CN110975749B - 一种粉末硫脲造粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种粉末硫脲造粒的方法，工艺包括以下步骤：(1)超声预混工段：将一定量的粘结剂溶于溶剂超声混匀，然后加入粉末硫脲，在一定温度下超声搅拌一段时间制备固含量为30％‑60％的悬浊液；(2)凝胶工段：将悬浊液倒入模具中放入烘箱中进行凝胶化，得到初聚体；(3)成型工段：初聚体进行冷却成型即可。该处理方法操作简单，易于控制，效果较好，成型率高，周期短，在后续反应中易于投料，不影响硫脲的品质，更易于工业化应用。

Description

一种粉末硫脲造粒的方法
技术领域
本发明属于硫脲生产领域，尤其涉及一种以粉末硫脲造粒的方法。
背景技术
硫脲是目前国内外市场非常重要的一种精细化工产品，为白色晶体。硫脲可用于制造磺胺噻唑、蛋氨酸、环氧树脂、染料、橡胶硫化促进剂、金属矿物浮选剂、重氮感光剂、过氧化硫脲和冷烫剂等；也可用于树脂压塑粉、电镀、晒图、清洗电厂高压锅炉和抑制土壤硝化的肥料；还可用作生产邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂，在有机合成中起着非常重要的作用。
硫脲生产工艺中由于各种原因会产生许多的粉末硫脲，在生产厂区粉末会通过进入工人的呼吸道而影响他们的身体健康，同时悬浮在空气中的粉尘，达到一定浓度时遇火会发生爆炸，反应速度快，具有极强的破坏力。在进行下游产品合成时，一些高温反应会在投料时造成堵管反应，影响反应速率，进而影响生产。另外粉末硫脲由于粒径小，在运输过程中容易发生泄露污染环境。因此将粉末硫脲造粒可以解决生产安全、运输以及投料等问题，具有重大意义。
生产上常见的工艺是将粉末硫脲进行重结晶，但是结晶周期长，能耗大，且工艺技术要求高。专利CN201410820012.9公开了一种复合材料的制备装置及工艺，主要是使用造粒机将原料在造粒机中挤压成块然后于粉碎机中进行粉碎。如果将粉末硫脲直接造粒，则会由于粘合性不足导致破碎。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种粉末硫脲造粒的方法，该处理方法操作简单，易于控制，效果较好，成型率高，周期短，在后续反应中易于投料，不影响硫脲的品质，更易于工业化，满足了客户和市场的要求，具有较大的社会和经济价值，解决了生产安全、运输以及投料等问题，具有重大意义
为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
(1)超声预混工段：将一定量的粘结剂溶于溶剂超声混匀，然后加入粉末硫脲，在一定温度下超声搅拌一段时间制备固含量为30％-60％的悬浊液；
(2)凝胶工段：将悬浊液倒入模具中放入烘箱中进行凝胶化，得到初聚体；
(3)成型工段：初聚体进行冷却成型即可。
优选地，粘结剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪中的一种。
优选的，步骤(1)中的粉末硫脲与粘结剂的质量比为1000：1-125：1。
优选地，粉末硫脲与溶剂的质量比为3:7-2:1。物料的配比是与悬浊液的固含量相对应的，浓度过小可能会导致搅拌不均匀，混合不充分，浓度过大容易造成溶剂浪费。
优选的，步骤(1)中超声温度为10-40℃，超声时间为1-3h，超声频率为10-40KHZ。
优选的，步骤(2)中凝胶化温度为30-50℃，凝胶化时间为0.5h-2h。凝胶化温度过低，需要凝胶时间长，效率低，凝胶化温度高则可能会形成杂质。
优选地，模具直径是90-300微米，模具为球型模具，模具直径大小决定了硫脲的直径大小，但不限于为球型。
优选的，步骤(3)中冷却剂为干冰、液氮或丙酮与干冰混合、氯仿与干冰混合、乙醚与干冰混合、三氯乙烯与干冰混合、二甘醇二乙醚与干冰混合中的一种，其中的混合物，以任意比例混合。冷却剂的选择都是低温能快速冷却的物质，将冷却剂进行喷雾冷却。
优选地，步骤(1)中溶剂为无水乙醇、氯仿、丙酮、二氯甲烷中的一种，溶解粘结剂，使得粘结剂与硫脲更好的混匀、粘结。
本发明在一定温度下，首先将粘结剂溶解在有机溶剂中，超声混匀后，加入粉末硫脲，超声混匀，制备得到一定固含量的悬浊液，粘结剂量非常小，超声混匀时将粉末硫脲均匀的分布在粘结剂的周围，将悬浊液倒入球型模具中，粘结剂被粉末硫脲包围在其中，粘结剂将粉末硫脲粘结在一起，在凝胶化的过程中，除去溶剂和杂质的同时，粉末硫脲紧紧的粘结在一起，经冷却成型，得到球型硫脲。本发明中硫脲与微量粘结剂结合，超声搅拌加以辅助，配合温度和时间的限定，在特定模具中凝胶成型，将粉末硫脲造粒成型，且不影响硫脲的品质。
综上所述，本发明公开了一种粉末硫脲造粒的方法，该处理方法操作简单，易于控制，效果较好，成型率高，周期短，不影响硫脲的品质，在后续反应中易于投料，更易于工业化，解决了生产安全、运输以及投料等问题，具有重大意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，可以使本领域的技术人员进一步理解本发明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明所述原理的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
超声预混工段：将0.1g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶于200g无水乙醇中超声混匀，然后加入100g粉末硫脲(纯度为99.5％)于30℃超声搅拌2h形成固含量为33％的悬浊液，超声频率为20KHZ；
凝胶工段：将悬浊液倒入模具中，放入烘箱中于40℃凝胶化1h得到初聚体；
成型工段：采用乙醚与干冰混合进行喷雾冷却成型即可。
经造粒成功，球形硫脲，纯度为99.2％，粒径为180微米。
实施例2
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
超声预混工段：将0.3g 2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪溶于150g丙酮中超声混匀，然后加入150g粉末硫脲(纯度为99.6％)于40℃超声搅拌1h形成固含量为50％的悬浊液，超声频率40KHZ；
凝胶工段：将悬浊液倒入模具中，放入烘箱中于30℃凝胶化2h得到初聚体；
成型工段：采用液氮与干冰混合进行喷雾冷却成型即可。
经造粒成功，球型硫脲纯度为99.3％，粒径为250微米。
实施例3
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
超声预混工段：将0.3g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于100g氯仿中超声混匀，然后加入200g粉末硫脲(纯度为99.6％)于35℃超声搅拌1.5h形成固含量为60％的悬浊液，超声频率为30KHZ；
凝胶工段：将悬浊液倒入模具中，放入烘箱中于50℃凝胶化1h得到初聚体；
成型工段：采用三氯乙烯与干冰混合进行冷却喷雾成型即可。
经造粒成功，球型硫脲纯度为99.3％，粒径为300微米。
实施例4
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
超声预混工段：将0.1g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶于200g二氯甲烷中超声混匀，然后加入100g粉末硫脲(纯度为99.6％)于20℃超声搅拌3h形成固含量为33％的悬浊液，超声频率为30KHZ；
蒸发工段：将悬浊液倒入模具中，放入烘箱中于40℃凝胶化0.5h，得到初聚体；
成型工段：采用干冰进行喷雾冷却成型即可。
经造粒成功，球型硫脲纯度为99.4％，粒径为190微米。
对比例
一种粉末硫脲造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
将100g粉末硫脲(纯度为99.6％)投入200g水中，然后升温至55℃进行搅拌溶解，然后缓慢降温，降温时间为6h，结晶后的料液经离心分离、干燥，得到硫脲产品。重结晶后的硫脲纯度为99.3％，粒径为150微米。
对比例的工艺是将粉末硫脲进行重结晶，但是结晶周期长，能耗大，且工艺技术要求高。本发明提供的一种粉末硫脲造粒的方法，该处理方法操作简单，易于控制，效果较好，成型率高，周期短，不影响硫脲的品质，在后续反应中易于投料，更易于工业化，解决了生产安全、运输以及投料等问题，具有重大意义。

