CN106823992A - 一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置 - Google Patents

一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铵离子筛成型技术领域，特别是一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置。其特征在于，按如下步骤实现：将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到所述粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将所述制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。本发明的有益效果在于：相对于传统离子筛、分子筛成型，其成型原理为凝固浴成型，而非高温烧结成型，节省了热能，常温即可成型，且制粒粒径可调节，使得整体的造粒工艺变得简单便利。颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置集搅拌混合、控制滴速、粒状铵离子筛成型等多种功能，主要在于其模块化的设计，将搅拌、滴加、成型集成在一起，实现可简单高效的制粒方式，为较为便捷的粒状铵离子筛成型装置。

Description

一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置
技术领域
本发明涉及铵离子筛成型技术领域，特别是一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置。
背景技术
由于水体环境越来越受到人们的广泛重视，目前含铵废水中的铵处理也成为水处理中的重要一环；铵离子筛作为一种新兴的吸附材料，其优异的选择性使其广泛受到人们的重视；但离子筛合成后为微米级的粉体材料，如果直接用粉体进行氨氮吸附，在水中易流失，增加工艺的不稳定性及复杂性，故其应用必然涉及到其造粒成型问题。
目前，国内关于离子筛、分子筛的造粒，主要包括两大类：无机材料烧结成型、高分子材料包裹成型；无机材料烧结成型是利用高岭土、膨润土、凹凸棒土等无机材料和离子筛粉体加水混合，机器造粒后进行高温烧结成型。目前高温烧结造粒方法遇到两大问题：一是高温烧结的温度在600℃以上，存在高能耗问题；二是高温烧结过程中铵离子筛有效成分在该温度下会发生晶型或物理化学性能转变的问题。
目前高分子材料包裹成型的方法，主要是采用PVC高分子溶解在有机溶剂中，然后添加铵离子筛粉末，搅拌均匀后滴入水中进行溶剂溶出而成型。但该方法主要的问题是PVC的强疏水问题，导致造粒后的铵离子筛的吸附性能衰退近30％，此外吸附速率也大大下降。有人利用聚丙烯酸类单体反相聚合的包裹离子筛的方式来进行成型(例如张钦辉等，颗粒状锂离子筛，2010280.0.2010-9-14)，其吸附速率较快，但整体工艺相对繁琐；当前最普遍的离子筛造粒方法为PVC造粒(如吴延芳，《MnO2型钾离子筛的合成及其对K+的离子交换行为研究》，中国海洋大学，2008)，其先将PVC溶于DMF中，然后将一定粒径的离子筛粉体混入溶液中配置成制粒液，但其中的制粒材料PVC疏水能力很强会导致吸附速率大大下降，使实际使用的吸附效率大大降低，其报道吸附速率下降了一到两个数量级。
针对以上的方法出现的问题，本专利采用亲水性高分子材料包裹成型的方法，避免目前高温烧结造粒方法的高能耗问题及高温烧结过程中铵离子筛有效成分的性质转变的问题。本专利的方法在于使铵离子筛成型并且有一定的强度，与此同时保证铵离子筛的性能基本不变。
采用亲水性高分子材料包裹成型的方法，避免目前采用PVC高分子包裹造粒方法的强疏水问题、造粒后的铵离子筛的吸附性能衰退的问题。选用亲水性聚丙烯腈(PAN)和亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物为成型剂，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂，以凝固浴和滴入控制的方式成型，成型的条件在于调试出最佳的制粒液配方，采用尺寸可换可调的针头为滴加工具，控制滴速，最后得到粒径可调控的多孔的粒状铵离子筛，其饱和吸附可达原粉90％以上，造粒整体工艺简单易于工业化生产且吸附速率显著优于已有造粒方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法及装置。
本发明公开了一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，按如下步骤实现：
将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到所述粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将所述制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。
进一步的，所述铵离子筛粉末粒度为30-300目。
进一步的，所述高分子粘合剂所与述铵离子筛粉末按照质量比m(高分子粘合剂)：m(铵离子筛粉末)＝1:2-1:6混合。
进一步的，所述粘结液中总固体质量与所述有机溶剂按照质量比m(总固体质量)：m(有机溶剂)＝1:1-1:5混合。
进一步的，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)中任意一种或其任意比例混合物。
