CN106892811A - 一种苯甲酸纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酸纯化方法，在反应釜中将粗苯甲酸充分溶解在去离子水中，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液，向反应釜中加入活性炭，吸附杂质，粗苯甲酸溶液经齿轮泵进入压滤机进行过滤，过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取，上层融取液进入结晶釜进行结晶，结晶得到的苯甲酸固体进入干燥器干燥，结晶剩余的苯甲酸液体进入结晶釜重新结晶。本发明提纯工艺简便，自动化程度高，可控性强，通过试验和试生产及批量生产表明，经过该方法提纯后，得苯甲酸的产品纯度可以达到99.5‑99.9%，产品收率可以达到80%以上，达到了制备高纯度苯甲酸的目的，大大降低了高品质苯甲酸的生产成本，生产效率高，成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的制造方法，具体地说是一种苯甲酸纯化方法。
背景技术
苯甲酸具有较强的抗菌谱，不但对肠道细菌、芽孢菌、球菌有杀灭作用，此外还能杀灭真菌和酵母。苯甲酸作为一种独特的新型高效多功能饲料添加剂，具有以下四大特点：1.苯甲酸本身是一种固态、无腐蚀、超高纯度的有机酸，其功能在于调节动物的肠道微生物，减少拉稀，是最有效抑制有害微生物的有机酸；2.苯甲酸是一种非抗生素类促生长剂，无药残之虑，无抗药性之忧；3.能够降低动物舍内氨气浓度，减少呼吸系统疾病，提高生产性能；4.抑制霉菌生长，保护饲料避免发霉。基于上述理由高品质的食品级苯甲酸和饲料级苯甲酸以及医药级苯甲酸，需求量急剧上升。
苯甲酸的工业制法有三种：甲苯直接液相氧化法、邻苯二甲酸催化脱羧法及三氯甲苯水解法。目前我国的大部分企业都是使用甲苯氧化法制备苯甲酸，其中含有大量杂质，副产物较多，不容易完全分离提纯，产物的纯度不高，并且现在工业级苯甲酸的市场已经饱和，生产厂家的利润极低。因此能制取提纯高品质苯甲酸供应市场占有市场取得效益尤其重要，改进苯甲酸提纯工艺，满足市场需求刻不容缓。
目前国内许多厂家使用水溶结晶法生产高纯度的苯甲酸，其工艺为：把工业级苯甲酸溶到沸水中，再降温结晶、离心、干燥，得到成品药用级苯甲酸，但是上述方法要产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度为10%（质量比）左右，每生产一顿成品酸要排出约9吨废水，且废水要带走大量的苯甲酸，三废污染大，原材料消耗极大，成本很高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种苯甲酸钠纯化工艺，该方法反应温和，得到产物纯度高。
为了实现上述目的，本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种苯甲酸纯化方法，在反应釜中将粗苯甲酸充分溶解在去离子水中，得到熔融状态的粗苯甲酸溶液，向反应釜1中加入活性炭，吸附杂质，粗苯甲酸溶液经齿轮泵进入压滤机进行过滤，过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取，上层融取液进入结晶釜进行结晶，结晶得到的苯甲酸固体进入干燥器干燥，结晶剩余的苯甲酸液体在结晶釜重新结晶。所述苯甲酸纯化工艺步骤为：
（1）粗苯甲酸溶解：将粗苯甲酸加入反应釜中，加入去离子水，升温搅拌，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液；
（2）粗苯甲酸溶液杂质去除：向步骤（1）得到的微沸熔融状态苯甲酸溶液中加入活性炭，进行脱色除油除酯处理，升温，得到微沸熔融粗苯甲酸溶液；
（3）过滤：将得到的粗苯甲酸溶液进行过滤，去除活性炭及杂质；
（4）融取：经过步骤（3）过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取；
（5）结晶：将上层融取液通过泵输送至结晶釜，降温析出苯甲酸，结晶釜内苯甲酸固液分离，分离后的苯甲酸溶液在结晶釜重新结晶；
（6）干燥：将步骤（5）中得到的苯甲酸晶体进行干燥，干燥后将其粉碎，包装。
作为优化的，所述反应釜中粗苯甲酸与去离子水的质量比为1：1~1：2。
做为优化的，所述反应釜中温度为80~90℃。
作为优化的，所述融取釜中熔融蒸发温度为80~90℃。
做为优化的，所述结晶釜中温度为20~25℃。
与现有技术相比本发明的有益效果是：本发明提纯工艺简便，自动化程度高，可控性强，通过试验和试生产及批量生产表明，采用甲苯液相氧化法制得的苯甲酸，经过该方法提纯后，在物性上发生明显改善，得苯甲酸的产品纯度可以达到99.5-99.9%，产品收率可以达到80%以上，达到了制备高纯度苯甲酸的目的。未结晶的苯甲酸液料可以用作生产其他产品工业苯甲酸钠的原料，大大降低了高品质苯甲酸的生产成本，生产效率高，成本低，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
其中：1反应釜、2压滤机、3融取釜、4结晶釜、5干燥器、6齿轮泵。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并结合附图详细说明如下：
