CN106822203A - 一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法，涉及中药颗粒的制备及质量控制方法技术领域。每克独活颗粒相当于独活饮片生药量3‑5克。独活颗粒制备方法：取独活饮片，加水煎煮，药液浓缩至相对密度1.0‑1.1（80℃）的浸膏，干燥，得独活喷雾干燥粉；独活喷雾干燥粉中加入其重量0‑25% 的糊精；制粒，得独活颗粒。独活颗粒的质量控制方法，包括独活颗粒的高效液相指纹图谱检测方法和独活颗粒薄层鉴别方法。独活颗粒通过高效液相进行指纹图谱检测同时测定其蛇床子素含量。该独活颗粒具有先进、稳定的生产工艺及可控的质量控制标准，将指纹图谱和含量测定同时检测的方法应用于中药颗粒质量控制，产品质量得到更有效的保障。

Description

一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及中药颗粒的制备及质量控制方法技术领域。
背景技术
独活配方颗粒为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim.f.biserrataShan et Yuan的干燥根经加工制成的配方颗粒，气香，味微辛，微麻舌，具有祛风除湿，通痹止痛等功效，主要用于：风寒湿痹，腰膝疼痛，少阴伏风头痛，风寒挟湿头痛。
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，以符合炮制规范的单味中药饮片为原料，采用现代制药工业的先进工艺和方法，经提取、浓缩、干燥、制粒制成一定规格供医疗机构临床调配使用的颗粒剂，是中药饮片的一种补充形式，可供临床医生替代中药饮片使用，变传统中药汤剂的大包饮片用砂锅合煎、过滤饮服等繁杂操作为规范化工业大生产、小包装、水冲即服。因此配方颗粒工业化大生产需要先进的、稳定的制备工艺支持。
与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带：但中药配方颗粒经过一系列工序的加工后已失去药材的外形特征，难以靠性状鉴别来对药材进行鉴定，且在其质量控制上也与原药材有所不同。因此配方颗粒需要一种快捷、有效、可控的质量控制方法。
薄层色谱法操作简单方便，高效液相色谱法灵敏度高，适用于药材及各种制剂的定性鉴别、定量分析。对保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法，该独活颗粒具有先进的、稳定的生产工艺及可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法先进、科学、快捷，可操作性强。证明了本发明工艺的合理性、稳定性；而且本发明将指纹图谱和含量测定同时检测的方法应用于中药配方颗粒的质量控制，产品质量得到了更有效的保障。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种独活颗粒，独活颗粒为独活饮片经中药制剂方法制成的颗粒，每克独活颗粒相当于独活饮片生药量3-5克。
优选的，每克独活颗粒相当于独活饮片生药量4克。
独活颗粒的制备方法，包括如下步骤：
取独活饮片，加水煎煮，药液浓缩至相对密度为1.0-1.1(80℃)的浸膏，喷雾干燥，得到独活喷雾干燥粉；独活喷雾干燥粉中加入独活喷雾干燥粉重量0%-25% 的糊精；制粒，得独活颗粒。
优选的，独活颗粒的制备方法，包括如下步骤：
取独活饮片，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量8-10倍的水，煎煮0.5-2小时；二煎加独活饮片重量6-8倍的水，煎煮0.5-2小时；合并两煎药液，真空浓缩至相对密度为1.0-1.1(80℃)的浸膏，进行喷雾干燥，得到独活喷雾干燥粉；独活喷雾干燥粉中加入独活喷雾干燥粉重量0%-25% 的糊精；干法制粒，得18-40 目的独活颗粒。
进一步优选的，取独活饮片，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量8倍的水，煎煮1小时；二煎加独活饮片重量6倍的水，煎煮1小时。
优选的，喷雾干燥工艺参数为：浸膏预热温度50℃-60℃；进风温度185℃-200℃；料泵转速450-700转／分；出风温度90℃～110℃。
独活颗粒的质量控制方法，包括独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱检测方法：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：其中，乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱的体积比为5%→25%：95%→75%，0~20min；25%→35%：75%→65%，20~60min；35%→95%：65%→5%，60~80min；95%：5%，80~85min；检测波长为322 nm；
对照品溶液制备：取蛇床子素对照品适量，称定，加甲醇制成含蛇床子素的溶液，即得对照品溶液；
供试品溶液制备：取独活颗粒，研细，取适量，称定，加甲醇溶解，过滤，即得供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定独活颗粒中蛇床子素含量，并得到独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱。
优选的，流动相中磷酸水溶液体积百分比浓度为：0.05%；流速为：1ml·min-1；柱温为：25-35℃；每1 mL对照品溶液中含蛇床子素40μg。
进一步优选的，柱温为：30℃。
优选的，高效液相色谱系统的理论板数按蛇床子素峰计算不低于6000；独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱有13个共有峰，相似度大于0.9；每1g独活颗粒含蛇床子素不少于0.4mg。
