CN106830926A - 一种钛酸钾镁的制备方法 - Google Patents

一种钛酸钾镁的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106830926A
CN106830926A CN201710017938.8A CN201710017938A CN106830926A CN 106830926 A CN106830926 A CN 106830926A CN 201710017938 A CN201710017938 A CN 201710017938A CN 106830926 A CN106830926 A CN 106830926A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
magnesium titanate
preparation
containing compound
potassium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710017938.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106830926B (zh
Inventor
席玉军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANTONG AUXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
NANTONG AUXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANTONG AUXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical NANTONG AUXIN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201710017938.8A priority Critical patent/CN106830926B/zh
Publication of CN106830926A publication Critical patent/CN106830926A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106830926B publication Critical patent/CN106830926B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite

Abstract

本发明提供了一种钛酸钾镁的制备方法,包括步骤：S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合；S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料；S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气；S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片；S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法没有完全摒弃使用助溶剂，将助溶剂以蒸汽的形式通入，并且将使用后的助溶剂蒸汽回收，不仅保留了助溶剂能够降低反应温度，提高产品质量的优点，同时避免了助溶剂残留，腐蚀设备。

Description

一种钛酸钾镁的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种提高摩擦性能的一种钛酸钾镁的制备方法。
背景技术
钛酸钾镁具有优异的力学性能，其特殊的层状结构又赋予其许多独特的物理化学特性，因此具有诱人的广阔应用前景，尤其是在汽车行业，其应用正在日益受到重视。日本专利公报5-221795曾描述过层状钛酸钾镁的制备方法，日本专利公报2000-230618描述过将其作为摩擦材料的摩擦控制剂，所制备的摩擦材料在低温至高温都具有稳定的摩擦和磨损性能。作为新一代摩擦材料，钛酸钾镁在刹车片中的使用，不仅可以大大提高刹车性能，而且可以降低刹车噪音、大幅度改善踩刹车时的脚感、大大提高刹车片的使用寿命等。含有钛酸钾镁的陶瓷刹车片在国外已经广泛使用，在中国国内目前也处于一个推广上升阶段，但是过高的生产成本长期制约着钛酸钾镁在中国国内市场的大规模推广应用。
现有的钛酸钾镁的制备方法，往往需要加入如氯化钾、氟化钾、钼酸钾、钨酸钾等助溶剂，例如：中国专利CN1444544A以氯化钾作为助溶剂，专利CN101254945A以光卤石(KMgCl3·6H2O)作为助溶剂和镁源，助溶剂的使用虽然可以降低反应温度，提高产品质量，但是同时也给钛酸钾镁的生产制备带来了如下严重的缺点：(1)助溶剂带来的碱性环境导致高温下快速的设备腐蚀损耗；(2)助溶剂的损耗增加了钛酸钾镁的生产成本；(3)助溶剂的大量使用导致混合原料在高温下严重软化，甚至呈现液态，这样不利于规模化生产；(4)助溶剂的使用使得后续的酸洗水洗不可缺少，导致生产工序变得繁杂。
为了解决上述问题，中国专利CN102230223A公开了一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法，其特征在于，直接以氧化镁、含钛化合物和碳酸钾为原料，经高温煅烧(优选微波煅烧)，一步制备片状和不规则颗粒状的钛酸钾镁。
具体制备步骤如下：
(1)、将碳酸钾、氧化镁和含钛化合物分别以K2O、MgO、TiO2计，摩尔比为：K2O、MgO、TiO2＝(1.0～2.0)∶1∶4，将上述三种原料进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准；
(2)利用模具将上述混合物加压成型为任意形状、带有三维孔道结构的坯料；
(3)将上述坯料在900～1300℃下煅烧30分钟～24小时；
(4)将煅烧产物直接粉碎(或者粉碎后水洗烘干)，即可得到钛酸钾镁成品。
