CN106854666B - 一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法 - Google Patents

一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法，该方法将魔芋飞粉用水拌成浆后，用盐酸调节pH至1.5～3，通过高温水解后用NaOH调节pH至6.0～6.5，再用发芽大麦水解，然后用麸曲和糖化酶的复合酶糖化，提高淀粉的糖化利用率，减少飞粉中的发酵微生物抑制因子，减低魔芋飞粉粘稠度，最后经过接种酵母菌进行酒精发酵来生产工业酒精。本发明方法简单，提高了魔芋飞粉的转化利用率，获得的酒精作为提取剂可再用于纯化魔芋精粉，减低魔芋精粉生产成本，起到循环利用的目的。

Description

一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法。
背景技术
魔芋是天南星科魔芋属的多年生草本植物。魔芋地下球茎因富含特殊成分葡甘聚糖而广泛应用于食品加工业中。葡甘聚糖是一种品质很好的食用胶体物质，可作 为食品增稠剂、凝胶剂。加工魔芋葡甘聚糖时，将鲜魔芋切片，烘干，用破碎机破 碎成粉，再用风选方法分离葡甘聚糖，因葡甘聚糖以结晶体形式存在，颗粒较大， 在风力作用下魔芋粉分离为两部分，重的主要是葡甘聚糖粒子，称为精粉，轻的、 细的能被风吹出去的粉质，称为飞粉。精粉在生产上可再用食用酒精通过湿化法清 洗、提纯，得到纯化魔芋精粉。一般，魔芋飞粉占全粉质量分数的30％～40％，其 中，大部分是淀粉，约占飞粉的50％左右，其次，蛋白质约占20％，葡甘聚糖7％以上， 剩余的物质有水、纤维素、果胶和其它物质。中国学者测定魔芋飞粉成分：可溶性 糖和淀粉31％、可溶性糖8.5％、粗蛋白15％、葡甘聚糖3％、粗纤维0.7％、水分14％。 中国是世界上魔芋主产国，每年精粉年产量平均5000吨左右，飞粉产量估计在3000 吨以上。魔芋飞粉虽然含丰富的淀粉、蛋白质，但其加工利用率极低。主要原因是 飞粉中含有一定的三甲胺、生物碱及单宁等抗营养因子，且有腥臭味及辣涩的口感，不能直接使用；飞粉中含葡甘聚糖，加水糊化后粘度大，流动性差，不适合加工； 研究发现，飞粉直接经过简单处理接种发酵微生物，微生物很难在发酵液中生长、 繁殖，不易发酵。因此，现在魔芋飞粉的利用率极低，只有少量用在工业粘合剂、 干燥剂和其它方面，经济效益低下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、调浆
向魔芋飞粉中添加自来水，用搅拌机搅拌成飞粉浆，调整至飞粉浆含水量为 60％～70％，然后用6mol/L盐酸调整飞粉浆pH值为1.5～3。
2、高温水解
将步骤1得到的飞粉浆装入反压式高压杀菌锅中，在110～120℃保温水解20～40min，然后反压冷却至常温，用6mol/L NaOH水溶液调整飞粉浆pH值为6.0～6.5。
3、麦芽水解
向发芽大麦中加入其质量40％～60％的自来水，用粉碎机粉碎至浆状，得到麦芽浆；向步骤2得到的飞粉浆中加入其质量5％～15％的麦芽浆，在搅拌条件下45～50℃ 保温水解3～4h。
4、麸曲和糖化酶糖化
将步骤3水解后的飞粉浆升温至55～65℃，加入糖化酶活力为1000U/g～ 1500U/g的麸曲和糖化酶活力为50000U/g的糖化酶，麸曲和糖化酶加入量分别为飞 粉浆质量的6％～10％和0.5％～0.8％，在搅动状态下保温糖化5～6h。
