CN106835499B - 三层复合分离膜支撑材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三层复合分离膜支撑材料及其制备方法，分离膜支撑材料由三层结构组成，上层(涂覆层)和下层均为湿法成网的由聚酯纤维和低熔点聚酯纤维组成的短纤维层，中间层为由聚酯长丝和低熔点聚酯纤维组成的长丝纤维层。以及制备这种复合分离膜支撑材料的生产方法，包括打浆分散、脱水成网，纺丝成网，上层、中间层和下层纤网水刺加固和热轧压延成型或直接热轧压延成型。这是一种表面平滑性能优异易于涂覆和贴合，结构稳定性好、半透膜涂覆溶液不易渗透的分离膜支撑体，可以作为分离膜的支撑材料广泛应用在海水淡化、食品浓缩、废水处理和血液过滤等领域。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜支撑材料，具体地说，涉及一种三层复合分离膜支撑材料及其制备方法。
背景技术
膜技术又称膜分离技术，作为新型分离技术，膜技术在生产生活的各个领域均有不俗表现，并已广泛应用于气体分离、物料分离和水处理等多个环节，其中水处理领域对膜产品的需求量最大。在水处理领域，对于工业废水、医疗废水、原油废水及生活污水等领域的应用，膜技术不仅处理效率和质量远远大于传统废水处理工艺，而且还广泛应用于微电子、锅炉给水、循环水等领域，及大地方便了人类生产和生活。
分离膜一般由聚砜树脂、聚丙烯腈树脂、氟系树脂、聚酯系脂、聚酰胺系树脂或聚酰亚胺树脂等合成树脂构成。由于分离膜机械强度较差，单纯的膜结构很脆弱，无法承受较高的操作压力，目前市场上销售的平板超滤膜以及反渗透膜绝大多数都是以无纺布作为支撑体的。一般具有分离功能的膜和支撑体通过下述方法来一体化，即在无纺布、织布等的支撑体上流延并固化一层具有分离功能的膜。另外，对于反渗透膜而言，先在无纺布、织布等的支撑体上流延高分子聚合物的溶液以形成底膜，然后在该底膜上形成分离膜，通过这样的方法等来一体化。
因此，这就一方面要求，要求作为支撑体的无纺布、织物等具有优异的平滑性能，使得高分子聚合物的溶液在流延成膜易于成膜，同时不会因过度渗透而穿透背面从而使膜物质剥离，进而不会因支撑体起毛等而出现膜的不均匀化、小孔等的缺陷。另外，大部分分离膜都在一定压力下使用，特别在高压下使用的反渗透膜，更要求支撑体具有高机械强度和高尺寸稳定性。因此这就要求在支撑体的涂覆面要求其有优异的平滑性、涂覆时不渗漏、同时支撑体还要有较高的物理机械性能和结构稳定性。
由于湿法非织造材料有良好的表面光滑度，目前分离膜材料大部分由湿法非织造材料制备，但湿法非织造材料一般力学性能较差，特别是在用于长期在高压下运行的反渗透膜材料，其结构稳定性仍有待提高，同时单层湿法膜支撑材料还存在涂膜时易透底和渗漏等问题。为此，CN103962012A公开了一种由含有纸浆和粘合纤维的上层(涂覆面)和含主体合成纤维和粘合纤维的下层(非涂覆面)构成的双层结构的分离膜支撑体，纸浆纤维层在一定程度上确实可以防止涂覆液的渗漏，提高涂覆液在涂膜面的附着性能。但是，由于分离膜涂敷面的结构较为疏松，而非涂敷面结构较为致密，因此会导致分离膜支撑体涂覆面的平滑性、均匀性以及层间的粘合性下降。另外，纸浆纤维在水中长期使用会霉变腐烂这对水过滤材料是致命的。专利CN1819866A公开了一种湿法和纺粘复合的分离膜支撑体的制备方法，结果显示纺粘长丝层在一定程度上改善了涂覆面的光滑度，纺粘层对膜支撑材料的物理机械性能和结构稳定性均没有涉及，另外虽然在高于220℃的高温和高压下经过热轧可以制备双层支撑体，但还存在纺粘材料直径大、与湿法粘合点较少、结合牢度不高从而导致层间易分层和涂覆液易漏胶等问题。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种三层复合分离膜支撑材料及其制备方法，解决分离膜支撑体强力低、层间作用力差、易漏胶透底的问题，其力学性能优异、层间结合力良好、易涂覆不漏胶、形态结构稳定。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
三层复合分离膜支撑材料，由湿法成网的上层纤网和下层纤网以及纺粘长丝的中间纤网层组成，所述上层纤网由重量百分含量为60％-80％的细径聚酯纤维配以20％-40％热熔纤维，其定量为10g/m2-30g/m2；所述下层纤网由重量百分含量为70％-90％粗径聚酯纤维配以10％-30％的热熔纤维构成、其定量为20g/m2-40g/m2；所述中间纤网层为由聚酯和低熔点聚酯组成的复合长丝组成的纺粘纤网层，其定量为10-30g/m2。
进一步，所述热熔纤维包括纤维熔点为100℃-135℃的低熔点聚醋/聚醋复合纤维、聚乙烯纤维、或重量配比分别为3-4:7-6的聚乙烯/聚丙烯的ES复合纤维。
