CN106835274A - 异质外延金刚石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种异质外延金刚石及其制备方法。该异质外延金刚石包括：异质衬底；石墨烯柔性层，制备于异质衬底上；金刚石层，外延生长于石墨烯柔性层上；其中，石墨烯柔性层作为异质衬底上生长金刚石的柔性中间层。本发明利用石墨烯作为外延金刚石的模板和过渡缓冲层，消除了由于异质衬底与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低。

Description

异质外延金刚石及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜与晶体生长领域，尤其涉及一种异质外延金刚石及其制备方法。
背景技术
单晶金刚石具有大禁带宽度、高临界击穿场强、高载流子迁移率、高饱和电子迁移速度、高热导率及抗辐照等优良特性，在高功率、大电流、高温度和恶劣工作环境下具有广阔的应用前景。
微波等离子体化学气相沉积法以微波能量激发等离子体，无内部电极，污染少，等离子体密度高，可以实现高质量金刚石的生长。微波等离子体化学气相沉积法可在同质衬底或异质衬底上生长金刚石。同质外延生长金刚石的尺寸受到金刚石衬底的大小限制，并且成本很高；而异质外延生长可以采用大尺寸衬底，具有制备大尺寸单晶金刚石的潜力，因而越来越受到关注。
在半导体领域常用的衬底如硅，碳化硅等上异质外延金刚石时，由于衬底与金刚石的晶格差异，外延生长出的金刚石质量和尺寸难以达到要求。金属铱与金刚石的晶格失配较小，利用铱进行异质外延可以获得较高的成核密度且不易形成碳化物，因而其为目前常用的异质外延衬底。
然而，铱是稀有贵金属，金刚石异质外延生长中通常利用磁控溅射或分子束外延沉积薄层铱，而非直接使用铱单质衬底。但铱在硅等半导体衬底上直接沉积的质量较差，需要首先在衬底表面生长SrTiO3、YSZ、CaF2等作为缓冲层后再进行铱沉积，生长工艺较为复杂。若不使用铱，在硅等衬底上直接进行金刚石的异质外延，则获得的金刚石质量较差。衬底的限制阻碍了金刚石异质外延生长的发展，使其在工业应用和科学研究上受到限制。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题，本发明提供了一种异质外延金刚石及其制备方法。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种异质外延金刚石。该异质外延金刚石包括：异质衬底；石墨烯柔性层，制备于异质衬底上；金刚石层，外延生长于石墨烯柔性层上；其中，石墨烯柔性层作为异质衬底上生长金刚石的柔性中间层。
优选地，本发明异质外延金刚石中，石墨烯柔性层的厚度范围介于1～50个原子层之间。
优选地，本发明异质外延金刚石中，异质衬底的材料选择于以下材料中的一种单质材料或两种以上组成的复合材料：碳化硅、硅、蓝宝石、玻璃、石英和金属。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种异质外延金刚石的制备方法。该异质外延金刚石的制备方法包括：在异质衬底表面制备石墨烯柔性层；在石墨烯柔性层上生长金刚石层；其中，石墨烯柔性层作为在异质衬底上生长金刚石的柔性中间层。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，在异质衬底表面制备石墨烯柔性层的方法选用以下方法其中一种：高温热解法、化学气相沉积法或机械剥离法。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，高温热解法的气体为提纯氩气，温度为1500摄氏度～1700摄氏度，沉积腔气压为500～700Torr。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，化学气相沉积法的生长气体为甲烷和氢气按1∶10～1∶2的摩尔比混合而成，生长温度为1000～1300摄氏度，沉积腔气压为100～700Toor。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，在石墨烯柔性层上生长金刚石层的生长气体为甲烷和氢气按1∶100～1∶10的比例混合而成，生长温度为800～1250摄氏度，沉积腔压力为60～200Torr。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，外延生长过程中加入氮气，氮气与甲烷比为0∶100～3∶100。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，在异质衬底表面制备石墨烯柔性层的步骤之前还包括：对异质衬底进行表面处理，以去除异质衬底表面异物与杂质。
