CN106831661A - 一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，包括如下步骤：(1)将双氧水水溶液、甲酸水溶液和硫酸水溶液混合，得到均相溶液；(2)向微反应装置中通入氮气；(3)将步骤(1)中得到的均相溶液泵入微反应装置的同时将步骤(2)中所述微反应装置中通入的氮气切换成丙烯气体进行反应，反应结束后，收集流出液即可。本发明反应快速、收率、成本低廉、安全性高，操作性好，本发明的反应体积小、时间短对设备腐蚀较小；本发明的生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，能够直接放大有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法。
背景技术
环氧丙烷环氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。已生产的下游产品近百种，是精细化工产品的重要原料。
传统的环氧丙烷工业生产方法主要是氯醇法和共氧化法。氯醇法会产生大量的废水废渣，对环境污染严重，而共氧化法投资较大，同时受联产品的市场影响。
以H2O2为氧化剂的环氧化反应具有工艺流程简单、三废排放量少、对环境友好等优点，一直是研究重点之一。
传统生产环氧丙烷的方法，会生成副产物单甲醚，难以分离，具有很低的生产价值，而且传统生产环氧丙烷的方法不会得到丙二醇。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、无污染的环氧丙烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，包括如下步骤：
一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，包括如下步骤：
(1)将双氧水水溶液、甲酸水溶液和硫酸水溶液混合，得到均相溶液；
(2)向微反应装置中通入氮气；
(3)将步骤(1)中得到的均相溶液泵入微反应装置的同时将步骤(2)中所述微反应装置中通入的氮气切换成丙烯气体进行反应，反应结束后，收集流出液即可。
步骤(1)中，所述双氧水水溶液溶质的质量百分比浓度为25～50％；所述甲酸水溶液溶质的质量百分比为88％以上；所述硫酸水溶液溶质的质量百分比浓度为98％，所述双氧水水溶液、甲酸水溶液和硫酸水溶液中溶质的摩尔比为1：1-1.05:0.0075-0.0125。
步骤(2)中，所述氮气的背压为5-10bar。
步骤(3)中，所述混合物使用前置于冰水浴中，以防止双氧水分解。
步骤(3)中，所述丙烯纯度在99.5％质量百分比浓度以上，所述丙烯气体在标准状态下的气速为0.5-2.0L/min，所述均相溶液中的双氧水与所述丙烯的摩尔比为1:1-10。所述丙烯来源为市售钢瓶装丙烯，钢瓶出口压力为8-15bar；纯度在99.5％质量百分比浓度以上，所述串联丙烯钢瓶串联有减压阀和气体流量计，通过减压阀控制流出钢瓶的丙烯的气速，通过气体流量计读出标准状态下丙烯的气速；进入微反应器的气速与微反应器中压力相关。
步骤(3)中，所述反应的液相流速为15mL/min以上，所述反应的停留时间为15s-3min，优选为25～55s；所述反应的温度为25-80℃，优选为30-80℃。
步骤(3)中，所述微反应装置包括通过连接管串联连接的微反应器，气液分离器和接收器；所述微反应装置前还以并联方式连接有液体进样泵和丙烯输入装置；所述丙烯输入装置包括串联连接的丙烯钢瓶，减压阀和气体流量计,所述微反应器包含串联设置的液体预热板块、气体预热板块和反应板块；优选的，所述反应板块的个数为4～10个，更优选的所述反应板块的个数为8个；所述气液分离器的背压范围为7-15bar；所述连接管内径为2-4mm；所述微反应器的主体反应体积为80mL，所述微反应器为康宁G1反应器，其特殊的心形结构有利于均相反应。
本发明反应的另一个产物为丙二醇，具有很高的经济价值。本发明得到的环氧丙烷及丙二醇的总收率可以达到85％以上；本发明使用微反应器，由于微反应器比表面积大，传递速率高，传热、传质能力非常强；因此本发明中反应物的接触时间短，副产物少，反应时间非常短，仅有10％左右的环氧丙烷转换成副产物二甲醚。反应的另一个产物丙二醇，具有更高价值产物，可用作树脂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料，也可用作防冻剂和热载体，而传统生产环氧丙烷的方法不会得到丙二醇而且副产物比较复杂，难以分离。
本发明反应在甲酸和硫酸的体系中进行，成本低廉。
有益效果：本发明反应快速、收率、成本低廉、安全性高，操作性好，本发明的反应体积小、时间短对设备腐蚀较小；本发明的生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，能够直接放大有利于工业生产。
附图说明
图1为本发明的反应式；
图2为本发明微通道反应的装置和流程示意图，其中1为液体进样泵、2为丙烯输入装置；201为丙烯钢瓶，202为减压阀、203为气体流量计、3为微反应器、301为液体预热板块、302为气体预热板块和303为反应板块、4为气液分离器、5为接收器。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例使用的微反应器为康宁G1反应器，包含1块液体预热板块、1块气体预热板块和8块反应板块，所述康宁G1反应器的主体反应体积为80mL。
实施例1：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为55％，丙二醇收率为35％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率90％。
实施例2：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸147.5g(2.16mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为52％，丙二醇收率为36％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率91％。
实施例3：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸1.55g(0.0155mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为53％，丙二醇收率为32％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率86％。
实施例4：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.58g(0.0125mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为52％，丙二醇收率为36％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率93％。
实施例5：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(2.06mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到7bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为52％，丙二醇收率为33％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率89％。