5、酒精发酵
用螺杆泵将步骤4糖化后的飞粉浆输送至带有冷却装置的酒精发酵罐中，冷却 飞粉浆至温度为30～35℃，接种已扩大培养好的酒精发酵酵母菌拉斯12 CICC1043或南阳混合酵母菌CICC1358，控制发酵温度30～35℃，发酵期间每天将 飞粉醪搅拌30～60min，发酵时间5～6天，最终得到酒精体积浓度为8％～9％的飞粉 醪。
6、酒精蒸馏
采用单塔式酒精蒸馏设备分离步骤5得到的飞粉醪，分离条件：进料温度65～ 75℃，塔底温度104～108℃，塔顶温度80～95℃，塔底压力20～25kPa，得到酒精 体积浓度为75％～80％的食用酒精，酒糟中酒精体积浓度低于0.5％。
上述步骤1中，优选向魔芋飞粉中添加自来水，用搅拌机搅拌成飞粉浆，调整 至飞粉浆含水量为65％，然后用6mol/L盐酸调整飞粉浆pH值为2。
上述步骤2中，优选将步骤1得到的飞粉浆装入反压式高压杀菌锅中，在120℃ 保温水解30min，然后反压冷却至常温，用6mol/L NaOH水溶液调整飞粉浆pH值为 6.0～6.5。
上述步骤3中，优选向发芽大麦中加入其质量50％的自来水，用粉碎机粉碎至浆状，得到麦芽浆；向步骤2得到的飞粉浆中加入其质量10％的麦芽浆，在搅拌条件下 45℃保温水解4h。
上述步骤3中，所述的发芽大麦是将大麦清洗，除去杂质、浮秕后，用15～25 ℃的水浸泡4～5h，沥干水后，在发芽箱中20～25℃通风发芽5～6d得到。
上述步骤4中，优选将步骤3水解后的飞粉浆升温至60℃，加入糖化酶活力为1000U/g～1500U/g的麸曲和糖化酶活力为50000U/g的糖化酶，麸曲和糖化酶加入量 分别为飞粉浆质量的8％和0.6％，在搅动状态下保温糖化6h。
上述步骤4中，所述的麸曲是将小麦麸皮清洁后，加入麸皮质量1.2倍的水，充 分拌匀，装入旋转蒸锅中，在100kPa的蒸汽压力下蒸煮30分钟，取出麸皮，打撒结 块，自然冷却至40～45℃，按接种量为0.5％接入扩大培养好的黑曲霉种子，充分拌 匀，装入通风制曲箱中，装料厚度为30～35cm，用风压不低于2.5kPa的鼓风机通风， 30～32℃培养15～25小时，至麸皮表面出现白色菌丝、麸皮结块，停止培养，得到 糖化酶活力1000U/g～1500U/g麸曲。
本发明通过高温和复合酶解方法，先使大部分飞粉淀粉糖化，其部分蛋白质水解，降低魔芋飞粉发酵粘度，提高淀粉的利用率，减少飞粉中发酵微生物抑制因子。 再经过接种适宜酵母菌进行酒精发酵、蒸馏等过程来生产食用酒精。本发明方法简 单，提高了魔芋飞粉的转化利用率，获得的酒精作为提取剂可再用于纯化魔芋精粉， 减低魔芋精粉生产成本，起到循环利用的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、调浆
取洁净的含水量为11％～15％的魔芋飞粉，添加自来水，并其边加自来水边用搅拌机搅拌成飞粉浆，调整至飞粉浆含水量为65％，用6mol/L盐酸调整飞粉浆pH值为2。
2、高温水解
将步骤1得到的飞粉浆装入反压式高压杀菌锅中，在120℃保温水解30min，然 后反压冷却至常温，用6mol/L NaOH水溶液调整粉浆pH值为6.5。
3、麦芽水解
将大麦清洗，除去杂质、浮秕后，用25℃的水浸泡4h，沥干水后，在发芽箱中 25℃通风发芽5d，得到叶芽长为根芽2/3的发芽大麦。向发芽大麦中加入其质量50％ 的自来水，用粉碎机粉碎至浆状，得到麦芽浆。向步骤2得到的飞粉浆中加入其质 量10％的麦芽浆，在带有搅拌器的不锈钢酶解缸中保温水解4h，水解温度控制在50 ℃，水解过程要求不断搅拌。