优选的，独活颗粒的质量控制方法，还包括独活颗粒的薄层鉴别方法：
取独活颗粒，研细，加三氯甲烷，浸渍，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为薄层鉴别供试品溶液；
另取独活对照药材，加水，煮沸，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷，浸渍，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为独活对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述薄层鉴别供试品溶液和独活对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2：1：1的正己烷-沸程30~60℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
进一步优选的， 取独活颗粒1g，研细，加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为薄层鉴别供试品溶液；另取独活对照药材2g，加水100ml，煮沸30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为独活对照药材溶液。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明根据现代制药工业化大生产的需求制定了独活颗粒先进的、稳定的制备工艺。充分发挥中药配伍的优势，为临床提供新的选择；
（2）本发明提供了独活颗粒指纹图谱的检测方法，具有较强的专属性，良好的重现性，便于独活颗粒的质量控制，整体上保证其安全有效、质量可控；
（3）本发明采用薄层色谱定性鉴别，能够简单、方便、有效的进行独活颗粒的定性；
（4）本发明采用光谱法，通过薄层色谱定性鉴别、高效液相指纹图谱和含量测定对独活颗粒进行检测，建立了完善的质量标准，保证产品的安全有效、质量可控。
附图说明
图1是本发明实施例1中独活饮片与独活颗粒薄层色谱图；
图2是本发明实施例2中独活饮片与独活颗粒薄层色谱图；
图3是本发明实施例3中独活颗粒指纹图谱；
图4是本发明实施例3中独活颗粒与独活饮片标准煎液及蛇床子素对照指纹图谱；
图4中，S1蛇床子素图谱；S2独活饮片标准煎液图谱；S3独活颗粒图谱。
具体实施方式
下面通过实例来进一步解释和说明本发明，但不以任何形式限制本发明。任何形式的等同替代均落入本发明的保护范围。
实施例1：
取独活饮片200kg，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量10倍的水煎煮2小时，二煎加独活饮片重量8倍的水煎煮2小时，合并两煎药液，真空浓缩至相对密度为1.0-1.1（80℃）的浸膏，喷雾干燥（进风温度185℃～200℃、出风温度90℃～110℃；浸膏预热温度50℃-60℃；料泵转速450-700转／分），得独活喷雾干燥粉，加入0-5%的糊精（以独活喷雾干燥粉的重量计算），干法制粒，得粒度18～40目的独活颗粒。独活颗粒每克含相当于独活饮片生药量5g。
制备后对独活颗粒采用薄层色谱进行定性鉴别，具体方法如下：
取本品独活颗粒1g，研细，加三氯甲烷20ml，浸渍过液，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为薄层鉴别供试品溶液。另取独活对照药材2g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为独活对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部 通则0502）试验，吸取上述薄层鉴别供试品溶液和独活对照药材溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（体积比2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，表明薄层鉴别供试品中含有独活成分。
结果如图1所示，图中，从左到右，第1-2排为独活对照药材（独活饮片），第3-4排为薄层鉴别供试品（独活颗粒）。图中薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
结果证明，本发明独活颗粒和独活饮片成分一致，本发明工艺是合理的。
实施例2：独活颗粒的制备方法：
取独活饮片200kg，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量8倍的水煎煮1小时，二煎加独活饮片重量6倍的水煎煮1小时，合并两煎药液，真空浓缩至相对密度为1.0-1.1（80℃）的浸膏，喷雾干燥（进风温度185℃～200℃、出风温度90℃～110℃；浸膏预热温度50℃-60℃；料泵转速450-700转／分），得独活喷雾干燥粉，加入5-15%的糊精（以独活喷雾干燥粉的重量计算），干法制粒，得粒度18～40目的独活颗粒。独活颗粒每克含相当于独活饮片生药量4g。
制备后对独活颗粒采用薄层色谱进行定性鉴别，具体方法如下：
取本品独活颗粒1g，研细，加三氯甲烷20ml，浸渍过液，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为薄层鉴别供试品溶液。另取独活对照药材2g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为独活对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部 通则0502）试验，吸取上述薄层鉴别供试品溶液和独活对照药材溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（体积比2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，表明薄层鉴别供试品中含有独活成分。