实施例6：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(2.06mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到15bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为57％，丙二醇收率为31％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率91％。
实施例7：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为20mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为40s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为53％，丙二醇收率为32％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率90％。
实施例8：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为30mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为25s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为51％，丙二醇收率为30％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率88％。
实施例9：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速0.5L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为55s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为57％，丙二醇收率为33％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率92％。
实施例10：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速2.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为40s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为54％，丙二醇收率为31％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率90％。
实施例11：
称取200g规格为50％的双氧水(2.94mol)，加入甲酸200.5g(2.94mol)，加入硫酸2.94g(0.0294mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为56％，丙二醇收率为32％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率95％。
实施例12：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为3:1，反应时间约为50s，反应温度为30℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为57％，丙二醇收率为34％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率94％。
实施例13：
称取200g规格为35％的双氧水(2.06mol)，加入甲酸140.5g(2.06mol)，加入硫酸2.06g(0.0206mol)，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液相速度为15mL/min,气体流速1.0L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s，反应温度为80℃。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为58％，丙二醇收率为32％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率92％。
实施例1～13为利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，主要参数及得到的转化率和收率见表1。其中M1为双氧水、甲酸和硫酸的摩尔比；VS为液相流速、VG为气相流速、M2为丙烯与双氧水的摩尔比，Y1为环氧丙烷收率，Y2为丙二醇收率，R为双氧水通过间接碘量法滴定的转化率。
表1一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法
Claims (10)
1.一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将双氧水水溶液、甲酸水溶液和硫酸水溶液混合，得到均相溶液；
(2)向微反应装置中通入氮气；
(3)将步骤(1)中得到的均相溶液泵入微反应装置的同时将步骤(2)中所述微反应装置中通入的氮气切换成丙烯气体进行反应，反应结束后，收集流出液即可。
2.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双氧水水溶液溶质的质量百分比浓度为25～50％；所述甲酸水溶液溶质的质量百分比为88％以上；所述硫酸水溶液溶质的质量百分比浓度为98％，所述双氧水水溶液、甲酸水溶液和硫酸水溶液中溶质的摩尔比为1：1-1.05:0.0075-0.0125。
3.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮气的背压为5-10bar。
4.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均相溶液使用前置于冰水浴中。
5.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述丙烯纯度在99.5％质量百分比浓度以上，所述丙烯气体在标准状态下的气速为0.5-2.0L/min，所述均相溶液中的双氧水与所述丙烯的摩尔比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的液相流速为15mL/min以上，所述反应的停留时间为15s-3min，所述反应的温度为25-80℃。
7.根据权利要求1所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微反应装置包括通过连接管串联连接的微反应器，气液分离器和接收器；所述微反应装置前还以并联方式连接有液体进样泵和丙烯输入装置；所述丙烯输入装置包括串联连接的丙烯钢瓶，减压阀和气体流量计，所述微反应器包含串联设置的液体预热板块、气体预热板块和反应板块。
8.根据权利要求7所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，所述气液分离器的背压范围为7-15bar。
9.根据权利要求7所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，所述连接管内径为2-4mm。
10.根据权利要求7所述利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，其特征在于，所述微反应器的主体反应体积为80mL。
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