氰酸酯基封端聚氨酯和异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的重量比为：100：1。
环糊精改性聚乙二醇的制备方法，包括以下步骤：
在60℃下，将20g的环糊精溶于水中，制得质量分数为50％的环糊精溶液，然后在加入100g的聚乙二醇，搅拌20h，降至室温，静置，过滤得沉淀物，烘干，即得环糊精改性聚乙二醇。
所述异氰酸酯基封端聚氨酯的制备方法同实施例6。
所述异氰酸酯基封端超支化聚氨酯为异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化 硅复合物。
异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物的制备方法为：
(1)在三口烧瓶中加入100ml丙酮和3g纳米二氧化硅，超声分散均匀，加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在加入含有1ml三乙胺的去离子水10ml作为催化剂，55℃下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤三次，在真空干燥箱60℃下干燥24h，含有氨基的纳米二氧化硅。
(2)在三口烧瓶中加入0.5g含有氨基的纳米二氧化硅、2g如实施例7中合成得到的异氰酸酯基封端超支化聚氨酯以及N,N-二甲基甲酰胺100ml，室温下搅拌均匀，在50℃下反应5小时，在甲醇中沉降和过滤，异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到80℃，反应5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
实施例10：
实施例10提供了一种高弹性自愈型堵漏剂，以重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0001239004110000181
所述多元醇、异氰酸酯、异氰酸酯基封端聚合物均同实施例9。
高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到80℃，反应5h，降温，加入阻燃剂搅拌均匀，出料，即得成品。
性能评价：
1、抗压强度
按照GB/T2569-1995《树脂浇铸体压缩性能试验方法》进行测试；用SANS电子万能试验机CMT7503以5mm/min的速度测试；
2、遇水膨胀率
按照JC/T2041-2010《聚氨酯灌浆材料》，将上述拆模后试样在标准温度下养护7天后，浸泡在自来水中168h后测定体积变化率。
遇水膨胀率的计算方法如下：
S＝(V1-V0)/V0×100％；
式中，S为试样的遇水膨胀率，％；V0为试件的初始体积，mL；V1为试件浸泡168h后的体积，mL。
3、盐水中的遇水膨胀率
具体的测试步骤同遇水膨胀率步骤，将自来水更换为5％的盐水溶液。
4、反复遇水膨胀性能
干湿循环后遇水膨胀率的变化率按照JG/T316-2011《建筑防水维修用快速堵漏材料技术条件》，将经过遇水膨胀率检测的试件放入70℃的鼓风干燥箱中干燥24h，取出冷却至室温，再次遇水膨胀率，多次进行测试。
干湿循环后遇水膨胀率的变化率计算方式：
E＝(S2-S1)/S1×100％；
式中，E为试样干湿循环后遇水膨胀率，％；S1为试样初始遇水膨胀率，％；S2为试样完成第5次干湿循环后的遇水膨胀率，％。
表1性能表征测试
Figure BDA0001239004110000191
Figure BDA0001239004110000201
由表1可以看出，本发明中的高弹性自愈型堵漏剂具有非常好的抗压强度、遇水膨胀率、盐水中的遇水膨胀率、反复遇水膨胀性能，高弹性自愈型堵漏剂具有全新的改性自修复技术，可有效降低伸缩性裂缝的反复漏水问题，有效的提升结构的抗渗性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种高弹性自愈型堵漏剂，其特征在于，以重量份计，至少包括以下组分：
多元醇40～50；
异氰酸酯5～18；
异氰酸酯基封端聚合物2～4；
所述多元醇为环糊精改性聚乙二醇；
所述异氰酸酯基封端聚合物为异氰酸酯基封端聚氨酯和异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物的混合；
所述异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯的制备：
(1)将2，4-甲苯二异氰酸酯和甘油分别溶解于二甲基亚砜溶剂中，得到异氰酸酯溶液和醇溶液；
(2)在80℃，氮气保护气氛下，边搅拌，将异氰酸酯溶液加到醇溶液中，其中异氰酸基和羟基的摩尔比为2：1；异氰酸酯溶液加入完成后，反应体系保温反应12h；然后向反应体系中加入保护剂己内酰胺，在100℃下继续反应10h；
(3)反应结束后，减压蒸馏出溶剂后，将所得物质经四氢呋喃溶解，在甲醇中沉降和过滤后，将其在100℃的真空干燥15h，得到异氰酸酯基封端超支化聚氨酯；
步骤二、异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物的制备：
(1)在三口烧瓶中加入100ml丙酮和3g纳米二氧化硅，超声分散均匀，加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在加入含有1ml三乙胺的去离子水10ml作为催化剂，55℃下回流反应4h，过滤，用丙酮洗涤三次，在真空干燥箱60℃下干燥24h，含有氨基的纳米二氧化硅；
(2)在三口烧瓶中加入0.5g含有氨基的纳米二氧化硅、2g上述步骤中合成得到的异氰酸酯基封端超支化聚氨酯以及N,N-二甲基甲酰胺100ml，室温下搅拌均匀，在50℃下反应5小时，在甲醇中沉降和过滤，异氰酸酯基封端超支化聚氨酯-纳米二氧化硅复合物。
2.如权利要求1所述的高弹性自愈型堵漏剂，其特征在于，所述异氰酸酯选自：2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、2，4-二氟苯基异氰酸酯、2，3-二氯苯基异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1，3-环己烷二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合。
3.如权利要求1所述的高弹性自愈型堵漏剂，其特征在于，所述高弹性自愈型堵漏剂还包括助剂。
4.如权利要求3所述的高弹性自愈型堵漏剂，其特征在于，所述助剂选自：阻燃剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗菌剂、颜料、热稳定剂、耐候剂、增塑剂、防静电剂、防着色剂、防凝胶化剂中的任意一种或几种。
5.如权利要求1～4任一项所述的高弹性自愈型堵漏剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
将多元醇和丙酮溶剂加入四口烧瓶中，搅拌，升温到30～60℃，加入异氰酸酯基封端聚合物后再加入异氰酸酯，然后再升温到70～80℃，反应2h～5h，降温，加入其他助剂搅拌均匀，出料，即得成品。
6.如权利要求1～4任一项所述的高弹性自愈型堵漏剂的使用方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
找出漏水点；
将高弹性自愈型堵漏剂通过高压灌浆机进行注浆堵漏。
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