结果如图2所示，图中，从左到右，第1、3排为独活对照药材（独活饮片），第2、4排为薄层鉴别供试品（独活颗粒）。图中薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
结果证明，本发明独活颗粒和独活饮片成分一致，本发明工艺是合理的。
实施例3：独活颗粒的制备方法：
取独活饮片200kg，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量8倍的水煎煮1小时，二煎加独活饮片重量6倍的水煎煮1小时，合并两煎药液，真空浓缩至相对密度为1.0-1.1（80℃）的浸膏，喷雾干燥（进风温度185℃～200℃、出风温度90℃～110℃；浸膏预热温度50℃-60℃；料泵转速450-700转／分），得独活喷雾干燥粉，加入15-25%的糊精（以独活喷雾干燥粉的重量计算），干法制粒，得粒度18～40目的独活颗粒。独活颗粒每克含相当于独活饮片生药量3.3g。
制备后对独活颗粒进行指纹图谱及含量检测，采用高效液相色谱法，具体步骤如下：
1、实验材料与仪器：
独活对照药材(批号:120940-201111)，蛇床子素对照品(批号:110822-201308)购自中国食品药品检定研究院；独活颗粒(由神威药业集团有限公司提供)。
高效液相色谱仪（美国Agilent 1260 型），AE 240 电子分析天平（瑞士Mettler-Toledo 有限公司）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。相似度计算软件为2004A 版中药色谱指纹图谱相似度评价系统。
2、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积百分比浓度0.05%磷酸水溶液为流动相B，检测波长322 nm，流速1ml·min-1，柱温30℃；以下表中的梯度洗脱条件进行检测，理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。
梯度洗脱条件
3、对照品溶液制备：取蛇床子素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含蛇床子素40 μg的溶液，即得对照品溶液。
4、供试品溶液制备：取独活颗粒，研细，取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率15 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
独活饮片标准煎液溶液制备：称取独活饮片 100 g，加 9 倍重量的水，先浸泡30min，煮沸 30 min，过滤分离出煎煮液，药渣再加 7倍重量水煎煮20 min。合并煎煮液，浓缩成 300 mL 溶液，冷冻干燥，即得独活饮片标准煎液。取独活饮片标准煎液0.5g（相当于生药饮片约2g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20 mL，称定重量，超声处理(功率300W，频率15 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得独活饮片标准煎液溶液。
测定法：分别吸取对照品溶液、供试品溶液与独活饮片标准煎液各5-10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
结果如图3所示，独活颗粒（供试品溶液）指纹图谱有13个共有峰，相似度大于0.9。
结果如图4所示，独活饮片标准煎液样品和独活颗粒（供试品溶液），指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，相关性达97%，证明本发明独活颗粒与独活饮片标准煎液成分基本一致。
5、指纹图谱方法学验证
5.1精密度试验：取制备的独活颗粒，按照上述供试品溶液制备方法制备独活颗粒供试品溶液，进样6 次，结果各主要指纹峰相对保留时间及相对峰面积的RSD 为0.15 %～1.28%之间，表明仪器精密度良好。
5.2稳定性试验：取制备的独活颗粒，按照上述供试品溶液制备方法制备独活颗粒供试品溶液，分别于制备后0h，2h，4h，6h，8h，10h，12h时检测，结果各主要指纹峰相对保留时间及相对峰面积的RSD为0.23 %～0.90 %之间，表明供试品溶液在12h 内稳定。
5.3 重复性试验：取制备的独活颗粒，按照上述供试品溶液制备方法制备独活颗粒供试品溶液，依法测定，结果各主要指纹峰相对保留时间及相对峰面积的RSD为0.43 %～1.24 %之间，表明方法重复性良好。
6、含量测定方法学验证
6.1线性关系考察
分别精密吸取蛇床子素对照品溶液2μl、6μl、12μl、16μl、20μl进行测定，以峰面积积分值为纵座标，蛇床子素量为横座标绘制标准曲线。计算回归方程：Y =171871X -4309，r=0.9999。表明蛇床子素在0.0802～0.802 μg范围内有良好的线性关系。
6.2精密度考察
精密吸取同一批供试品溶液10 μL，连续进样5次，测得蛇床子素峰面积的RSD为1.2%。结果表明，仪器精密度良好。
6.3 稳定性考察
取同一供试品溶液，分别在0h、2h、4h、6h、8h、10 h进样10 μL，测得蛇床子素峰面积的RSD为1.5%。结果表明供试品溶液在10 h内稳定。
6.4重复性考察
取独活颗粒样品，按照上述供试品溶液制备方法制备独活颗粒供试品溶液，精密吸取各供试品溶液，依照上述色谱条件重复进样2次，计算得6份供试品溶液蛇床子素含量平均值为0.55 mg/g，RSD为1.02 %，表明方法重复性良好。