4、麸曲和糖化酶糖化
将小麦麸皮清洁后，加入麸皮质量1.2倍的水，充分拌匀，装入旋转蒸锅中，在100kPa的蒸汽压力下蒸煮30分钟，取出麸皮，打撒结块，自然冷却至40℃，按接种量 为0.5％接入扩大培养好的黑曲霉种子(制备菌种为AS3.4309(UV—11)黑曲霉菌株， 购置于陕西省微生物研究所)，充分拌匀，装入通风制曲箱中，装料厚度为30cm，用 风压不低于2.5kPa的鼓风机通风，32℃培养20小时，至麸皮表面出现白色菌丝、麸皮 结块，停止培养，得到糖化酶活力1200U/g的麸曲。将步骤3水解后的飞粉浆升温至60 ℃，加入糖化酶活力为1200U/g的麸曲和糖化酶活力为50000U/g的糖化酶，麸曲和糖 化酶加入量分别为飞粉浆质量的8％和0.6％，在搅动状态下保温糖化6h。
5、酒精发酵
用螺杆泵将步骤4糖化后的飞粉浆输送至带有冷却装置的酒精发酵罐中，冷却 飞粉浆至温度为35℃，接种已扩大培养好的酒精发酵酵母菌拉斯12CICC1043或南 阳混合酵母菌CICC1358，控制发酵温度35℃，发酵期间每天将飞粉醪搅拌30min， 发酵期间严格控制发酵温度，温度过高，会使发酵停止。发酵时间5天，最终得到 酒精体积浓度为8％～9％的飞粉醪。
6、酒精蒸馏
采用单塔式酒精蒸馏设备分离步骤5得到的飞粉醪，分离条件：进料温度70℃， 塔底温度105℃，塔顶温度90℃，塔底压力20kPa，得到酒精体积浓度为80％的食用 酒精，中酒精体积浓度低于0.5％。
为了确定本发明的工艺条件，发明人进行了大量的实验室研究试验，具体试验 情况如下：
一、实验材料
魔芋飞粉：花魔芋飞粉，采集于陕西省勉县锦泰魔芋实业有限公司。
发酵菌种：黑曲霉，AS3.4309(UV—11)，购置于陕西省微生物研究所；啤酒 酵母菌(GMCC2.597)，中国普通微生物菌种保藏管理中心；南阳混合酵母菌 (CICC1358)，拉斯12(CICC1043)，马克斯克鲁维酵母菌(CICC3.2920)，三株菌 均来自于中国工业微生物菌种保藏管理中心。
二、测定方法
粘度用NDJ—79粘度仪直接测定；还原糖用菲林试剂滴定法测定；总糖用菲林 试剂滴定法测定；菌悬液浓度用血球计数板法测定；酒精含量用酒精计法测定；α -淀粉酶活力采用3,5-二硝基水杨酸显色法测定，酶活力单位定义：1g酶于60℃、pH 值为6.0条件下，1h液化1g可溶性淀粉，即为1个酶活力单位，以U/g(U/mL)表示； 糖化酶活力采用次碘酸盐测定，酶活力单位定义：1g酶于40℃、pH值为4.6的条件 下，1h分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖，即为1个酶活力单位，以U/g(U/ml)表示。
三、实验内容
1、魔芋飞粉水解方法的比较
魔芋飞粉虽然含有少量的糖和30％以上的淀粉，但实验发现，将其淀粉按传统 的酶法水解技术很难水解成低分子可发酵的糖，酒精发酵率极低；另外魔芋飞粉中 含有一定量的蛋白质和少量的葡甘聚糖，将飞粉调制成浆后，吸水性强，粘度大， 流动性差，不利于操作。本实验向魔芋飞粉中添加水，调制飞粉成浆，使其含水量 达65％，按表1实验方法分别用强酸、强碱高温处理、用α-淀粉酶酶解处理后，测 定飞粉浆液的粘度和还原糖含量。
表1魔芋飞粉水解方法对还原糖的影响
Figure BDA0001206787810000051