该发明公开的技术方案在制备过程中不使用以往生产方法中使用的任何助熔剂(如：氯化钾、氟化钾、钼酸钾、钨酸钾等)，而且也不使用碱性原料作为镁源，而是直接利用廉价的氧化镁(即：轻烧氧化镁、欠烧氧化镁、生产氧化镁用的前级原料、改性活化氧化镁中的一种或多种)作为原料提供镁源，这样在钛酸钾镁的制备过程中就大大减少了高温下的设备腐蚀损耗，同时降低了原料成本(特别是没有助熔剂)；另外，由于没有使用助溶剂和低熔点的碱性镁原料，因此高温下混合原料仍可以保持固体形状，故有利于规模化生产。
虽然，上述发明的技术方案避免了采用助溶剂的一些缺陷，但是，采用助溶剂的确可以降低反应温度，提高产品质量，这一点不容忽视。
发明内容
为克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种避免助溶剂腐蚀设备，同时可降低反应温度，提高产品质量的一种钛酸钾镁的制备方法。
本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：
S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合；
S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料；
S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气；
S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片；
S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。
在一些实施方式中，所述步骤S1中，所述含钛化合物以TiO2计，所述光卤石以KMgCl3计，所述钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾的摩尔比为：TiO2：MgO：KMgCl3：K2O＝(6.0-10.0)：1:1：(2.0-6.0)。
在一些实施方式中，所述含钛化合物为工业钛白粉、钛矿粉、氧化钛、钛铁矿中的一种或多种的混合物。
在一些实施方式中，所述含钛化合物为钛铁矿，所述步骤S1包括：
S101：将所述钛铁矿通过酸溶得到钛液Ⅰ；
S102：将钛液Ⅰ冷却至60℃-80℃，向钛液Ⅰ加入Fe；
S103：结晶并过滤，得到钛液Ⅱ；
S104：将钛液Ⅱ水解、过滤、水洗及干燥，得到含钛化合物TiO2。
在一些实施方式中，所述步骤S14中，其中水解时的温度控制在80℃-100℃。
在一些实施方式中，所述步骤S1还包括：
S11：将所述氧化镁加入水中，单独搅拌，搅拌时间为15-30min；
S12：按照比例加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾，并搅拌混合。
在一些实施方式中，所述步骤S12中，加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾的顺序为先加低比重原料，后加高比重原料的顺序。
在一些实施方式中，所述步骤S2中，加压过程中，加压压力为1-30MPa，且控制加压温度为75℃-90℃，加压时间为10min-20min。
在一些实施方式中，所述步骤S3中，采用旋转闪蒸干燥或旋流动态煅烧设备对粘性物料进行煅烧，同时，在煅烧过程中，将多余氯化钾蒸气回收。
在一些实施方式中，所述步骤S3中，煅烧温度为1000～1500℃，,煅烧时间为30min～2h。
本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法与现有技术相比，其优点在于：
一、本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法，由于氧化镁在水中易潮解结团，因此，本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法在混料的过程中，首先加入氧化镁单独搅拌，能够有效地防止氧化镁结团。
二、本发明提供一种钛酸钾镁的制备方法，在混料的过程中，在加入氧化镁后，按照下夹低比重，后加高比重的原则，依次加入其它组分搅拌，能够更好的将原料混合均匀。
三、本发明提供一种钛酸钾镁的制备方法，加压时间、加压温度及加压压力之间具有最佳的配比组合，提高了成品的耐磨性能，降低了摩擦损耗。
四、本发明提供一种钛酸钾镁的制备方法，没有完全摒弃使用助溶剂，将助溶剂以蒸汽的形式通入，并且将使用后的助溶剂蒸汽回收，不仅保留了助溶剂能够降低反应温度，提高产品质量的优点，同时避免了助溶剂残留，腐蚀设备。
五、本发明提供一种钛酸钾镁的制备方法，煅烧时间及煅烧温度合理，避免了重烧或过烧的现象，防止混合物之间在煅烧过程中发生烧结粘死的现象，防止混合物熔融、玻璃化，破坏产品结构，提高了产品的摩擦性能。
六、本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法，生产出的成平成片状，因此具有更好的摩擦性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本发明披露了一种钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：
S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合。
作为优选的，含钛化合物为工业钛白粉、钛矿粉、氧化钛、钛铁矿中的一种或多种的混合物，在本发明此实施方式中，含钛化合物采用工业钛白粉及钛矿粉的混合物为例加以说明，且在本发明此实施方式中，工业钛白粉及钛矿粉的摩尔比为1:1。
作为进一步优选的，步骤S1中，含钛化合物以TiO2计，光卤石以KMgCl3计，在本发明此实施方式中，钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾的摩尔比为：TiO2：MgO：KMgCl3：K2O＝8:1:1:4。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括：