进一步，所述复合长丝为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯或聚乙烯，芯层为聚酯或聚丙烯，皮芯比为1-3:9-7。
三层复合分离膜支撑材料的制备方法，所述包括以下步骤：
1)取重量百分含量为60％-80％的细径聚酯纤维配以20％-40％的热熔纤维依次投入己贮有水的打浆机中，控制纤维浓度为2-4％，疏解40-60min，放入另一配浆池，加水和分散剂搅拌均匀，使浓度为0.01-0.1％，配成上层的浆料，经斜网成型器成上层纤网；
2)取重量百分含量为70％-90％粗径聚酯纤维配以10％-30％的热熔纤维投入己贮有水的另一打浆机中，控制纤维浓度为1-4％，疏解40-60min，放入另一配浆池，加水和分散剂搅拌均匀，使浓度为0.01-0.1％，配成下层的浆料，经斜网成型器成下层纤网；
3)将聚酯切片和低熔点聚酯切片分别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚酯和低熔点聚酯的纺丝温度分别在250℃-300℃和230℃-260℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到聚酯长丝中间层，或者将聚丙烯切片和聚乙烯切片别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚丙烯和聚乙烯的纺丝温度分别在150℃-250℃和130℃-200℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到聚酯长丝中间层；
4)将上述制备的纤网层经过水刺复合加固、经烘缸干燥、热轧压延成型即制成定量60-120g/m2的三结构水刺热轧分离膜支撑体。
进一步，所述热熔纤维包括纤维熔点为100℃-135℃的低熔点聚醋/聚醋复合纤维、聚乙烯纤维、或重量配比为3-4:7-6的聚乙烯/聚丙烯的ES复合纤维。
进一步，所述粗径聚酯纤维直径在在10μm～20μm之间，细径聚酯纤维直径在5μm～15μm之间，步骤1)和2)中，分散剂是聚丙烯酰胺或聚氧化乙烯。
进一步，在步骤4)所述水刺加固过程中，预刺水刺压力20bar-50bar，主刺水刺压力30bar-60bar。
进一步，在步骤4)所述热轧压延成型过程中，热轧压延设备由串联配置的第一压延设备和第二压延设备两部分组成，其中第一压延设备是有上加热金属辊和无加热弹性辊组合的压延装置；第二压延设备是由两金属加热辊组成的热轧设备。
进一步，第一压延设备和第二压延设备压延温度在150℃-160℃，辊压力在400N/cm-800N/cm，成型后即制成定量60g/m2-120g/m2的双层分离膜支撑体。
进一步，纤网层经过第一压延设备时，直接接触上加热金属辊的纤维层是上层(涂覆面)，直接接触无加热弹性辊的纤维网面为下层(非涂覆面)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过设计纺粘长丝的高强中间层以及上下两层的短纤维湿法纤网层，在保证双表面平滑度和良好的易贴合性的同时，提高了支撑材料的物理机械性能。
(2)水刺复合构建了三层湿法膜支撑材料，实现了膜支撑材料在厚度方向的有效缠结，解决了现有多层膜支撑材料易分层的难题，大大提高了三层膜材料的物理机械性能和结构稳定性。
(3)下层湿法纤网层的设计，在保证部分分离膜支撑体非涂覆面有时也需要有良好平滑度的同时，解决了分离膜涂覆液易渗漏和透底的难题，提高了涂覆分离膜厚度的均匀性。
(4)这是一种表面平滑性能优异易于涂覆和贴合，结构稳定性好、半透膜涂覆溶液不易渗透的分离膜支撑体，可以作为分离膜的支撑材料广泛应用在海水淡化、食品浓缩、废水处理和血液过滤等领域。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1是热轧压延示意图。
1——无加热弹性辊；2——上加热金属辊；3——下加热金属辊；4——卷绕辊。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
三层湿法水刺分离膜支撑体制备主要包括以下步骤：
1、湿法与纺丝成网
将聚酯纤维(纤维直径6.3μm、纤维长度5mm)和ES纤维(3.2μm，纤维长度5mm)以60:40的混合比例分散于水中，控制纤维浓度为2％，疏解40min，放入配浆池，加水和聚丙烯酰胺分散剂搅拌均匀，使浓度0.03％，粘度为60秒，配成上层(涂覆层)浆料，经湿法成型器，得到干重20g/m2上层纤网；
将聚酯纤维(纤维直径14.5μm、纤维长度5mm)和聚乙烯纤维(10.2μm，纤维长度5mm)以60:40的混合比例分散于水中，控制纤维浓度为2％，疏解40min，放入配浆池，加水和聚丙烯酰胺分散剂搅拌均匀，使浓度0.04％，粘度为65秒，配成下层浆料，得到干重30g/m2下层纤网；