由表1的实验结果发现，用强酸、强碱和α-淀粉酶处理的飞粉浆与对照相比， 粘度均有不同程度的下降，还原糖均有所上升。用6mol/L盐酸调整pH至2后经120℃ 保温30min处理的飞粉浆，粘度较其它处理明显低，还原糖含量高于其它处理，说 明用盐酸在高温条件下处理飞粉浆，有降低飞粉浆粘度的作用，能水解部分淀粉类 物质转变成可溶性糖。
2、盐酸水解条件的确定
将飞粉加水调制成浆，使飞粉浆含水量达65％，然后用6mol/L盐酸调整pH，在 不同的酸碱度和温度下，水解飞粉浆30min，冷却至常温，测定飞粉浆粘度和还原 糖含量。结果见表2。
表2盐酸水解的飞粉浆还原糖变化
Figure BDA0001206787810000061
由表2可知，相同温度下水解飞粉浆，随着pH下降，即加酸量越大，飞粉浆粘 度逐渐下降，还原糖含量逐渐提高；相同pH，即加酸量一致，随着水解温度的提高， 飞粉浆粘度也是逐渐下降，还原糖含量逐渐提高。当飞粉浆水解温度提高至130℃ 时，虽然飞粉浆粘度最低，还原糖最高，但与120℃相比较，发现数值变化幅度不 大。另外实验还发现130℃加热飞粉浆30min，飞粉浆颜色明显加深，说明高温促进 了飞粉浆焦糖化反应和美拉德反应，对糖有一定的破坏作用，不利于后续发酵。故 本发明优选飞粉浆水解pH为2，水解温度120℃，水解时间30min。
3、不同酶制剂对魔芋飞粉浆液糖化效果的影响
魔芋飞粉含有淀粉、蛋白质、葡甘聚糖等物质，从理论分析，通过酶水解，可 将飞粉中的淀粉糖化为可发酵性糖。但是，实验发现，魔芋飞粉采用传统的糖化酶 糖化方法，很难将飞粉淀粉水解为可发酵性糖，淀粉的利用率极低。本实验结合飞 粉的成分组成，将飞粉制成粉浆，用6mol/L盐酸调整pH为2，使粉浆含水量达65％， 在120℃保温30min后，用NaOH调整pH至6.5。选用α-淀粉酶(4000U/g)、糖化酶 (50000U/g)、用黑曲霉制作的麸曲(1000U/g)及发芽大麦4种糖化剂对已经过高温 酸水解的飞粉浆进行水解实验。实验方法和实验结果见表3。
表3不同糖化剂对魔芋粉浆水解效果的比较
酶制剂 添加量(％) 条件 粘度(cP) 总糖(％) 还原糖(％)
对照 0 70℃保温6h 3200 10.72 8.47
糖化酶 0.5 50℃保温6h 3110 12.02 8.12
α-淀粉酶 1 70℃保温6h 2980 12.87 9.11
麸曲 5 50℃保温6h 2840 14.37 10.31
发芽大麦 10 45℃保温6h 2260 13.49 10.05
从表3可知，在飞粉浆中添加酶制剂水解魔芋飞粉，与对照相比，飞粉浆粘度有不同程度的降低，总糖和还原糖含量有不同程度的提高，四种酶制剂作用效果相比较，麸曲和发芽大麦效果高于糖化酶和α-淀粉酶，特别是促进飞粉浆中的总糖提升，用麸曲水解的飞粉浆总糖为14.37%，还原糖为10.31%，说明麸曲水解效果优于单组分酶制剂糖化酶和α-淀粉酶的水解。麸曲是一种复合酶制剂，包含淀粉酶、糖化酶和蛋白酶等诸多水解酶，作用效果为综合作用，故糖化效果明显。从实验结果可知，虽然发芽大麦对飞粉浆糖化效果略次于麸曲，但可大大降低飞粉浆的粘度，加入飞粉浆质量10%的发芽大麦，可将飞粉浆粘度降低到2260cP。发芽大麦不仅含有丰富的淀粉酶，还有蛋白水解酶，在对淀粉水解的同时，对飞粉中的丰富蛋白质也有很好的水解作用，一方面降低了飞粉浆粘稠度，另一方面蛋白质水解为氨基酸，可为后续的酵母菌发酵提供一定的氮源，有利于酒精发酵。综上分析，本发明选择发芽大麦和麸曲两种酶制剂用于魔芋飞粉的糖化。
4、糖化剂添加量确定