优选的，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物，以质量计，m(PAN)：m(SPSF)＝1:2-1:7。
进一步的，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中一种或其任意比例混合物。
进一步的，所述凝固浴温度为0-100℃。
进一步的，本发明还公开了一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置，包括反应器、搅拌器、调节阀、造粒器；所述搅拌器设置在所述反应器内部，所述调节阀设置在所述反应器出口处，造粒器入口与所述反应器出口通过所述调节阀相连，所述造粒器出口为设置有多个孔洞的筛板结构。
进一步的，所述搅拌器的转速可以调节。
进一步的，所述孔洞的直径可调节。
进一步的，所述反应器还设置有加热装置，所述加热装置采用夹套装置、盘管装置或者电加热装置中至少一种。
进一步的，所述颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置还包括接收器，所述接收器设置在所述造粒器出口处。
本发明的有益效果在于：相对于传统离子筛、分子筛成型，其成型原理为凝固浴成型，而非高温烧结成型，节省了热能，常温即可成型，且制粒粒径可调节，使得整体的造粒工艺变得简单便利。颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置集搅拌混合、控制滴速、粒状铵离子筛成型等多种功能，主要在于其模块化的设计，将搅拌、滴加、成型集成在一起，实现可简单高效的制粒方式，为较为便捷的粒状铵离子筛成型装置。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明所述造粒器的剖面示意图。
图3为本发明产品铵离子筛的电镜照片。
图4为不同状态铵离子筛吸附速率曲线图。
图5为不同状态铵离子筛饱和吸附量图。
图6为产品性质随铵离子筛粉末与粘结剂配比变化曲线图。
图7为产品性质随铵离子筛粉末与溶剂配比变化曲线图。
图8为铵离吸附性随SPSF与PAN配比变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本发明公开了一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，按如下步骤实现：
将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到所述粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将所述制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。
本实施例所述的，所述铵离子筛粉末粒度为30-300目。
本实施例所述的，所述高分子粘合剂所与述铵离子筛粉末按照质量比m(高分子粘合剂)：m(铵离子筛粉末)＝1:2-1:6混合。
本实施例所述的，所述粘结液中总固体质量与所述有机溶剂按照质量比m(总固体质量)：m(有机溶剂)＝1:1-1:5混合。
本实施例所述的，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)中任意一种或其任意比例混合物。
优选的，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物，以质量计，m(PAN)：m(SPSF)＝1:2-1:7。
本实施例所述的，所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中一种或其任意比例混合物。
本实施例所述的，所述凝固浴温度为0-100℃。
如图1-2所示，本发明还公开了一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置，包括反应器1、搅拌器2、调节阀3、造粒器4；所述搅拌器2设置在所述反应器1内部，所述调节阀3设置在所述反应器1出口处，造粒器入口41与所述反应器1出口通过所述调节阀3相连，所述造粒器4出口为设置有多个孔洞43的筛板结构42。
本实施例所述的，所述搅拌器2的转速可以调节。
本实施例所述的，所述孔洞43的直径可调节。
本实施例所述的，所述反应器1还设置有加热装置，所述加热装置采用夹套装置、盘管装置或者电加热装置中至少一种。
铵离子筛与粘结剂的质量比是造粒的一个重要因素，会影响颗粒的磨损强度。磨损强度即造粒产品经磨损机测试后产品质量与初始质量的比值，该比值越高代表磨损强度越大，粘结剂增多有利于增加产品的磨损强度，但随着粘结剂增加产品吸附速率会下降，其磨损强度及铵吸附速率记录如下表1及图6所示。
优选的，所述高分子粘合剂所与述铵离子筛粉末按照质量比m(高分子粘合剂)：m(铵离子筛粉末)＝1:2-1:6。
表1、粘结剂添加量对造粒产品磨损强度和吸附速率的影响汇总表
本发明造粒机理为凝固浴成型，则溶剂的添加量越多，产品中的孔越多，产品的吸附速率越快，但相对应的产品的磨损强度会有明显下降，其机理为当溶剂量添加过多时，单位体积内溶剂过多，成型时溶剂溶于水从而形成大量的孔道，所以吸附速率大大增加，但由于粒状铵离子筛内孔道过多导致其内部较空，支撑性大大下降，磨损强度大大降低。如下表2及图7
优选的，所述粘结液中总固体质量与所述有机溶剂按照质量比m(总固体质量)：m(有机溶剂)＝1:1-1:5。
表2、溶剂添加量对产品磨损强度和铵吸附速率记录表
溶剂与铵离子筛质量比 0.5 1 2 3
磨损强度，％ 99.7 99.8 99.7 99.8