6.5加样回收试验
采用加样回收法，精密称取已知含量的样品适量，分别精密加入一定量的蛇床子素对照品，按供试品制备与测定方法，在上述色谱条件下，平行做6组，进样10 μL，测定结果见下表。
6.6 样品测定
取独活颗粒制备样品3份，按供试品溶液的制备方法分别制成供试品溶液，分别进样10μL，测定2 次，外标法计算，结果见下表。
样品总含量测定结果
本发明独活颗粒具有先进的、稳定的生产工艺及可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法先进、科学、快捷，可操作性强。证明了本发明工艺的合理性、稳定性；而且本发明将指纹图谱和含量测定同时检测的方法应用于中药配方颗粒的质量控制，产品质量得到了更有效的保障。

Claims (10)

1.一种独活颗粒，其特征在于：所述独活颗粒为独活饮片经中药制剂方法制成的颗粒，每克独活颗粒相当于独活饮片生药量3-5克。
2.根据权利要求l 所述的一种独活颗粒，其特征在于：每克独活颗粒相当于独活饮片生药量4克。
3.一种独活颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取独活饮片，加水煎煮，药液浓缩至相对密度为1.0-1.1(80℃)的浸膏，喷雾干燥，得到独活喷雾干燥粉；独活喷雾干燥粉中加入独活喷雾干燥粉重量0%-25% 的糊精；制粒，得独活颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种独活颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取独活饮片，加水煎煮二次，一煎加独活饮片重量8-10倍的水，煎煮0.5-2小时；二煎加独活饮片重量6-8倍的水，煎煮0.5-2小时；合并两煎药液，真空浓缩至相对密度为1.0-1.1(80℃)的浸膏，进行喷雾干燥，得到独活喷雾干燥粉；独活喷雾干燥粉中加入独活喷雾干燥粉重量0%-25% 的糊精；干法制粒，得18-40 目的独活颗粒。
5.根据权利要求3所述的一种独活颗粒的制备方法，其特征在于，喷雾干燥工艺参数为：浸膏预热温度50℃-60℃；进风温度185℃-200℃；料泵转速450-700转／分；出风温度90℃～110℃。
6.一种独活颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱检测方法：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：其中，乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱的体积比为5%→25%：95%→75%，0~20min；25%→35%：75%→65%，20~60min；35%→95%：65%→5%，60~80min；95%：5%，80~85min；检测波长为322 nm；
对照品溶液制备：取蛇床子素对照品适量，称定，加甲醇制成含蛇床子素的溶液，即得对照品溶液；
供试品溶液制备：取独活颗粒，研细，取适量，称定，加甲醇溶解，过滤，即得供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定独活颗粒中蛇床子素含量，并得到独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱。
7.根据权利要求6所述的一种独活颗粒的质量控制方法，其特征在于，流动相中磷酸水溶液体积百分比浓度为：0.05%；流速为：1ml·min-1；柱温为：25-35℃；每1 mL对照品溶液中含蛇床子素40μg。
8.根据权利要求6所述的一种独活颗粒的质量控制方法，其特征在于，高效液相色谱系统的理论板数按蛇床子素峰计算不低于6000；独活颗粒的高效液相色谱指纹图谱有13个共有峰，相似度大于0.9；每1g独活颗粒含蛇床子素不少于0.4mg。
9.根据权利要求6所述的一种独活颗粒的质量控制方法，其特征在于，还包括独活颗粒的薄层鉴别方法：
取独活颗粒，研细，加三氯甲烷，浸渍，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为薄层鉴别供试品溶液；
另取独活对照药材，加水，煮沸，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷，浸渍，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为独活对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述薄层鉴别供试品溶液和独活对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2：1：1的正己烷-沸程30~60℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
薄层鉴别供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
10.根据权利要求9所述的一种独活颗粒的质量控制方法，其特征在于，
取独活颗粒1g，研细，加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为薄层鉴别供试品溶液；
另取独活对照药材2g，加水100ml，煮沸30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，浸渍过液，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为独活对照药材溶液。
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