优选地，本发明异质外延金刚石的制备方法中，对异质衬底进行表面处理包括：
步骤a，将异质衬底置于第一酸性混合溶液中清洗，优选地，第一酸性混合溶液为浓硫酸与过氧化氢按4∶1的摩尔比混合而成，清洗时间为10～20分钟；
步骤b，将步骤a清洗后的异质衬底置于碱性混合溶液中清洗，优选地，碱性混合溶液为氨水、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的摩尔比混合而成，清洗时间为10～15分钟；
步骤c，将步骤b清洗后的异质衬底置于第二酸性混合溶液中清洗，优选地，第二酸性混合溶液为盐酸、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的摩尔比混合而成，清洗时间为10～15分钟；
步骤d，将步骤c清洗后的异质衬底置于氢氟酸中清洗，优选地，氢氟酸浓度为0.5％～2％，清洗时间为1～3分钟；
步骤e，将经氢氟酸清洗后的异质衬底用离子水清洗，并用氮气将异质衬底表面吹干；
步骤f，对异质衬底使用氢气进行表面处理，优选地，氢气进行表面处理的压力为1～600Torr，温度为1000～1600摄氏度，处理时间为10～15分钟。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发异质外延金刚石及其制备方法至少具有以下有益效果其中之一：
(1)利用石墨烯作为外延金刚石的模板和过渡缓冲层，消除了由于异质衬底与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低；
(2)本发明工艺利用石墨烯作为柔性中间层，工艺过程较为简单，更容易获得大尺寸的单晶外延层，节省了金刚石异质外延的成本；
(3)衬底可利用各项常见的半导体材料，更好的与现有的半导体工业相结合。
附图说明
图1为本发明异质外延金刚石结构示意图。
图2为制备图1所示异质外延金刚石的流程图。
图3为沿晶体生长方向观察石墨烯晶格与金刚石(111)晶面连接的示意图。
图4为侧面观察石墨烯晶格与金刚石(111)晶面链接的示意图。
【本发明主要部件符号说明】
1-异质衬底； 2-石墨烯柔性层； 3-金刚石层；
4-金刚石原子； 5-石墨烯原子。
具体实施方式
本发明中，在异质衬底生长单晶金刚石薄膜时，在异质衬底表面首先制备石墨烯作为柔性中间层，从而消除了由于异质衬底与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
第一实施例
在本发明的第一个示例性实施例中，提供了一种异质外延金刚石。图1为本发明异质外延金刚石的结构示意图。如图1所示，本实施例中，异质外延金刚石包括：异质衬底1、石墨烯柔性层2以及金刚石层3。所述异质衬底1材料选择于以下材料中的一种单质材料或两种以上组成的复合材料：碳化硅、硅、蓝宝石、玻璃、石英和金属；本实施例中选用碳化硅作为异质衬底1的材料。
在异质衬底1上制备石墨烯柔性层2，所述石墨烯柔性层2的厚度范围在1-50个原子层。以石墨烯柔性层2作为异质衬底1上生长金刚石层2的柔性中间层，利用石墨烯作为外延金刚石的模板和过渡缓冲层，消除了由于异质衬底与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低。
至此，本发明第一实施例介绍完毕。
第二实施例
在本发明的第二个示例性实施例中，本实施方式提供了一种在碳化硅衬底上异质外延金刚石的制备方法。其中，碳化硅为常见的半导体材料，以碳化硅作为异质衬底，更好的与现有的半导体工业相结合。
图2为制备图1所示异质外延金刚石的流程图。请参照图1和图2，本实施例在碳化硅衬底上异质外延金刚石的制备方法包括如下步骤：
步骤一、碳化硅异质衬底的表面处理
首先对异质衬底1进行化学清洗，去除异质衬底1表面的异物与杂质，具体过程如下：先使用浓硫酸与过氧化氢比例为4∶1的第一酸性混合溶液清洗15分钟；将经过第一酸性混合溶液清洗后的异质衬底1放入氨水、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的比例配成碱性混合溶液清洗10分钟；将经过碱性混合溶液清洗后的异质衬底1放入盐酸、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的比例配成第二酸性混合溶液清洗10分钟；之后再将将经过第二酸性混合溶液清洗后的异质衬底1放入0.5％-2％氢氟酸清洗1分钟；最后使用去离子水清洗30次，并使用氮气将衬底表面吹干；随后对衬底使用氢气进行表面处理，将碳化硅衬底置于氢气气氛，压力600Torr，1600℃的条件下处理10分钟。经过氢气处理后，可以获得具有规则原子台阶的衬底表面。
步骤二、石墨烯的碳化硅热解法制备