聚丙烯切片和聚乙烯切片别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚丙烯和聚乙烯的纺丝温度分别在150℃-250℃和130℃-200℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到克重干重15g/m2长丝中间层。
2、水刺加固
将上述三层纤网复合经过水刺头压力分别为30bar和40bar的预刺和主刺复合加固成型；经130℃烘缸干燥制得干燥的湿法水刺片。
3、热轧压延成型
上述烘干湿法水刺片经过一组串联配置的热轧压延装置(如图1)，首先纤维网经过有上加热金属辊2(压延温度125℃，压力400N/m)和无加热弹性辊1组合第一压延设备，其中直接接触上加热金属辊2的纤维层是涂覆面，直接接触无加热弹性辊1的纤维网面为支撑层。然后纤维网进入由上金属加热辊2和下金属加热辊3(压辊温度125℃，压力500N/m)组成的第二压延设备，经过卷绕辊4，最终获得定量65g/m2的三层湿法水刺分离膜支撑体。
实施例2
三层湿法水刺分离膜支撑体制备主要包括以下步骤：
1.湿法和纺丝成网
将聚酯纤维(纤维直径7.2μm、纤维长度5mm)和低熔点聚酯纤维(熔点130℃，4.3μm，纤维长度5mm)以60:40的混合比例分散于水中，控制纤维浓度为2％，疏解40min，放入配浆池，加水和聚丙烯酰胺分散剂搅拌均匀，使浓度0.03％，粘度为60秒，配成上层(涂覆层)浆料，经湿法成型器，得到干重20g/m2上层纤网；
将聚酯纤维(纤维直径13.8μm、纤维长度5mm)和低熔点聚酯纤维(熔点130℃，12.6μm，纤维长度5mm)以60:40的混合比例分散于水中，控制纤维浓度为2％，疏解40min，放入配浆池，加水和聚丙烯酰胺分散剂搅拌均匀，使浓度0.04％，粘度为65秒，配成下层浆料，经斜网湿法成型器得到干重30g/m2下层纤网；
将聚酯切片和低熔点聚酯切片分别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚酯和低熔点聚酯的纺丝温度分别在250℃-300℃和230℃-260℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到克重15g/m2聚酯长丝中间层。
2.湿法和纺丝成网
将上述三层纤网复合经过水刺头压力分别为30bar和40bar的预刺和主刺复合加固成型；经130℃烘缸干燥制得干燥的湿法水刺片。
3.热轧压延成型
上述烘干湿法水刺片经过一组并联配置的热轧压延装置(如图1)，复合纤网首先经过有上加热金属辊2(压延温度135℃，压力450N/m)和无加热弹性辊1组合第一压延设备，然后进入由两金属加热辊(压辊温度135℃，压力550N/m)组成的热第二压延设备，最终获得定量65.0g/m2的三层湿法水刺分离膜支撑体。
实施例3
与实施例2采用相同的工艺条件和加工方法，不同的三层复合纤网不经过水刺，直接经过烘干，热轧压延成型，制得定量65.0g/m2的三层湿法水刺分离膜支撑体。
对比例1
与实施例3采用相同的工艺条件和加工方法，不同的是支撑体只有干重30g/m2面层和干重35g/m2中间层纤网组成，经热轧压延成型制备的65g/m2的三层湿法水刺分离膜支撑体。
对上述实施例、对比例膜支撑材料分别测试其物理机械性能、柔软度(用弯曲刚度表示)和层间结合力(根据GB/T 26203-2010《纸和纸板内结合强度的测定》)。另外把上述分离膜支撑材料切割成A4尺寸的试样，用美国Laurell旋转涂覆仪将固含量为18％聚枫树脂的DMF(二甲基甲酰胺)溶液涂敷到半透膜支撑体上，然后浸泡于水中，使涂敷膜固化，形成厚度约50μm的分离膜。目测评价膜支撑体下层(非涂敷面)分离膜涂敷溶液的渗透情况。非涂敷面出现渗透的用×表示(实际使用中存在问题)，没有看到渗透的用O表示(实际使用中不存在问题)。具体测试结果表1所示，从对比例1性能可以看出，虽然由于支撑体中长丝含量的增加，物理机械性能比实施例样品有所提高，但由于由粗径纤网构成的相对疏松下层结构的存在，其涂覆液漏胶现象明显。不论水刺、热轧压延成型还是直接热轧压延成型的膜支撑体都具有较好的光滑度和物理机械性能，特别是水刺、热轧压延成型的膜支撑材料具有较高的物理机械性能、层间结合力和防涂覆液渗漏性能。
表1实施例和对比例分离膜支撑体的性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 克重(g/m<sup>2</sup>) | 65.0 | 65.0 | 65.0 | 65.0 |
| 涂覆面平滑性(Sec) | 18.8 | 19.1 | 20.6 | 19.0 |
| 纵向强力(N/5mm) | 132.1 | 165.7 | 106.7 | 175.8 |