本发明设计了一套新的苯甲酸提纯生产工艺，通过巧妙的工序设计，将苯甲酸提纯工艺形成一整套完整的自动化生产线，极大的提高了生产效率，降低了人为因素对产品品质的影响，降低了生产能耗，具有很高的经济和社会价值。
实施例1，参照图1，一种苯甲酸纯化自动化生产工艺，其步骤如下：
粗苯甲酸和蒸馏水在反应釜1中加热溶解，搅拌得到微沸熔融状态的苯甲酸溶液，向反应釜1中加入活性炭对微沸苯甲酸溶液进行除油除酯处理，进行杂质吸附。将吸附好的粗苯甲酸溶液经齿轮泵6在压滤机2中进行热过滤，进入融取釜3中进行融取，上层融取液进入结晶釜4进行结晶，在结晶釜4中苯甲酸晶体和苯甲酸溶液分离，苯甲酸晶体进入干燥器5进行干燥，苯甲酸溶液在结晶釜4重新结晶。
具体反应参数及反应条件如下：
1.粗苯甲酸溶解：将1200kg粗苯甲酸（纯度为98%）加入反应釜1中，加入2000kg去离子水，调节反应釜1中温度80℃，调节搅拌器转速200 r/min，加热搅拌30min，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液。
2.粗苯甲酸溶液杂质去除：向反应釜1微沸粗苯甲酸溶液中加入2kg活性炭，其作用为吸附脱色除油除脂，升温至90℃，蒸发除去低沸点物质苯甲醛等，得到沸腾的熔融粗苯甲酸溶液，其中的杂质被活性炭吸附。
3.过滤：将得到的粗苯甲酸溶液借助齿轮泵在压滤机2中进行热过滤，去除活性炭及杂质，得到苯甲酸溶液。
4.融取：经过步骤3过滤后的熔融状态的苯甲酸溶液进入融取釜3进行融取，熔融蒸发温度控制在80℃，融取釜3中上层为熔融状态的苯甲酸溶液，下层苯甲酸溶液中含有高沸点的苯甲酸苄酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸二乙酯等杂质。
5.结晶：将上层融取液通过泵输送至结晶釜4，降温至40℃，通入冰水析出苯甲酸，维持析晶温度在25℃，结晶10min，此时结晶釜4内苯甲酸固液分离，分离后的低温苯甲酸溶液在结晶釜4重新结晶。
6.干燥：结晶后的苯甲酸晶体进行干燥，烘干温度为90℃，干燥后将其粉碎，进而按照需求进行包装。
经检测得到的苯甲酸有效成分含量≥99.9%。
实施例2，参照图1，本实施例与实施例1苯甲酸纯化工艺相同，相同之处不再赘述，不同之处在于，具体反应条件和反应时间如下：
1.粗苯甲酸溶解：将1200kg粗苯甲酸（纯度为97%）加入反应釜1中，加入1800kg去离子水，调节反应釜1中温度85℃，调节搅拌器转速200 r/min，加热搅拌30min，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液。
2.粗苯甲酸溶液杂质去除：向反应釜1微沸粗苯甲酸溶液中加入3kg活性炭，其作用为吸附脱色除油除脂，升温至90℃，蒸发除去低沸点物质苯甲醛等，得到沸腾的熔融粗苯甲酸溶液，其中的杂质被活性炭吸附。
3.过滤：将得到的粗苯甲酸溶液借助齿轮泵在压滤机2中进行热过滤，去除活性炭及杂质，得到苯甲酸溶液。
4.融取：经过步骤3过滤后的熔融状态的苯甲酸溶液进入融取釜3进行融取，熔融蒸发温度控制在90℃，融取釜3中上层为熔融状态的苯甲酸溶液，下层苯甲酸溶液中含有高沸点的苯甲酸苄酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸二乙酯等杂质。
5.结晶：将上层融取液通过泵输送至结晶釜4，降温至45℃，通入冰水析出苯甲酸，维持析晶温度在25℃，结晶10min，此时结晶釜4内苯甲酸固液分离，分离后的低温苯甲酸溶液在结晶釜4重新结晶。
6.干燥：结晶后的苯甲酸晶体进行干燥，烘干温度为90℃，干燥后将其粉碎，进而按照需求进行包装。
经检测得到的苯甲酸有效成分含量≥99.8%。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书的一种苯甲酸纯化方法且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (5)
1.根据权利要求1所述的一种苯甲酸纯化方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）粗苯甲酸溶解：将粗苯甲酸加入反应釜中，加入去离子水，升温搅拌，得到微沸熔融状态的粗苯甲酸溶液；
（2）粗苯甲酸溶液杂质去除：向步骤（1）得到的微沸熔融状态苯甲酸溶液中加入活性炭，进行脱色除油除酯处理，升温，得到微沸熔融粗苯甲酸溶液；
（3）过滤：将得到的粗苯甲酸溶液进行过滤，去除活性炭及杂质；
（4）融取：经过步骤（3）过滤后的苯甲酸溶液进入融取釜进行融取；
（5）结晶：将上层融取液通过泵输送至结晶釜，降温析出苯甲酸，结晶釜内苯甲酸固液分离，分离后的苯甲酸溶液在结晶釜重新结晶；
（6）干燥：将步骤（5）中得到的苯甲酸晶体进行干燥，干燥后将其粉碎，包装。
2.根据权利要求2所述的一种苯甲酸纯化方法，其特征在于，所述反应釜中粗苯甲酸与去离子水的质量比为1：1～1：2。
3.根据权利要求2所述的一种苯甲酸纯化方法，其特征在于，所述反应釜中温度为80~90℃。
4.根据权利要求2所述的一种苯甲酸纯化方法，其特征在于，所述融取釜中熔融蒸发温度为80~90℃。
5.根据权利要求2所述的一种苯甲酸纯化方法，其特征在于，所述结晶釜中温度为20~25℃。
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