CN106892797A - 高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 - Google Patents
高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106892797A CN106892797A CN201710096041.9A CN201710096041A CN106892797A CN 106892797 A CN106892797 A CN 106892797A CN 201710096041 A CN201710096041 A CN 201710096041A CN 106892797 A CN106892797 A CN 106892797A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- terpinols
- type
- cinnamomum camphora
- purity
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了高纯度香樟β型松油醇的提炼方法，包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）索氏提取；（3）蒸馏；（4）提纯。本发明采用索氏提取法提取香樟精油，提取效率高；原料风干至水分含量为10‑15%后粉碎，可提高香樟精油的出油率；用蒸馏的方式除去沸点高的γ和δ型松油醇，用减压蒸发的方式除去α型松油醇，采用了三步提纯法对香樟精油进行了纯化，可得到纯度超过99.9%的β型松油醇。
Description
技术领域
本发明属于提炼香精技术领域，具体涉及高纯度香樟β型松油醇的提炼方法。
背景技术
松油醇（Terpineol），又称萜品醇，指四种分子式为 C10H18O 的单环萜醇类化合物，即 α-、β-、γ- 和 δ-松油醇。松油醇的结构异构体有蒎烷醇（Pinanol）、2-莰醇、月桂烯醇、二氢香芹醇、橙花醇、香叶醇和芳樟醇。松油醇是用优质松节油经水合、脱水反应而得，产品为无色透明稠厚液体，具有紫丁香香气及甜味，用于调配紫丁香等香型的高级香皂、化妆品香料、香精及调配香料，也用于制药、油墨、仪表及器皿色彩溶剂。
一般香樟β型松油醇的提炼方法是1.香樟精油的提取；2.蒸馏；3.香樟精油的分离与提纯。但是目前提炼香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油纯度很低。
发明内容
为克服现有提炼香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油纯度很低等缺陷，本发明提供高纯度香樟β型松油醇的提炼方法。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
高纯度香樟β型松油醇的提炼方法，包括如下步骤：
（1）原料预处理：将香樟原料用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为10-15%，然后用中草粉碎机粉碎至160目以上，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为8-10:1，提取温度为65-75℃，提取2-3小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在50-60℃下蒸馏10-12小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发5-6小时，蒸发后的溶液降低温度至30℃以下，pH小于5以下，结晶1-2天，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
优选地，步骤（1）所述香樟原料为根、茎或者叶中的任意一种或多种。
优选地，步骤（4）所述离心，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min。
实施本发明专利，具有以下有益效果：
（1）本发明采用索氏提取法提取香樟精油，提取效率高；
（2）原料风干至水分含量为10-15%后粉碎，可提高香樟精油的出油率；
（3）用蒸馏的方式除去沸点高的γ和δ型松油醇，用减压蒸发的方式除去α型松油醇，采用了三步提纯法对香樟精油进行了纯化，可得到纯度超过99.9%的β型松油醇。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护方案不局限于以下实施例。
实施例1
（1）原料预处理：将香樟的根用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为10%，然后用中草粉碎机粉碎至160目，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为8:1，提取温度为65℃，提取2小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在50℃下蒸馏10小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发5小时，蒸发后的溶液降低温度至29℃，pH4，结晶1天，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
实施例2
（1）原料预处理：将香樟原料的茎用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为12%，然后用中草粉碎机粉碎至170目，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为9:1，提取温度为70℃，提取2小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在55℃下蒸馏11小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发5小时，蒸发后的溶液降低温度至28℃，pH3，结晶1天，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
实施例3
（1）原料预处理：将香樟原料的叶用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为15%，然后用中草粉碎机粉碎至180目，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为10:1，提取温度为75℃，提取3小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在60℃下蒸馏12小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发6小时，蒸发后的溶液降低温度至27℃，pH2，结晶2天，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
实施例4