根据上述试验结果，按照实验3的处理方法，将魔芋飞粉高温酸水解后，调至 pH为6.5，按照正交实验表L9(3)4实验设计，进行糖化剂使用量确定实验。糖化剂使 用方法为：先添加发芽大麦于飞粉浆中在45℃条件下搅拌4h，然后升温至60℃，按 照实验设计的添加量，同时添加麸曲和糖化酶，搅拌6h。糖化后，测定糖化液中的 还原糖含量。实验设计表和实验结果见表4。
表4糖化剂添加量正交实验表
Figure BDA0001206787810000081
从表4可知，实验序号为8的实验组与其它实验组相比较，飞粉粉浆糖化后最终 的还原糖含量最高，说明8号酶制剂添加量组合比较合适；从极差值分析，影响因 素比较明显的是发芽大麦的添加量，其次是麸曲；从最优组合分析为A3B3C1。综合 考虑，魔芋飞粉浆糖化工艺为：先添加飞粉浆质量10％的发芽大麦，在45℃条件下 搅拌4h；再同时添加飞粉浆质量8％的麸曲和0.6％的糖化酶，糖化6h为宜。
根据表4的实验数据，进行方差分析，结果见表5。
表5方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 F值
第1列 36.90 2 18.45 4631.82
第2列 5.66 2 2.83 710.55
第3列 2.25 2 1.12 283.39
第4列 1.59 2 0.79 200.33
误差 0.03 9 0.004
从表5可知因素发芽大麦的添加量对飞粉浆的糖化影响比较显著。
5、酵母菌对魔芋飞粉酒精发酵的影响
魔芋飞粉经过糖化后，接种酵母菌进行酒精发酵，不同种类的酵母菌对糖化后 的飞粉浆发酵能力不同。本实验将糖化后的飞粉浆还原糖含量调整为13％，选用酒 精工业生产中常用的啤酒酵母菌、南阳混合酵母菌、拉斯12和马克斯克鲁维酵母菌 4种酵母菌进行酒精发酵，选择适合魔芋飞粉发酵的酵母菌菌株，发酵效果见表6。 酵母菌菌种的扩大培养基均用糖度为5％的麦芽汁，接种用的三角瓶培养液菌悬液浓 度为109～1010cfu/mL之间。
表6不同酵母菌发酵效果比较
Figure BDA0001206787810000091
从表6可知，4种酵母菌对糖化后的魔芋飞粉浆的酒精发酵效果是不同的，南阳 混合酵母菌(CICC1358)和拉斯12(CICC1043)酵母菌相对于啤酒酵母菌 (GMCC2.597)，具有发酵时间较短、产物酒精浓度相对较高的优势，马克斯克鲁维 酵母菌(CICC3.2920)不太适合于魔芋飞粉的发酵，发酵时间较长。

Claims (7)

1.一种魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)调浆
向魔芋飞粉中添加自来水，用搅拌机搅拌成飞粉浆，调整至飞粉浆含水量为60％～70％，然后用6mol/L盐酸调整飞粉浆pH值为1.5～3；
(2)高温水解
将步骤(1)得到的飞粉浆装入反压式高压杀菌锅中，在110～120℃保温水解20～40min，然后反压冷却至常温，用6mol/L NaOH水溶液调整飞粉浆pH值为6.0～6.5；
(3)麦芽水解
向发芽大麦中加入其质量40％～60％的自来水，用粉碎机粉碎至浆状，得到麦芽浆；向步骤(2)得到的飞粉浆中加入其质量5％～15％的麦芽浆，在搅拌条件下45～50℃保温水解3～4h；
(4)麸曲和糖化酶糖化
将步骤(3)水解后的飞粉浆升温至55～65℃，加入糖化酶活力为1000U/g～1500U/g的麸曲和糖化酶活力为50000U/g的糖化酶，麸曲和糖化酶加入量分别为飞粉浆质量的6％～10％和0.5％～0.8％，在搅动状态下保温糖化5～6h；