S11：将氧化镁加入水中，单独搅拌，搅拌时间为17min。
S12：按照上述摩尔比例加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾，并搅拌混合。作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S12中，加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾的顺序为先加低比重原料，后加高比重原料的顺序，即先加入氧化镁及光卤石，然后加入氧化钾，最后加入钛化合物，在添加原料的过程中不断搅拌，使原料充分混合。
在本发明此实施方式中，在步骤S1中，加入水的量以方便后续成型为准。
本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法还包括步骤：
S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料。
作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S2中，加压过程中，加压压力为15MPa，且控制加压温度为82℃，加压时间为15min。在本发明此实施方式中，加压过程中，加压模具的上模面和下模面契合时应完成对混合物材料的校正，加压工艺为：剪切混合物调料—成形一冲切外形-成形全部并冲切内形—翻边并整形—冲切，加压成型后的加压成型后的坯料带有三维孔道结构，加压工艺中，对成形过程中原料的流动有很好的考虑，同时不易损伤设备，生产出来的产品应符合检测要求。
S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气，具体的。
在本发明此实施方式中，采用旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度为1200℃,煅烧时间为1h。煅烧是混合物比较经济、有效的加工方式，也是去除有机质最有效、最简单的一种方法，在煅烧过程中，选择最合适的煅烧温度和煅烧时间，不同温度和不同时间煅烧的钛酸镁钾样品在摩擦性能上有很大不同，煅烧温度过低和时间过短会影响产品收率、生产周期及性能优劣，温度过高、时间过长会出现重烧和过烧现象，混合物之间极易会被烧结粘死在一起，或者使得混合物熔融、玻璃化，严重破坏产品结构，而且在最后将煅烧产物粉碎的时候会对粉碎机器有严重的损伤，粉碎不均匀也无法应用到摩擦材料中，最后导致摩擦材料会严重的形变，本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法，采用上述旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度及煅烧时间控制合理，使烧结后生成的钛酸钾镁具有较强的摩擦性能。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，在煅烧过程中，将助溶剂氯化钾以蒸汽的形态不断缓慢通入，从而与物料反应，降低反应温度，提高产品质量，同时，在煅烧设备尾部，通过负压抽汽设备将多余氯化钾蒸气回收，从而避免多余氯化钾蒸汽腐蚀设备。
S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片，由于片状的钛酸镁钾比不规则颗粒状的钛酸镁钾有更好的摩擦性能，因此，本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法采用切片机将煅烧后的产物切成片状。
S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。左右优选的，在本发明此实施方式中，烘干温度控制在200～400℃，烘干时间为12h～36h，而在本发明此实施方式中，烘干温度以300℃，烘干时间为24h为例加以说明。
实施例2：
本发明披露了一种钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：
S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合。
作为优选的，含钛化合物为工业钛白粉、钛矿粉、氧化钛、钛铁矿中的一种或多种的混合物，在本发明此实施方式中，含钛化合物采用钛矿粉为例加以说明。
作为进一步优选的，步骤S1中，含钛化合物以TiO2计，光卤石以KMgCl3计，在本发明此实施方式中，钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾的摩尔比为：TiO2：MgO：KMgCl3：K2O＝6:1:1:2。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括：
S11：将氧化镁加入水中，单独搅拌，搅拌时间为15min。
S12：按照上述摩尔比例加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾，并搅拌混合。作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S12中，加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾的顺序为先加低比重原料，后加高比重原料的顺序，即先加入氧化镁及光卤石，然后加入氧化钾，最后加入钛化合物，在添加原料的过程中不断搅拌，使原料充分混合。
在本发明此实施方式中，在步骤S1中，加入水的量以方便后续成型为准。
本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法还包括步骤：
S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料。
