CN106832291B - 一种制备聚酸性交联剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶，涉及交联剂领域，该方法包括以下步骤：按质量份，将100份烷基三乙酰氧基和1～5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀，升温至70～90℃反应8～10h后过滤去除乙酸铝，将滤液脱除反应生成的醋酸酐，得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷。按质量百分比，所述聚酸性交联剂中，烷基三乙酰氧基硅烷单体为14～17.3％、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60～61.5％、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3～19.3％，余量为杂质。本发明能够制备显著降低RTV结晶点的交联剂，且该交联剂在使用时较温和，能够形成完整的RTV。

Description

一种制备聚酸性交联剂的方法
技术领域
本发明涉及交联剂领域，具体涉及一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶。
背景技术
三乙酰氧基硅烷主要用作脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶(RTV-1)的交联剂，现在通用的乙酰氧基硅烷交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点是40℃，当温度低于40℃的情况下，甲基三乙酰氧基硅烷会出现结晶的现象，难以正常使用，且会导致采用甲基三乙酰氧基硅烷作为交联剂生产的RTV在温度较低时也出现结晶的现象，影响RTV的使用。
由于RTV的使用环境是常温或者更低的温度，当交联剂发生结晶时，RTV的密封性能较差，不能实现的密封效果，导致被密封的器件出现裂痕，带来较大的经济损失。
为降低RTV的结晶点，目前通常采用以下方式：
a、在甲基三乙酰氧基硅烷中加入四甲氧基硅烷和固化剂二月桂酸二丁基锡，该方法虽然能起到降低甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点，但是由于引入了四官能链接，会增加交联密度，使得生产的RTV-1的伸长率和粘结性极大的下降。
b、将甲基三乙酰氧基硅烷与烷基三乙酰氧基硅烷混合物共同加入RTV，该方法能够使得RTV在温度高于-10℃的情况下不结晶，但是，当温度低于-10℃时，还是会发生结晶现象。
c、以甲基烷氧基乙酰氧基硅烷替代甲基三乙酰氧基硅烷，虽然能够降低结晶点，但是会引入醇类物质，在使用时会释放醇类，若不能及时祛除，会造成胶内存在气泡的现象，影响密封性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种聚酸性交联剂、制备方法及带有该交联剂的密封胶，能够制备显著降低RTV结晶点的交联剂，且该交联剂在使用时较温和，能够形成完整的RTV胶体。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种制备聚酸性交联剂的方法，该方法包括以下步骤：
按质量份，将100份烷基三乙酰氧基和1～5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀，升温至70～90℃反应8～10h后过滤去除乙酸铝，将滤液脱除反应生成的醋酸酐，得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷。
在上述技术方案的基础上，所述烷基三乙酰氧基为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
在上述技术方案的基础上，所述聚合烷基三乙酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体的混合物。
一种聚酸性交联剂，所述聚酸性交联剂包括烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体和烷基三乙酰氧基硅烷三聚体。
在上述技术方案的基础上，按按质量百分比，所述聚酸性交联剂中，烷基三乙酰氧基硅烷单体为14～17.3％、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60～61.5％、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3～19.3％，余量为杂质。
在上述技术方案的基础上，所述聚酸性交联剂的结晶点均低于-50℃。
一种含有聚酸性交联剂的密封胶，所述密封件为脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶，按质量份，所述密封胶包括：
Figure GDA0002638246490000031
在上述技术方案的基础上，所述密封件在温度高于-50℃的条件不发生结晶现象，所述密封件的表干时间小于等于17min，强度大于1.25MPa，伸长率大于382，硬度为22～26。
在上述技术方案的基础上，所述密封胶的伸长率为450。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明中的一种聚酸性交联剂的方法，通过加入固体的催化剂催化促使烷基三乙酰氧基硅烷自缩合形成聚合物，不仅反应条件温和，且能够使得烷基三乙酰氧基硅烷形成聚合度较低的聚合物。
同时，本发明的反应过程中没有引入其他溶剂就能够稳定的进行反应，固体催化剂通过过滤的方式就能较好的除去，副产物醋酸酐不仅容易分离，且回收利用价值远远大于醋酸。
(2)本发明中的聚酸性交联剂为聚合烷基三乙酰氧基硅烷，该聚合烷基三乙酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体和少量杂质的混合物，其中，按质量百分比，烷基三乙酰氧基硅烷单体为14～17.3％、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60～61.5％、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3～19.3％，余量为杂质，该交联剂本身的结晶点高于-50℃，其用于制备RTV后，得到的脱醋酸型RTV-1的指标满足GB/T14683-2003，在成胶过程中，没有释放出气体分子，得到的密封胶较为均一，没有气泡的存在，且能够在温度高于-50℃的条件下使用且不发生结晶现象，其表干时间小于等于17min，强度大于1.25MPa，伸长率大于382，且最高可达到450，硬度为22～26。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种聚酸性交联剂的制备方法，包括以下步骤：