Claims (6)

1.一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：具体工艺包括以下步骤：
（1）超声预混工段：将一定量的粘结剂溶于溶剂中超声搅拌至均匀，然后加入粉末硫脲，在一定温度下超声搅拌一段时间制备固含量为30%-60%的悬浊液；
（2）凝胶工段：将悬浊液倒入模具中放入烘箱中进行凝胶化，得到初聚体；
（3）成型工段：初聚体进行冷却成型即可；
所述粘结剂为 3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2,4,6-三[双（甲氧基甲基）氨基]-1,3,5-三嗪中的一种；
所述步骤（1）中的粉末硫脲与粘结剂的质量比为1000：1-125：1，粉末硫脲与溶剂的质量比为3:7-2:1；
所述步骤（2）中的凝胶化温度为30-50℃，凝胶化时间为0.5h-2h；
所述步骤（1）溶剂为无水乙醇、氯仿、丙酮、二氯甲烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声温度为10-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声频率为10-40KHZ。
5.根据权利要求1所述的一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的模具直径是90-300微米。
6.根据权利要求1所述的一种粉末硫脲造粒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中冷却时使用的冷却剂为干冰、液氮或丙酮与干冰混合、氯仿与干冰混合、乙醚与干冰混合、三氯乙烯与干冰混合、二甘醇二乙醚与干冰混合中的一种。
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