作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S2中，加压过程中，加压压力为1MPa，且控制加压温度为75℃，加压时间为10min。在本发明此实施方式中，加压过程中，加压模具的上模面和下模面契合时应完成对混合物材料的校正，加压工艺为：剪切混合物调料—成形一冲切外形-成形全部并冲切内形—翻边并整形—冲切，加压成型后的加压成型后的坯料带有三维孔道结构，加压工艺中，对成形过程中原料的流动有很好的考虑，同时不易损伤设备，生产出来的产品应符合检测要求。
S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气，具体的。
在本发明此实施方式中，采用旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度为1000℃,煅烧时间为30min。煅烧是混合物比较经济、有效的加工方式，也是去除有机质最有效、最简单的一种方法，在煅烧过程中，选择最合适的煅烧温度和煅烧时间，不同温度和不同时间煅烧的钛酸镁钾样品在摩擦性能上有很大不同，煅烧温度过低和时间过短会影响产品收率、生产周期及性能优劣，温度过高、时间过长会出现重烧和过烧现象，混合物之间极易会被烧结粘死在一起，或者使得混合物熔融、玻璃化，严重破坏产品结构，而且在最后将煅烧产物粉碎的时候会对粉碎机器有严重的损伤，粉碎不均匀也无法应用到摩擦材料中，最后导致摩擦材料会严重的形变，本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法，采用上述旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度及煅烧时间控制合理，使烧结后生成的钛酸钾镁具有较强的摩擦性能。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，在煅烧过程中，将助溶剂氯化钾以蒸汽的形态不断缓慢通入，从而与物料反应，降低反应温度，提高产品质量，同时，在煅烧设备尾部，通过负压抽汽设备将多余氯化钾蒸气回收，从而避免多余氯化钾蒸汽腐蚀设备。
S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片，由于片状的钛酸镁钾比不规则颗粒状的钛酸镁钾有更好的摩擦性能，因此，本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法采用切片机将煅烧后的产物切成片状。
S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。左右优选的，在本发明此实施方式中，烘干温度控制在200～400℃，烘干时间为12h～36h，而在本发明此实施方式中，烘干温度以200℃，烘干时间为12h为例加以说明。
实施例3：
本发明披露了一种钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：
S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合。
作为优选的，含钛化合物为工业钛白粉、钛矿粉、氧化钛、钛铁矿中的一种或多种的混合物，在本发明此实施方式中，含钛化合物采用钛铁矿为例加以说明。
作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括步骤：
S101：将钛铁矿通过酸溶得到钛液Ⅰ；
具体反应为：
FeTiO3+2H2SO4＝＝＝FeSO4+TiOSO4+2H2O
S102：将钛液Ⅰ冷却至60℃-80℃，其原因为：温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀，而在本发明此实施方式中，将钛液Ⅰ冷却至70℃，此温度为最佳温度。然后将向钛液Ⅰ加入Fe，防止钛损失；
S103：结晶并过滤，得到钛液Ⅱ；
S104：将钛液Ⅱ水解、过滤、水洗及干燥，得到含钛化合物TiO2，
其水解反应为：
TiOSO4+2H2O＝＝＝H2TiO3+H2SO4
作为优选的，在水解反应过程中，控制温度为90℃。
上述步骤后，将钛铁矿转化成TiO2化合物。
作为进一步优选的，步骤S1中，含钛化合物以TiO2计，光卤石以KMgCl3计，在本发明此实施方式中，钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾的摩尔比为：TiO2：MgO：KMgCl3：K2O＝10:1:1:6。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1还包括：
S11：将氧化镁加入水中，单独搅拌，搅拌时间为30min。
S12：按照上述摩尔比例加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾，并搅拌混合。作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S12中，加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾的顺序为先加低比重原料，后加高比重原料的顺序，即先加入氧化镁及光卤石，然后加入氧化钾，最后加入钛化合物，在添加原料的过程中不断搅拌，使原料充分混合。
在本发明此实施方式中，在步骤S1中，加入水的量以方便后续成型为准。
本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法还包括步骤：
S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料。
作为优选的，在本发明此实施方式中，步骤S2中，加压过程中，加压压力为30MPa，且控制加压温度为90℃，加压时间为20min。在本发明此实施方式中，加压过程中，加压模具的上模面和下模面契合时应完成对混合物材料的校正，加压工艺为：剪切混合物调料—成形一冲切外形-成形全部并冲切内形—翻边并整形—冲切，加压成型后的加压成型后的坯料带有三维孔道结构，加压工艺中，对成形过程中原料的流动有很好的考虑，同时不易损伤设备，生产出来的产品应符合检测要求。
S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气，具体的。
