CN106872382A - 一种铜精粉中金的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属测试分析技术领域，涉及一种铜精粉中金的快速测定方法。本发明的铜精粉样品采用高温焙烧后使用王水溶解制备待测液，其中的共存元素在王水溶解时溶出率较低，金则以氯络离子的形式进入溶液中，溶液过滤后使用连续光源火焰原子吸收光谱仪测定金量，消除共存元素的干扰，提高测定的灵敏度，从而达到采用火焰原子吸收法准确、快速直接测定铜精粉中金的目的，整个测定过程4小时内即可完成，操作简便快速，使用试剂少，大幅降低了检测成本。
Description
技术领域
本发明属于贵金属测试分析技术领域，涉及一种铜精粉中金的快速测定方法。
背景技术
铜精粉中金的含量为ppm级，物料中共存有较高的铁、铜等元素，通常是金含量的106-107倍，采用常规的原子吸收光谱分析方法测定金时，由于普通原子吸收的波长分辨率有限，一般在0.2nm左右，共存组分容易产生光谱干扰，加上铁等元素谱线比较复杂，光谱干扰更为严重。
当选用金的灵敏线242.795nm测定金时，共存元素在仪器分辨率0.2nm范围内存在的谱线有Fe242.950nm、Fe242.981nm、Fe242.910nm、Fe242.904nm、Cu242.891nm、Pb242.864nm、Ag242.963nm等，这些共存元素均会对金的吸收强度产生贡献，即光谱干扰，光谱干扰也是普通原子吸收光谱法测定金的主要干扰因素；同时，铜精粉中金含量很低，必须要称取足够多的样品量，才能在原子吸收光谱仪上有满足测定要求的信号强度，但随着称样量的增加，共存干扰元素的量也随之增加，光谱干扰则更为严重，因此，很难实现原子吸收法直接进行铜精粉中金含量的测定。
普通火焰原子吸收光谱仪测定金，在242.795nm处的检出限为0.01μg/mL、灵敏度为0.25μg/（mL﹒1%）左右，因此，普通火焰原子吸收法测定μg/g级的金量，既要消除共存组分的干扰，又要对金进行富集才能实现金的测定，常采用的预分离富集技术有火试金法或湿法分离富集方法，这些方法在分离大量的共存元素的同时，金也得到了富集，其中火试金法包括铅试金、镍锍试金、锡试金等，是通过采用金属或金属硫化物来捕集贵金属元素，与基体元素分离，从而消除大量共存元素的干扰；湿法分离富集一般采用王水分解样品，采用活性炭、脱脂棉、泡沫塑料、离子交换树脂等吸附金等贵金属元素，从而与基体元素分离；也有采用选矿的方法来分离大量基体，但是分离基体元素的效果较差；因此采用普通火焰原子吸收法测定μg/g级的金量，需要通过分离富集后才能测定，操作手续繁琐，不易掌握，分析流程长，还可能会影响金的回收率导致结果偏低，或者是在分离过程中被污染导致结果偏高，要使用大量的化学试剂，分析成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种流程简单、光谱干扰低、测定灵敏度高、测定结果准确的铜精粉中金的测定方法。
本发明具体技术方案如下：
一种铜精粉中金的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、铜精粉样品预处理：称取2-10g铜精粉样品置于瓷舟中摊平，将瓷舟放入温度350℃的箱式电阻炉中，炉温升至650-1000℃煅烧30min，取出；将煅烧好的铜精粉样品放入烧杯中，向烧杯内加入20-30mL王水溶解5-10min，加入20-60mL纯水稀释，再加热溶解30min，控制烧杯中溶液体积不超过10mL，向烧杯中加入50mL纯水，沸煮5min；烧杯冷却至室温后将其内溶液移入100mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，混匀，过滤得待测溶液；
b、标准曲线制作：分别移取金标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入王水使测定介质的王水浓度为2-10%，用水稀释至刻度，混匀；该标准系列溶液中金的浓度为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，于原子吸收光谱仪上按设定的工作条件测定，以吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线；
c、铜精粉中金的检测：使用原子吸收光谱仪，以水做参比，对步骤a中的待测溶液进行测定。
所述原子吸收光谱仪为连续光源火焰原子吸收光谱仪，其火焰采用空气-乙炔火焰。
本发明具有以下有益效果：
铜精粉样品高温焙烧后使用王水溶解制备待测液，其中的共存元素在王水溶解时溶出率较低，金则以氯络离子的形式进入溶液中，溶液过滤后使用连续光源火焰原子吸收光谱仪测定金量，消除共存元素的干扰，提高测定的灵敏度，从而达到采用火焰原子吸收法准确、快速直接测定铜精粉中金的目的，整个测定过程4小时内即可完成，操作简便快速，使用试剂少，大幅降低了检测成本。
以下结合相关实验对本发明做进一步说明：
（1）共存元素的干扰考察
铜精粉物料中共存组分主要有铁（10~40%）、铜（0-25%）、 钙（小于5%）、镁（小于5%），铅（小于15% ）、锌（小于15%）、硅（2-20%），考虑溶出率，以5克样品计，则100mL容量瓶中各杂质元素的浓度不超过表1所示数值；
在一组1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL金标准溶液中，按表2加入共存元素量，与同浓度的标准溶液进行对照分析，考察共存元素对测定金的干扰情况，结果见表2；
由表2可知，样品中的共存元素不干扰金的测定。
（2）方法的检出限及测定下限
在选定仪器工作条件下，用空白溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差3倍为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，测定结果见表3；
由表3可知，方法的检出限为0.0055μg/mL，测定下限为0.018μg/mL，以10克样品计算，样品测定下限0.36克/吨，满足测定要求。
（3）精密度试验
在选定条件下，分别对不同的铜精粉样品进行独立的11次测定，测定结果见表4；
由表4可知，该方法测定金的相对标准偏差不大于3.55%，方法的精密度好，满足样品检测要求。