将经过表面处理后的碳化硅异质衬底1置于反应室中，气体选择纯氩气气氛。一般而言，最优的温度范围为1500℃-1700℃，沉积腔中的气压范围为500-700torr，本实施例中，石墨烯柔性层2的生长温度为1600℃，气压为600Torr。在该条件下生长1小时，即可获得层数为2个原子层的石墨烯，如需获得更多层数的石墨烯，可以延长生长时间或提高生长温度，一般而言最优的石墨烯柔性层2厚度在1-50个原子层。
步骤三、金刚石的生长
如图3、图4所示，在生长有石墨烯的衬底上利用MPCVD法外延生长单晶金刚石膜，利用石墨烯柔性层2作为金刚石层3的模板和过渡缓冲层，消除了由于异质衬底与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低。在单晶金刚石膜生长过程中可以使用氢气和甲烷的混合气体作为生长气体，若在混合气体中加入适量的氮气，可以大幅度提高生长速率。气体的比例一般为：CH4/H2为1∶100-1∶20，N2/CH4为0-1∶25。本实施例中，外延金刚石层3生长温度是800-1250℃，一般而言，最优的温度为1000℃至1200℃。沉积腔中的气压为60-200Torr，最优的气压为100Torr至160Torr。
本发明工艺利用石墨烯作为柔性中间层，工艺过程较为简单，更容易获得大尺寸的外延金刚石层3，节省了金刚石异质外延的成本。
至此，本发明第二实施例介绍完毕。
第三实施例
在本发明的第三个示例性实施例中，提供了一种在碳化硅衬底上制备异质外延金刚石的生长方法，碳化硅为常见的半导体材料，以碳化硅作为衬底，更好的与现有的半导体工业相结合。
与第一实施例不同在于，石墨烯生长方法选择化学气相沉积法，具体包括如下步骤：
步骤一、碳化硅衬底的表面处理
首先对异质衬底1进行化学清洗，去除异质衬底1表面的异物与杂质，具体过程如下：先使用浓硫酸与过氧化氢比例为4∶1的第一酸性混合溶液清洗15分钟；将经过第一酸性混合溶液清洗后的异质衬底1放入氨水、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的比例配成碱性混合溶液清洗10分钟；将经过碱性混合溶液清洗后的异质衬底1放入盐酸、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的比例配成第二酸性混合溶液清洗10分钟；之后再将将经过第二酸性混合溶液清洗后的异质衬底1放入0.5％-2％氢氟酸清洗1分钟；最后使用去离子水清洗30次，并使用氮气将衬底表面吹干；随后对衬底使用氢气进行表面处理，将碳化硅衬底置于氢气气氛，压力1Torr，1000℃的条件下加热10分钟。经过氢气处理后，可以获得具有规则原子台阶的衬底表面。
步骤二、石墨烯的化学气相沉积法制备
将经过表面处理后的碳化硅异质衬底1置于反应室中，作为生长气体，可以使用氢气和甲烷的混合气体。气体的比例一般为：CH4/H2为1∶10-1∶2。一般而言，最优的温度范围为1000℃-1300℃，沉积腔中的气压范围为100-700torr，本实施例中，石墨烯柔性层2的生长温度为1100℃，气压为200torr。在该条件下生长1小时，即可获得层数为2个原子层的石墨烯，如需获得更多层数的石墨烯，可以延长生长时间或提高生长温度，一般而言最优的石墨烯柔性层2厚度在1-50个原子层。
步骤三、金刚石的生长
如图3、图4所示，在生长有石墨烯的异质衬底1上利用MPCVD法外延生长单晶金刚石膜，利用石墨烯柔性层2作为金刚石层3的模板和过渡缓冲层，消除了由于异质衬底1与金刚石间晶格失配造成的外延金刚石质量降低。作为生长气体，可以使用氢气和甲烷的混合气体。生长过程中加入适量的氮气，可以大幅度提高生长速率。气体的比例一般为：CH4/H2为1％-10％，N2/CH4为0-3％。本实施例中，金刚石生长温度是800-1250℃，一般而言，比较适应的温度为1000℃至1200℃等。沉积腔中的气压为60-200Torr，比较适应的气压为100Torr至160Torr。当然，根据实际需要，本发明显示装置的制备方法还包含其他的工艺和步骤，由于同本发明的创新之处无关，此处不再赘述。
本发明工艺利用石墨烯作为柔性中间层，工艺过程较为简单，更容易获得大尺寸的单晶外延金刚石层3，节省了金刚石异质外延的成本。
至此，本发明第三实施例介绍完毕。
比较实施例一
步骤一、步骤二按照第二实施例或第三实施例操作。
步骤三在生长有石墨烯的衬底上利用MPCVD法外延生长单晶金刚石膜。作为生长气体，可以使用氢气和甲烷的混合气体，气体的比例一般为：CH4/H2为1％-10％。生长过程中不加入的氮气。本实施例中，金刚石生长温度是800-1250℃，一般而言，比较适应的温度为1000℃至1200℃等。沉积腔中的气压为60-200Torr，比较适应的气压为100Torr至160Torr。
观察发现，在生长过程中不加入氮气的情况下，单晶金刚石膜的生长时间为3小时。
比较实施例二
与比较实施例一相比，在步骤三中，单晶金刚石膜的生长过程中加入氮气，N2/CH4为1.5％。