铵吸附速率mg/min 0.62 0.71 0.75 0.78
溶剂与铵离子筛质量比 4 5 6 7
磨损强度，％ 99.6 99.4 98.1 96.4
铵吸附速率mg/min 0.80 0.85 1.22 1.42
PAN和SPSF均有一定的亲水性，但SPSF的亲水性优于PAN，故在保证吸附速率较快的前提添加加越少的SPSF越经济，PAN与SPSF的质量比与产品吸附速率关系如下表3和图8所示。
优选的，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物，以质量计，m(PAN)：m(SPSF)＝1:2-1:7,在该比例下，造粒成本最为经济，也能满足造粒的要求。
表3、SPSF与PAN的质量比与吸附速率的关系
本发明的有益效果在于：相对于传统离子筛、分子筛成型，其成型原理为凝固浴成型，而非高温烧结成型，节省了热能，常温即可成型，且制粒粒径可调节，使得整体的造粒工艺变得简单便利。颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置集搅拌混合、控制滴速、粒状铵离子筛成型等多种功能，主要在于其模块化的设计，将搅拌、滴加、成型集成在一起，实现可简单高效的制粒方式，为较为便捷的粒状铵离子筛成型装置。
为了进一步说明本发明的有益效果，使用电镜对对产品铵离子筛的表面和断面进行拍摄，如图3，可以看出，粒状铵离子筛成形后表面粗糙多孔，断面处针状孔较多，说明粒状铵离子筛比较疏松，成型效果良好。疏松多孔的形态结构，有利于水中铵离子的扩散而被吸附，提高吸附效率和缩短吸附的平衡时间。
(1)粒状铵离子筛吸附速率测试
取上述粒状铵离子筛与等质量粉状铵离子筛做吸附速率实验。取粉状、粒状铵离子筛1g、1.25g加入到1L自来水配制的氯化铵溶液中，监测不同时间产水铵离子浓度，数据如下表4：
表4、铵离子筛不同状态吸附速率对比表
如上表所示，形成粒状与粉状铵离子筛吸附速率图线(图4)，如图4可知，铵离子筛制备成粒状后其吸附速率比粉状有所下降，但其平衡吸附量基本没有变化，且可以在1h内达到平衡，吸附速率较快，比其它成型方法吸附速率快，平衡吸附量大，符合工业应用要求，故该粒状铵离子成型方法是一种新型高效的铵离子筛成型方法。
(2)粒状铵离子筛饱和吸附实验
为考察粒状铵离子筛相对于粉状铵离子筛吸附性能的变化，其饱和吸附量是非常重要的指标，取粉状、粒状铵离子筛1g加入到0.1mol/L的自来水配制
的氯化铵溶液中吸附6h，其吸附铵离子情况如下表5所示：
表5、粒状铵离子筛饱和吸附量
由上表可知，粒状铵离子筛饱和吸附量为粉状铵离子筛的86％，成型后吸附效果较好。其吸附量对比图如图5所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，按如下步骤实现：将高分子粘结剂置于有机溶剂中，并使之溶解形成粘结液；将铵离子筛粉末添加到所述粘结液中继续搅拌混合，形成制粒液；将所述制粒液在搅拌条件下凝固浴制成铵离子筛颗粒。
2.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述铵离子筛粉末粒度为30-300目。
3.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述高分子粘合剂所与述铵离子筛粉末按照质量比m(高分子粘合剂)：m(铵离子筛粉末)＝1:2-1:6混合。
4.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述粘结液中总固体质量与所述有机溶剂按照质量比m(总固体质量)：m(有机溶剂)＝1:1-1:5混合。
5.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)中任意一种或其任意比例混合物；所述有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中一种或其任意比例混合物。
6.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述高分子粘合剂采用亲水性聚丙烯腈(PAN)、亲水性磺化聚砜(SPSF)的混合物，以质量计，m(PAN)：m(SPSF)＝1:2-1:7。
7.如权利要求1所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型方法，其特征在于，所述凝固浴温度为0-100℃。
8.一种颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置，其特征在于，包括反应器(1)、搅拌器(2)、调节阀(3)、造粒器(4)；所述搅拌器(2)设置在所述反应器(1)内部，所述调节阀(3)设置在所述反应器(1)出口处，造粒器入口(41)与所述反应器(1)出口通过所述调节阀(3)相连，所述造粒器(4)出口为设置有多个孔洞(43)的筛板结构(42)。
9.如权利要求8所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置，其特征在于，所述搅拌器(2)的转速可以调节；所述孔洞(43)的直径可调节。
10.如权利要求8或9所述的颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置，其特征在于，所述颗粒尺寸可调的铵离子筛凝固浴造粒成型装置还包括接收器(5)，所述接收器(5)设置在所述造粒器(4)出口处。
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