| 横向强力(N/5mm) | 73.8 | 86.6 | 62.3 | 90.2 |
| 内部结合强度(J/m<sup>2</sup>) | 172.5 | 198.7 | 109.5 | 202.3 |
| 下层(非涂覆面)渗透性 | O | O | O | × |
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，由湿法成网的上层纤网和下层纤网以及纺粘长丝的中间纤网层组成，所述上层纤网由重量百分含量为60％-80％的细径聚酯纤维配以20％-40％热熔纤维，其定量为10g/m2-30g/m2；所述下层纤网由重量百分含量为70％-90％粗径聚酯纤维配以10％-30％的热熔纤维构成、其定量为20g/m2-40g/m2；所述中间纤网层为由聚酯和低熔点聚酯组成的复合长丝组成的纺粘纤网层，其定量为10-30g/m2；
制备方法包括以下步骤：
1)取重量百分含量为60％-80％的细径聚酯纤维配以20％-40％的热熔纤维依次投入己贮有水的打浆机中，控制纤维浓度为2-4％，疏解40-60min，放入另一配浆池，加水和分散剂搅拌均匀，使浓度为0.01-0.1％，配成上层的浆料，经斜网成型器成上层纤网；
2)取重量百分含量为70％-90％粗径聚酯纤维配以10％-30％的热熔纤维投入己贮有水的另一打浆机中，控制纤维浓度为1-4％，疏解40-60min，放入另一配浆池，加水和分散剂搅拌均匀，使浓度为0.01-0.1％，配成下层的浆料，经斜网成型器成下层纤网；
3)将聚酯切片和低熔点聚酯切片分别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚酯和低熔点聚酯的纺丝温度分别在250℃-300℃和230℃-260℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到聚酯长丝中间层，或者将聚丙烯切片和聚乙烯切片别投入复合纺粘纺丝设备的独立喂料系统中，聚丙烯和聚乙烯的纺丝温度分别在150℃-250℃和130℃-200℃，然后经过冷却、牵伸、分丝和铺网得到聚酯长丝中间层；
4)将上层纤网、下层纤网和聚酯长丝中间层经过水刺复合加固、经烘缸干燥、热轧压延成型即制成定量60-120g/m2的三结构水刺热轧分离膜支撑体。
2.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，所述热熔纤维包括纤维熔点为100℃-135℃的低熔点聚醋/聚醋复合纤维、聚乙烯纤维、或重量配比分别为3-4:7-6的聚乙烯/聚丙烯的ES复合纤维。
3.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，所述复合长丝为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯或聚乙烯，芯层为聚酯或聚丙烯，皮芯比为1-3:9-7。
4.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，所述热熔纤维包括纤维熔点为100℃-135℃的低熔点聚醋/聚醋复合纤维、聚乙烯纤维、或重量配比为3-4:7-6的聚乙烯/聚丙烯的ES复合纤维。
5.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，所述粗径聚酯纤维直径在在10μm～20μm之间，细径聚酯纤维直径在5μm～15μm之间，步骤1)和2)中，分散剂是聚丙烯酰胺或聚氧化乙烯。
6.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，在步骤4)所述水刺复合加固过程中，预刺水刺压力20bar-50bar，主刺水刺压力30bar-60bar。
7.根据权利要求1所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，在步骤4)所述热轧压延成型过程中，热轧压延设备由串联配置的第一压延设备和第二压延设备两部分组成，其中第一压延设备是有上加热金属辊和无加热弹性辊组合的压延装置；第二压延设备是由两金属加热辊组成的热轧设备。
8.根据权利要求7所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，第一压延设备和第二压延设备压延温度在150℃-160℃，辊压力在400N/cm-800N/cm，成型后即制成定量60g/m2-120g/m2的双层分离膜支撑体。
9.根据权利要求8所述三层复合分离膜支撑材料，其特征在于，纤网层经过第一压延设备时，直接接触上加热金属辊的纤维层是上层，直接接触无加热弹性辊的纤维网面为下层。
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