（4）样品加标回收试验
称取5.00g铜精粉样品，分别加入不同量的金标准，按样品分析步骤进行加标回收试验，试验结果见表5；
从表5的试验数据可知，该方法的回收率为96.7%-105.0%，满足痕量分析的要求。
（5）不同方法对照试验
为了进一步验证方法的准确性，与铅试金-分光光度法进行对照分析，结果见表6；
从表6中数据可看出，该方法测定结果与铅试金-分光光度法吻合，方法简单、快速、准确度高，满足铜精粉中金的分析要求。
具体实施方式
实施例1
一种铜精粉中金的快速测定方法，包括以下步骤：
a、铜精粉样品预处理：称取5g铜精粉样品置于瓷舟中摊平，将瓷舟放入温度350℃的箱式电阻炉中，炉温升至900℃煅烧30min，取出；将煅烧好的铜精粉样品放入烧杯中，向烧杯内加入30mL王水溶解20min，加入50mL纯水稀释，再加热溶解30min，控制烧杯中溶液体积至10mL，向烧杯中加入50mL纯水，沸煮5min；烧杯冷却至室温后将其内溶液移入100mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，混匀，过滤得待测溶液；
b、标准曲线制作：分别移取金标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入王水使测定介质的王水浓度为2%，用水稀释至刻度，混匀；该标准系列溶液中金的浓度为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，于原子吸收光谱仪上按设定的工作条件测定，以吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线；
c、 铜精粉中金的检测：使用连续光源火焰原子吸收光谱仪，其火焰采用空气-乙炔火焰，以水做参比，对步骤a中的待测溶液进行测定。
实施例2
一种铜精粉中金的快速测定方法，包括以下步骤：
a、铜精粉样品预处理：称取2g铜精粉样品置于瓷舟中摊平，将瓷舟放入温度350℃的箱式电阻炉中，炉温升至900℃煅烧30min，取出；将煅烧好的铜精粉样品放入烧杯中，向烧杯内加入20mL王水溶解10min，加入30mL纯水稀释，再加热溶解30min，控制烧杯中溶液体积至5mL，向烧杯中加入50mL纯水，沸煮5min；烧杯冷却至室温后将其内溶液移入100mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，混匀，过滤得待测溶液；
b、标准曲线制作：分别移取金标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入王水使测定介质的王水浓度为2%，用水稀释至刻度，混匀；该标准系列溶液中金的浓度为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，于原子吸收光谱仪上按设定的工作条件测定，以吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线；
c、铜精粉中金的检测：使用连续光源火焰原子吸收光谱仪，其火焰采用空气-乙炔火焰，以水做参比，对步骤a中的待测溶液进行测定。
实施例3
一种铜精粉中金的快速测定方法，包括以下步骤：
a、铜精粉样品预处理：称取10g铜精粉样品置于瓷舟中摊平，将瓷舟放入温度350℃的箱式电阻炉中，炉温升至950℃煅烧30min，取出；将煅烧好的铜精粉样品放入烧杯中，向烧杯内加入50mL王水溶解30min，加入50mL纯水稀释，再加热溶解30min，控制烧杯中溶液体积至10mL，向烧杯中加入50mL纯水，沸煮5min；烧杯冷却至室温后将其内溶液移入100mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，混匀，过滤得待测溶液；
b、标准曲线制作：分别移取金标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入王水使测定介质的王水浓度为2%，用水稀释至刻度，混匀；该标准系列溶液中金的浓度为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，于原子吸收光谱仪上按设定的工作条件测定，以吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线；
c、铜精粉中金的检测：使用连续光源火焰原子吸收光谱仪，其火焰采用空气-乙炔火焰，以水做参比，对步骤a中的待测溶液进行测定。
Claims (2)
1.一种铜精粉中金的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、铜精粉样品预处理：称取2-10g铜精粉样品置于瓷舟中摊平，将瓷舟放入温度350℃的箱式电阻炉中，炉温升至650-1000℃煅烧30min，取出；将煅烧好的铜精粉样品放入烧杯中，向烧杯内加入20-30mL王水溶解5-10min，加入20-60mL纯水稀释，再加热溶解30min，控制烧杯中溶液体积不超过10mL，向烧杯中加入50mL纯水，沸煮5min；烧杯冷却至室温后将其内溶液移入100mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，混匀，过滤得待测溶液；
b、标准曲线制作：分别移取金标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入王水使测定介质的王水浓度为2-10%，用水稀释至刻度，混匀；该标准系列溶液中金的浓度为0.00μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，于原子吸收光谱仪上按设定的工作条件测定，以吸光值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线；
c、铜精粉中金的检测：使用原子吸收光谱仪，以水做参比，对步骤a中的待测溶液进行测定。
2.如权利要求1所述一种铜精粉中金的快速测定方法，其特征在于：所述原子吸收光谱仪为连续光源火焰原子吸收光谱仪，其火焰采用空气-乙炔火焰。
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