（1）原料预处理：将香樟的根、茎和叶的混合物料用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为13%，然后用中草粉碎机粉碎至165目，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为8:1，提取温度为68℃，提取3小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在56℃下蒸馏11小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发5小时，蒸发后的溶液降低温度至29℃，pH3，结晶2天，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
Claims (3)
1.高纯度香樟β型松油醇的提炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料预处理：将香樟原料用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为10-15%，然后用中草粉碎机粉碎至160目以上，得到碎樟油料；
（2）索氏提取：用两层报纸将碎樟油料包裹起来，置于索氏提取器的提取管中，用无水乙醇作提取剂，料液比为8-10:1，提取温度为65-75℃，提取2-3小时；
（3）蒸馏：提取液置于蒸馏装置中，在50-60℃下蒸馏10-12小时，用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分，得到β型松油醇的乙醇溶液；
（4）提纯：将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中，40℃下减压蒸发5-6小时，蒸发后的溶液降低温度至30℃以下，pH小于5以下，结晶1-2天，离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。
2.如权利要求1所述的高纯度香樟β型松油醇的提炼方法，其特征在于，步骤（1）所述香樟原料为根、茎或者叶中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的高纯度香樟β型松油醇的提炼方法，其特征在于，步骤（4）所述离心，离心机转速为2000rad/min，离心时间为30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710096041.9A CN106892797A (zh) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | 高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710096041.9A CN106892797A (zh) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | 高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106892797A true CN106892797A (zh) | 2017-06-27 |
Family
ID=59185276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710096041.9A Pending CN106892797A (zh) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | 高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106892797A (zh) |
-
2017
- 2017-02-22 CN CN201710096041.9A patent/CN106892797A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100345952C (zh) | 一种薰衣草精油的提取方法 | |
| CN106389175B (zh) | 一种含有玫瑰精油的营养保湿润肤水 | |
| CN105030570B (zh) | 一种牡丹花香型香水及其制备方法 | |
| Batool et al. | Extraction, production and analysis techniques for menthol: A review | |
| JP2017048322A (ja) | 精油抽出方法及びその精油を含む精油製品 | |
| JP5971831B2 (ja) | 月桃成分の発酵方法 | |
| KR20120123390A (ko) | 고체/액체 추출 | |
| Qiu et al. | An overview on total valorization of Litsea cubeba as a new woody oil plant resource toward a zero-waste biorefinery | |
| CN101486949A (zh) | 北五味子净油的制备方法 | |
| CN102344853A (zh) | 一种提高香气的腊梅提取物的制备方法及其应用 | |
| CN108424813B (zh) | 一种鲜花芳香水、鲜花芳香水提取用复合盐及复合盐溶液 | |
| CN108219945B (zh) | 一种鲜花水精油及多香型花水精油 | |
| CN102711527B (zh) | 茶水的制备方法以及通过该方法制得的茶水 | |
| JP2009215318A (ja) | ポリメトキシフラボン類の分離方法 | |
| JP4486298B2 (ja) | ポリメトキシフラボン類の分離方法 | |
| CN102531845A (zh) | 一种高纯度天然芳樟醇制备方法 | |
| KR101695148B1 (ko) | 이온성액체를 활용한 천연 유자향의 효율적 제조방법 및 유자향 함유한 코어-쉘 타입 캡슐 | |
| CN106892797A (zh) | 高纯度香樟β型松油醇的提炼方法 | |
| CN101824366A (zh) | 固定床浸提法提取薰衣草净油的方法 | |
| CN104817602A (zh) | 一种柚皮苷的提取方法及其应用方法 | |
| CN103435459A (zh) | 一种从鸢尾中提取鸢尾酮的方法 | |
| EP1222008A1 (fr) | Procede d'extraction par fluide supercritique | |
| CN104905999A (zh) | 一种栀子花香水及其制备方法 | |
| CN105315145B (zh) | 从八角茴香精馏釜底残液中提取α、β‑不饱和酮的方法 | |
| CN110305180B (zh) | 一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170627 |