按质量份，将100份烷基三乙酰氧基和1～5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀，升温至70～90℃反应8～10h后过滤去除乙酸铝，将滤液(下层清液)在压力为-0.098MPA、温度为90℃的条件下脱除反应生成的醋酸酐，得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷。
本发明实施例中的烷基三乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
由于烷基三乙酰氧基硅烷的水解活性很高，直接加水水解容易造成局部缩聚成高聚物，所以需要添加大量的醋酸稀释，在水解完成提纯聚合烷基三乙酰氧基硅烷时，由于醋酸与合烷基三乙酰氧基硅烷的沸点较接近，因此提纯的难度较大。
本发明通过加入固体的催化剂催化促使烷基三乙酰氧基硅烷自缩合形成聚合物，且本发明的反应条件温和，使得烷基三乙酰氧基硅烷形成聚合度较低的聚合物。
同时，本发明的反应过程中没有引入其他溶剂就能够稳定的进行反应，固体催化剂通过过滤的方式就能较好的除去，副产物醋酸酐不仅容易分离，且回收利用价值远远大于醋酸。
采用上述方法制备的聚酸性交联剂为聚合烷基三乙酰氧基硅烷，该聚合烷基三乙酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体和少量杂质的混合物，其中，按质量百分比，烷基三乙酰氧基硅烷单体为14～17.3％、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体为60～61.5％、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体为16.3～19.3％，余量为杂质。
本发明还提供一种含有聚酸性交联剂的密封胶，按质量份，密封件包括：
Figure GDA0002638246490000051
本实施例中，最优配比为：
Figure GDA0002638246490000052
下面，通过7个实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在容量为1L的三口瓶中加入440克甲基三乙酰氧基硅烷和4.4克乙酸铝，混合均匀后在温度为90℃下反应8小时后，过滤去掉乙酸铝，用负压脱出醋酸酐得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷(下面简称产品1)。
经过色谱分析产品1中各组分含量为：醋酸0.5％，醋酸酐1.5％，甲基三乙酰氧基硅烷15.9％，甲基三乙酰氧基硅烷二聚体60.4％，甲基三乙酰氧基硅烷三聚体19.3％。
实施例2
在容量为1L的三口瓶中加入440克乙基三乙酰氧基硅烷和22克乙酸铝，混合均匀后在温度为70℃的条件下反应10小时后，过滤去掉乙酸铝，用负压脱出醋酸酐得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷(下面简称产品2)。
经过色谱分析可知产品2中各组分的含量为：醋酸0.6％，醋酸酐1.8％，乙基三乙酰氧基硅烷14.3％，乙基三乙酰氧基硅烷二聚体61.4％，乙基三乙酰氧基硅烷三聚体18.6％。
实施例3
在容量为1L的三口瓶中加入440克乙基三乙酰氧基硅烷和8克乙酸铝，混合均匀后在温度为90℃的条件下反应9小时后，过滤去掉乙酸铝，用负压脱出醋酸酐得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷(下面简称产品3)。
经过色谱分析可知产品3中各组分的含量为：醋酸0.4％，醋酸酐2.1％，丙基三乙酰氧基硅烷17.3％，丙基三乙酰氧基硅烷二聚体60.5％，丙基三乙酰氧基硅烷三聚体16.3％。
实施例4
本实施例1至3合成的产品均为乳白色透明液体，且结晶点均低于-50℃。
本实施例通过将实施例1至3合成的产品和甲基三乙酰氧基硅烷作为交联剂中，制备脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶，在试验过程中，除了加入交联剂不相同外，其他条件和配比均相同，且成分和配比是本领域所认可的最佳配比。
按质量份，脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶包括以下成分：
Figure GDA0002638246490000071
采用上述方法制备得到的脱醋酸型RTV-1的指标满足GB/T14683-2003，在成胶过程中，没有释放出气体分子，得到的密封胶较为均一，没有气泡的存在，并且在该指标外还检测该组合物在低温下的结晶性能，将该组合物密封好，在-10℃、-50℃下存放24小时后，挤出观察组合物中是否存在结晶粒。
表1含有不同交联剂的密封胶的物理性能
Figure GDA0002638246490000072
参见表1可知，采用本发明的聚合烷基三乙酰氧基硅烷作为交联剂制备的密封胶，能够在温度高于-50℃的条件下使用且不发生结晶现象，其表干时间小于等于17min，强度大于1.25MPa，伸长率大于382，且最高可达到450，硬度为22～26。
实施例5
按质量份，脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶包括以下成分：
Figure GDA0002638246490000081
实施例6
按质量份，脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶包括以下成分：
Figure GDA0002638246490000082
实施例7
按质量份，脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶包括以下成分：
Figure GDA0002638246490000083
实施例5至7中所选用的交联剂均为产品1。
表2配比不同的密封胶的物理性能
Figure GDA0002638246490000084
Figure GDA0002638246490000091
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (2)

1.一种制备聚酸性交联剂的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
按质量份，将100份烷基三乙酰氧基硅烷和1～5份乙酸铝加入反应釜中混合均匀，升温至70～90℃反应8～10h后过滤去除乙酸铝，将滤液脱除反应生成的醋酸酐，得到聚合烷基三乙酰氧基硅烷；
所述烷基三乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的一种制备聚酸性交联剂的方法，其特征在于：所述聚合烷基三乙酰氧基硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷单体、烷基三乙酰氧基硅烷二聚体、烷基三乙酰氧基硅烷三聚体的混合物。
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