(5)酒精发酵
用螺杆泵将步骤(4)糖化后的飞粉浆输送至带有冷却装置的酒精发酵罐中，冷却飞粉浆至温度为30～35℃，接种已扩大培养好的酒精发酵酵母菌拉斯12CICC1043或南阳混合酵母菌CICC1358，控制发酵温度30～35℃，发酵期间每天将飞粉醪搅拌30～60min，发酵时间5～6天，最终得到酒精体积浓度为8％～9％的飞粉醪；
(6)酒精蒸馏
采用单塔式酒精蒸馏设备分离步骤(5)得到的飞粉醪，分离条件：进料温度65～75℃，塔底温度104～108℃，塔顶温度80～95℃，塔底压力20～25kPa，得到酒精体积浓度为75％～80％的食用酒精，酒糟中酒精体积浓度低于0.5％。
2.根据权利要求1所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：在步骤(1)中，向魔芋飞粉中添加自来水，用搅拌机搅拌成飞粉浆，调整至飞粉浆含水量为65％，然后用6mol/L盐酸调整飞粉浆pH值为2。
3.根据权利要求1所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：在步骤(2)中，将步骤(1)得到的飞粉浆装入反压式高压杀菌锅中，在120℃保温水解30min，然后反压冷却至常温，用6mol/L NaOH水溶液调整飞粉浆pH值为6.0～6.5。
4.根据权利要求1所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：在步骤(3)中，向发芽大麦中加入其质量50％的自来水，用粉碎机粉碎至浆状，得到麦芽浆；向步骤(2)得到的飞粉浆中加入其质量10％的麦芽浆，在搅拌条件下45℃保温水解4h。
5.根据权利要求1或4所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：所述的发芽大麦是将大麦清洗，除去杂质、浮秕后，用15～25℃的水浸泡4～5h，沥干水后，在发芽箱中20～25℃通风发芽5～6d得到。
6.根据权利要求1所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：在步骤(4)中，将步骤(3)水解后的飞粉浆升温至60℃，加入糖化酶活力为1000U/g～1500U/g的麸曲和糖化酶活力为50000U/g的糖化酶，麸曲和糖化酶加入量分别为飞粉浆质量的8％和0.6％，在搅动状态下保温糖化6h。
7.根据权利要求1或6所述的魔芋飞粉制备食用酒精的方法，其特征在于：所述的麸曲是将小麦麸皮清洁后，加入麸皮质量1.2倍的水，充分拌匀，装入旋转蒸锅中，在100kPa的蒸汽压力下蒸煮30分钟，取出麸皮，打撒结块，自然冷却至40～45℃，按接种量为0.5％接入扩大培养好的黑曲霉种子，充分拌匀，装入通风制曲箱中，装料厚度为30～35cm，用风压不低于2.5kPa的鼓风机通风，30～32℃培养15～25小时，至麸皮表面出现白色菌丝、麸皮结块，停止培养，得到糖化酶活力1000U/g～1500U/g麸曲。
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以魔芋下脚料为原料生产酒精;蔡俊;《酿酒科技》;20001231(第101期);第60-61页 *

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