在本发明此实施方式中，采用旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度为1500℃,煅烧时间为2h。煅烧是混合物比较经济、有效的加工方式，也是去除有机质最有效、最简单的一种方法，在煅烧过程中，选择最合适的煅烧温度和煅烧时间，不同温度和不同时间煅烧的钛酸镁钾样品在摩擦性能上有很大不同，煅烧温度过低和时间过短会影响产品收率、生产周期及性能优劣，温度过高、时间过长会出现重烧和过烧现象，混合物之间极易会被烧结粘死在一起，或者使得混合物熔融、玻璃化，严重破坏产品结构，而且在最后将煅烧产物粉碎的时候会对粉碎机器有严重的损伤，粉碎不均匀也无法应用到摩擦材料中，最后导致摩擦材料会严重的形变，本发明披露的一种钛酸钾镁的制备方法，采用上述旋转闪蒸干燥设备对粘性原料进行煅烧，煅烧温度及煅烧时间控制合理，使烧结后生成的钛酸钾镁具有较强的摩擦性能。
作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，在煅烧过程中，将助溶剂氯化钾以蒸汽的形态不断缓慢通入，从而与物料反应，降低反应温度，提高产品质量，同时，在煅烧设备尾部，通过负压抽汽设备将多余氯化钾蒸气回收，从而避免多余氯化钾蒸汽腐蚀设备。
S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片，由于片状的钛酸镁钾比不规则颗粒状的钛酸镁钾有更好的摩擦性能，因此，本发明提供的一种钛酸钾镁的制备方法采用切片机将煅烧后的产物切成片状。
S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。左右优选的，在本发明此实施方式中，烘干温度控制在200～400℃，烘干时间为12h～36h，而在本发明此实施方式中，烘干温度以400℃，烘干时间为36h为例加以说明。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以含钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾为原料，加水并充分混合；
S2：利用模具将上述混合物加压成型为任意形状的坯料；
S3：将步骤S2制得的坯料进行煅烧，在煅烧过程中不断缓慢通入氯化钾蒸气；
S4：将步骤S3中煅烧后的产物进行切片；
S5：水洗烘干，制得钛酸钾镁成品。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述含钛化合物以TiO2计，所述光卤石以KMgCl3计，所述钛化合物、氧化镁、光卤石、氧化钾的摩尔比为：TiO2：MgO：KMgCl3：K2O＝(6.0-10.0)：1:1：(2.0-6.0)。
3.根据权利要求2所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物为工业钛白粉、钛矿粉、氧化钛、钛铁矿中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物为钛铁矿，所述步骤S1包括：
S101：将所述钛铁矿通过酸溶得到钛液Ⅰ；
S102：将钛液Ⅰ冷却至60℃-80℃，向钛液Ⅰ加入Fe；
S103：结晶并过滤，得到钛液Ⅱ；
S104：将钛液Ⅱ水解、过滤、水洗及干燥，得到含钛化合物TiO2。
5.根据权利要求4所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S104中，其中水解时的温度控制在80℃-100℃。
6.根据权利要求2或5所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：
S11：将所述氧化镁加入水中，单独搅拌，搅拌时间为15-30min；
S12：按照比例加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾，并搅拌混合。
7.根据权利要求6所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，加入含钛化合物、光卤石及碳酸钾的顺序为先加低比重原料，后加高比重原料的顺序。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加压过程中，加压压力为1-30MPa，且控制加压温度为75℃-90℃，加压时间为10min-20min。
9.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用旋转闪蒸干燥或旋流动态煅烧设备对粘性物料进行煅烧，同时，在煅烧过程中，将多余氯化钾蒸气回收。
10.根据权利要求9所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，煅烧温度为1000～1500℃，煅烧时间为30min～2h。
CN201710017938.8A 2017-01-10 2017-01-10 一种钛酸钾镁的制备方法 Active CN106830926B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710017938.8A CN106830926B (zh) 2017-01-10 2017-01-10 一种钛酸钾镁的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710017938.8A CN106830926B (zh) 2017-01-10 2017-01-10 一种钛酸钾镁的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106830926A true CN106830926A (zh) 2017-06-13
CN106830926B CN106830926B (zh) 2020-07-14

Family