观察发现，在生长过程中加入氮气，在N2/CH4为1.5％的情况下，单晶金刚石膜的生长时间为2小时。
比较实施例三
与比较实施例一相比，在步骤三中，单晶金刚石膜的生长过程中加入氮气，N2/CH4为3％。
观察发现，在生长过程中加入氮气，在N2/CH4为3％的情况下，单晶金刚石膜的生长时间为1.9小时。
通过三个比较实施例的实验对比发现，在步骤三，单晶金刚石膜的生长过程中适量加入氮气可明显加速了单晶金刚石膜的生长，且加入的N2/CH4范围优选为不超过3％。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：溶液的酸碱度可根据需要进行调配。
还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种异质外延金刚石，其特征在于，包括：
异质衬底(1)；
石墨烯柔性层(2)，制备于所述异质衬底(1)上；
金刚石层(3)，外延生长于所述石墨烯柔性层(2)上；
其中，所述石墨烯柔性层(2)作为异质衬底(1)上生长金刚石的柔性中间层。
2.根据权利要求1所述的异质外延金刚石，其特征在于，所述石墨烯柔性层(2)的厚度范围介于1～50个原子层之间。
3.根据权利要求1所述的异质外延金刚石，其特征在于，所述异质衬底(1)的材料选择于以下材料中的一种单质材料或两种以上组成的复合材料：碳化硅、硅、蓝宝石、玻璃、石英和金属。
4.一种异质外延金刚石的制备方法，其特征在于，包括：
在异质衬底(1)表面制备石墨烯柔性层(2)；
在石墨烯柔性层(2)上生长金刚石层(3)；
其中，所述石墨烯柔性层(2)作为在异质衬底(1)上生长金刚石的柔性中间层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在异质衬底(1)表面制备石墨烯柔性层(2)的方法选用以下方法其中一种：高温热解法、化学气相沉积法或机械剥离法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解法的气体为提纯氩气，温度为1500摄氏度～1700摄氏度，沉积腔气压为500～700Torr。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法的生长气体为甲烷和氢气按1∶10～1∶2的摩尔比混合而成，生长温度为1000～1300摄氏度，沉积腔气压为100～700Toor。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在石墨烯柔性层(2)上生长金刚石层(3)的生长气体为甲烷和氢气按1∶100～1∶10的比例混合而成，生长温度为800～1250摄氏度，沉积腔压力为60～200Torr。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述外延生长过程中加入氮气，氮气与甲烷比为0∶100～3∶100。
10.根据权利要求4至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述在异质衬底(1)表面制备石墨烯柔性层(2)的步骤之前还包括：
对所述异质衬底(1)进行表面处理，以去除异质衬底(1)表面异物与杂质。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述对异质衬底(1)进行表面处理包括：
步骤a，将异质衬底(1)置于第一酸性混合溶液中清洗；
步骤b，将步骤a清洗后的异质衬底(1)置于碱性混合溶液中清洗；
步骤c，将步骤b清洗后的异质衬底(1)置于第二酸性混合溶液中清洗；
步骤d，将步骤c清洗后的异质衬底(1)置于氢氟酸中清洗；
步骤e，将经氢氟酸清洗后的异质衬底(1)用离子水清洗，并用氮气将异质衬底表面吹干；以及
步骤f，对异质衬底(1)使用氢气进行表面处理。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤a中第一酸性混合溶液为浓硫酸与过氧化氢按4∶1的摩尔比混合而成，清洗时间为10～20分钟；
所述步骤b中碱性混合溶液为氨水、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的摩尔比混合而成，清洗时间为10～15分钟；
所述步骤c中第二酸性混合溶液为盐酸、过氧化氢、去离子水按1∶1∶5的摩尔比混合而成，清洗时间为10～15分钟；
所述步骤d中氢氟酸浓度为0.5％～2％，清洗时间为1～3分钟；和/或
所述步骤f所述氢气进行表面处理的压力为1～600Torr，温度为1000～1600摄氏度，处理时间为10～15分钟。
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