ID=59118193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710017938.8A Active CN106830926B (zh) 2017-01-10 2017-01-10 一种钛酸钾镁的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106830926B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114471959A (zh) * 2021-12-20 2022-05-13 中南大学 一种利用钛白废液改善钛铁矿浮选的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0776998A1 (en) * 1995-06-14 1997-06-04 Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha Titanate whisker and process for the production thereof
CN101041906A (zh) * 2007-03-21 2007-09-26 徐艳姬 基于崩解效应的钛酸钾晶须或钛酸钾颗粒的制备方法
CN101139109A (zh) * 2007-08-07 2008-03-12 南京工业大学 一种快速制备易控微孔-介孔结构氧化钛或其前躯体的方法
CN101254945A (zh) * 2008-04-08 2008-09-03 南京工业大学 一种从光卤石出发制备钛酸钾镁的方法
CN102230223A (zh) * 2011-06-16 2011-11-02 申偲伯 一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0776998A1 (en) * 1995-06-14 1997-06-04 Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha Titanate whisker and process for the production thereof
CN101041906A (zh) * 2007-03-21 2007-09-26 徐艳姬 基于崩解效应的钛酸钾晶须或钛酸钾颗粒的制备方法
CN101139109A (zh) * 2007-08-07 2008-03-12 南京工业大学 一种快速制备易控微孔-介孔结构氧化钛或其前躯体的方法
CN101254945A (zh) * 2008-04-08 2008-09-03 南京工业大学 一种从光卤石出发制备钛酸钾镁的方法
CN102230223A (zh) * 2011-06-16 2011-11-02 申偲伯 一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭秀丽: "《畜禽健康养殖新技术》", 28 February 2011, 湖北科学技术出版社 *
杨立新: "《无机化学实验》", 30 September 2011, 湘潭大学出版社 *
王杏等: "《纳米二氧化钛的生产与应用》", 31 July 2014, 贵州科技出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114471959A (zh) * 2021-12-20 2022-05-13 中南大学 一种利用钛白废液改善钛铁矿浮选的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106830926B (zh) 2020-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017174012A1 (zh) 熔盐氯化渣资源化处理方法
UA123521C2 (uk) Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення
CN102220478B (zh) 五氧化二钒的制备方法
CN105621483B (zh) 一种蜂窝式scr废催化剂的回收工艺
CN103602819A (zh) 一种含钒铬酸盐溶液综合回收方法
CN101920983A (zh) 一种利用转炉渣回收二氧化碳制备碳酸钙微粉的方法
CN104789780B (zh) 一种从废钒钨钛催化剂中回收锐钛矿型钛钨粉的方法
CN104876250A (zh) 一种硫酸处理锂云母提锂除铝的方法
WO2019137542A1 (zh) 一种高钛渣选择性浸出提质的方法
CN104805302A (zh) 一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法
CN104004920A (zh) 一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法
CN107267766A (zh) 一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法
CN103898329A (zh) 一种锰化焙烧钒渣的提钒方法
CN106830073A (zh) 钛白废酸浸出钛渣制备人造金红石的方法
CN104120267A (zh) 高温酸浸从钛白废酸和拜尔法赤泥中提取高纯氧化钪的方法
CN107287431A (zh) 一种回收含钒钢渣中钒元素的方法
CN107460345A (zh) 一种生产高钛渣的方法
CN102220499B (zh) 精细钒渣的焙烧浸出方法
CN107022681A (zh) 一种铝硅废料中稀土、铝和硅的综合回收方法
CN106830926A (zh) 一种钛酸钾镁的制备方法
CN111705226A (zh) 一种高钛渣除杂的方法
CN102320652A (zh) 一种四氯化钛除钒工艺
CN104762484A (zh) 一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法
CN107096497A (zh) 一种高活性凹凸棒土的制备方法
CN101955233B (zh) 生产一水硫酸亚铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant