CN106816580A - 一种锂电池正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料制备方法。所述锂电池正极材料制备方法所述锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。

Description

一种锂电池正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种锂电池正极材料制备方法。
背景技术
LiFePO4通常为层状结构，其充放电过程是LiFePO4和FePO4两相相互转变的过程。在LiFePO4结构中存在许多可以容纳锂离子的空位。因为在氧原子的六方密堆形式排列中，八面体空位只占据了一半，并且在充电过程中，铁的价态通常以两种形式增大，其一，为2个Fe3+取代3个Fe2+而形成铁空位；其二，Fe3+取代(LiFe)2+而形成锂空位。这些空位为容纳更多的锂离子奠定了基础，使得材料具有较高的容量和较大的能量密度。
在LiFePO4的结构中，由于没有连续的FeO6共边八面体网络，因此不能形成电子导电；同时，由于八面体之间的PO4四面体限制了晶格体积的变化，从而使得Li+的嵌入脱出受到了很大的影响，造成了LiFePO4材料极低的电子导电率和离子扩散速率。由于材料的这些缺点，使得材料的倍率特性差，在大电流充放电时候容量衰减大，严重的制约了LiFePO4的应用以及发展。LiFePO4具有原料成本低、能量密度高、对环境友好和安全性好等优点，是最有潜力的锂离子电池正极材料。但是它存在电导率低、锂的扩散系数小以及振实密度小等缺点，这严重影响它的应用。
因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
发明内容
本发明的目的在于提供一种来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
为实现上述目的，本发明提供一种锂电池正极材料制备方法，所述锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：
S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；
S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；
S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；
S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。
优选地，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。
优选地，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。
优选地，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。
优选地，所述锂电池正极材料制备方法还包括下述步骤：对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。
优选地，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm-3至1.38g·cm-3之间。
优选地，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。
上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。
附图说明
图1是根据本发明一实施例的锂电池正极材料制备方法的制备工艺流程图。
图2是所制备LiFePO4在不同放大倍数下的SEM图谱。
图3是所制备LiFePO4的首次充放电曲线图。
图4是所制备LiFePO4的循环性能曲线图。
图5是所制备LiFePO4的循环伏安曲线图。
图6是所制备LiFePO4的电化学阻抗图。
图7是不同蔗糖添加量合成的LiFePO4/C材料的SEM图谱。其中，a:15％；b:20％；c:25％；d:30％。
图8是不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料的首次充放电曲线图。其中，A:15％；B:20％；C:25％；D:30％。
图9是不同蔗糖添加量合成LiFePO4/C材料的循环性能曲线图。其中，A:15％；B:20％；C:25％；D:30％
图10是25％蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料循环伏安曲线图。
图11是不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料的电化学阻抗图。其中，A:15％；B:20％； C:25％；D:30％。
图12是蔗糖添加量25％的LiFePO4/C在高倍率充放电条件下的首次充放电曲线图。其中，A：0.5C；B：1C；C：5C；D：10C。
图13是高倍率充放电条件下LiFePO4/C材料循环性能曲线图。
具体实施方式
图1是根据本发明一实施例的锂电池正极材料制备方法的制备工艺流程图。在图1所示的方法中，在磷酸铁锂微粒表面包覆碳。优选地，以蔗糖为碳源，对磷酸铁锂微粒进行碳包覆。
具体地，以CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4和柠檬酸为原料，通过水热法合成含有磷酸铁锂材料的溶液，然后向所述溶液中加入碳源，蒸干，烧结得到包覆有碳的锂电池正极材料。
图1所示的锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：
S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；
S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；
S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；
S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。
优选地，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。
优选地，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。更优选地，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。
优选地，所述锂电池正极材料制备方法还包括下述步骤：对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。优选地，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm-3至1.38g·cm-3之间。
优选地，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。水浴蒸干，是使用水浴锅(可以调节温度及水量)进行蒸干。具体地，可以将装有待蒸发化学药品的容器放入水浴锅中进行加热。采用水浴蒸干而非直接蒸干的方式，是因为加入蔗糖的混合 溶液易分解，直接蒸干得不到所需的结果。而且水的比热较大，在停止加热的后，还有余热继续加热。需要注意的是：1、水浴温度的控制，不要把水蒸干，以防烧坏水浴锅；2、在水浴蒸干时，水蒸气不要进入到待蒸发的化学药品的容器中。
上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。
下面对本发明的方法进行更详细的说明。
(1)所需要的实验试剂：乙酸锂、硝酸铁、磷酸二氢铵、柠檬酸、蔗糖、乙酸镍、乙酸锰、乙炔黑、聚偏氟乙烯、N,N-二甲基吡咯烷酮、电解液、聚丙烯酸隔膜、电池壳体、弹簧及垫片、锂片、铝箔、氩氢混合气等。
(2)所需要的实验设备：电化学工作站、电池测试系统、热重差热分析仪、电子扫描显微镜、X射线衍射仪、Milli-Q超纯水系统、自动双重纯水蒸馏器、电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、真空干燥箱、超级净化手套箱、涂膜涂布器、粉末压片机、冲片机、水热反应釜等。
(3)SEM表征
图2为在第一设定温度为180℃；第二设定温度为80℃；第三设定温度为650℃的条件下，所制备样品的SEM图谱。如图所示，样品颗粒基本呈球形，粒径大约在1～5μm之间，粉体振实密度为1.36g·cm-3，高于商业化产品的振实密度指标(1.2g·cm-3)。从c，d图中看出，球体十分蓬松且表面并不光滑，由此推断：球形LiFePO4颗粒由絮状微晶以球心为出发点向四周排列堆砌而成，球体内部呈辐射状构架。独特的结构使这些絮状微晶之间存在着大量的间隙，有利于电解液的渗入，增大电化学反应的面积和反应活性，非常有利于提高锂离子在充放电过程中的脱嵌速率。
(4)充放电测试
图3为所制备LiFePO4在充放电倍率为0.1C时进行恒电流充放电测试的首次充放电曲线图，充放电电压范围为2.6V-4.0V。由充放电曲线可以看出，样品的放电平台平稳，在3.4V左右，与理论值一致。样品的首次充电比容量为126.7mAh·g-1，放电比容量为112.8mAh·g-1，库伦效率达89％。然而实际放电比容量仅占理论比容量(170mAh·g-1)的66.4％，这是由于材料自身电导率极低，且合成过程中未加入导电剂或成核剂抑制颗粒的增长和团聚，从而导致Li+在充放电过程中扩散困难。
(5)循环性能测试
图4为所制备LiFePO4的循环性能曲线图。从循环性能曲线可以看出，在0.1C下充放电时，经过20次充放电循环后，由初始容量112.8mAh·g-1降至93mAh·g-1，容量衰减17.6％。 所以，电导率低和扩散能力差使该材料未能达到较高的比容量，需要对其改性来进一步提高可逆循环容量。
(6)循环伏安测试
图5为所制备LiFePO4在20次循环后的循环伏安曲线图。如图所示，曲线虽然在3.4V附近出现一对氧化还原峰，但峰位相差很大。其中氧化峰对应电位为3.75V，还原峰对应电位为2.94V，两峰之间电位差为0.81V，这与材料的首次充放电曲线平台值有较大差距。氧化峰和还原峰的面积有较大偏差，这说明材料在循环过程中，随着锂离子嵌脱时LiFePO4中Fe2+/Fe3+间的氧化和还原反应，材料发生了变化，这不利于锂离子嵌入和脱嵌，从而影响了材料的循环性能，使材料的充放电效率降低。这与材料的首次放电比容量和循环性能测试的结果是一致的。
(7)电化学阻抗测试
电流通过电极时，在电极上发生四个基本电极过程：电化学过程、反应物和产物的扩散过程、溶液中离子的电迁移过程和电极界面双电层的充放电过程，这些过程都会对电流产生一定的阻抗。LiFePO4的充放电过程是受锂离子扩散以及电荷转移步骤所控制的，因此电荷转移阻抗上的差异也将导致电化学性能的不同。图6为所制备LiFePO4在20次循环前后的电化学阻抗图。如图所示每条曲线都有两部分组成：高频区半圆可以看成是发生在电解质/电极界面的电荷转移过程所引起的阻抗Rct，而在低频区出现的斜线代表了锂离子扩散至宿主晶格过程中所引起的Warburg阻抗，两曲线重合的点近似为电解液阻抗。可以看出循环后电荷转移阻抗Rct有所增大。主要是由于在充放电过程中形成了FePO4/LiFePO4的核壳结构，随着核壳结构的形成，壳体会对锂离子的插入形成阻碍，阻抗也随之增大。
(8)制备方法实施例
(a)LiFePO4/C的制备
将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O，Fe(NO3)3·6H2O，NH4H2PO4，柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，旋紧密封，在180℃下加热6h，自然冷却至室温后，取出前躯体溶液备用。称取理论生成包覆碳的LiFePO4质量的15％、20％、25％、30％的蔗糖加入去离子水中，溶解均匀后将其加入前躯体溶液中。再将混合溶液在80℃持续搅拌的情况下水浴蒸干。随后将其置于管式炉中在氩、氢混合气氛(H2：Ar＝1：20)中650℃烧结10h，随炉自然冷却至室温后，取出，粉碎，研磨，过筛，即得到不同含碳量的LiFePO4/C正极材料。
(b)SEM表征
图7为不同蔗糖添加量合成的LiFePO4/C材料的SEM图谱。如图所示，a，b，c，d， 四种材料颗粒基本呈球形，粒径在1～2μm之间。相较于纯相LiFePO4，LiFePO4/C材料颗粒变得细小，粒径单一，这说明在制备LiFePO4过程中添加碳能有效地抑制颗粒长大，达到减小粒径的目的，从而导致比表面积增大，继而提高材料的电化学性能。图中a，b，c三种材料粒径更加细小，分布更加均匀，其中c材料最优。而d材料颗粒之间界限模糊，局部区域出现块状物。这说明，掺碳量并非越多越好，过高的掺碳量不仅会使材料的振实密度降低，而且碳过度增加，会导致材料发生团聚现象，影响颗粒粒径大小和分布，从而降低材料的电化学性能。
(c)充放电测试
表1首次充放电比容量及库伦效率
图8为所制备LiFePO4/C在充放电倍率为0.1C时进行恒电流充放电测试的首次充放电曲线图，充放电电压范围为2.4V-4.2V。结合图3，由充放电曲线可以看出，经碳掺杂以后，不仅样品的充放电容量大幅度提高，并且充放电平台变得更加平坦。这是因为碳与LiFePO4球形颗粒表面形成良好的接触，增强了导电性并减少了极化，材料的导电性大幅度提高。其中蔗糖添加量为25％，即实际含碳量约为6.22％的材料放电比容量最大，为153.7mAh·g-1，库伦效率也最高，达到98.7％，远高于纯相LiFePO4的首次放电比容量。这是由于适量添加的蔗糖分解产生的碳作为一种良好的成核剂，防止了颗粒过分增大和团聚，使得该样品球形颗粒最小，边界最清晰，分布最均匀。同时，当蔗糖添加量为30％时，材料的容量反而降低，说明蔗糖过度添加导致材料发生团聚，影响了其电化学性能。此测试结果也与各材料的SEM图得出的结论相一致。各材料的首次充放电容量及库伦效率参见表1。
(d)循环性能测试
表2首末次放电比容量及衰减率
图9为不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料的循环性能曲线图。如图所示，相较于纯相LiFePO4，经过20次充放电循环后，由初始容量112.8mAh·g-1降至93mAh·g-1，容量衰减达17.6％，添加蔗糖的LiFePO4/C材料表现出了更加优越的循环性能。这种现象主要归功于两点原因：一是在制备LiFePO4过程中添加碳能有效地抑制颗粒长大，达到减小粒径的目的，从而导致比表面积增大，继而提高材料的电化学性能；二是因为碳与LiFePO4球形颗粒表面形成良好的接触，使材料的导电性大幅度提高，并且减少了极化。这两种原因都有利于提高LiFePO4的容量和循环稳定程度，因此材料表现出比较优越的电化学性能。其中蔗糖添加量为25％时合成的材料的循环性能明显优于其他材料，其首次放电容量达153.7mAh·g-1，循环20次后放电容量依然可达151.6mAh·g-1，衰减率仅为1.34％。联系图7、图8和图10所得结论可知，在蔗糖添加量为25％，即实际含碳量为6.22％时合成的材料性能更加优越。各材料的首末次放电比容量及衰减率参见表2。
(e)循环伏安测试
图10为25％蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料在20次循环后的循环伏安曲线图。如图所示，材料曲线在3.4V附近出现一对明显的氧化还原峰，对应着锂离子嵌脱时LiFePO4中Fe2+/Fe3+间的氧化和还原反应。从图中还可以看出，氧化峰和还原峰的峰型比较尖锐，而且氧化峰和还原峰的峰电位的差值较小，证明电极反应的可逆性较好；氧化峰还原峰面积相差较小，说明材料的充放电效率较高。这也前面所得结论一致。
(f)电化学阻抗测试
为了研究不同蔗糖添加量合成LiFePO4/C正极反应过程的影响，我们对材料进行交流阻抗测试，图11为不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料在20次循环后的电化学阻抗图。从图中明显看出，样品C，B，A，D的电荷转移阻抗Rct从约为150Ω依次增大至约350Ω。结合图6可知，相较于纯相LiFePO4，样品C，B，A，D阻抗值均大幅度减小，这是由于添加蔗糖后，提高了材料的导电性能，从而在充放电过程中减小了电荷转移阻抗，克了服该过程中的动力学限制，能够使LiFePO4活性颗粒的嵌锂深度得到提高，从而使得材料的电化学性能得到大幅度改善。C样品电荷转移阻抗Rct最小，为150Ω。良好的阻抗性能使得其具有优良的动力学性能，不仅减小了电极产生的过电位，降低了电极极化，稳定了放 电平台电压，更使得电池具有较大的放电容量，较好的循环性能。D样品电荷转移阻抗Rct最大，为350Ω，说明其动力学性能欠缺，极化相对较强，使得放电平台电压降低。
(g)高倍率充放电测试
为了测试合成的LiFePO4/C材料在高倍率大电流条件下的充放电性能，实验对所制得的材料进行了相应的恒电流充放电测试，充放电倍率分别为0.5C，1C，5C，10C。图12为蔗糖添加量为25％的LiFePO4/C材料在高倍率充放电条件下的首次充放电曲线图。表3是不同倍率的首次充放电容量及库仑效率。从图中可以看出，随着放电倍率的增大，电池的充放电容量均呈下降趋势，放电平台降低。结合LiFePO4锂离子脱/嵌模型，“辐射状锂离子迁移模型”和“马赛克锂离子迁移模型”对此作出如下解释：充电过程中，LiFePO4颗粒的任一位置随机发生锂离子脱出生成FePO4，随着脱出的进一步进行，FePO4区域不断增大，不同区域边缘接触交叉，未接触的死角残留的LiFePO4成为容量损失的来源；放电过程中，锂离子重新嵌入到FePO4相中，同样在核心处留下了没有嵌入锂离子的部分FePO4也是容量损失的来源。当充放电电流增大时，锂离子的扩散控制加强，容量损失也越明显。并且，随着充放电电流的增大，充电电压有上升趋势，放电电压有下降趋势，这说明大电流充放电时，电池的极化增大。
表3首次充放电比容量及库伦效率
(h)循环性能测试
图13蔗糖添加量为25％的LiFePO4/C材料在高倍率下的循环性能曲线图，表4是相应的首末次放电比容量及衰减率。由图13和表4可知，0.5C和1C充放电经5次循环，容量衰减分别为2.4％和3.9％，容量衰减不明显，且衰减主要集中在前两次充放电行为，循环性能比较稳定，容量保持率均较高。在5C和10C充放电经5次循环后，容量衰减较大，分别为5.2％和12.7％。说明在大电流充放电情况下，由于本征扩散系数较小，大颗粒内部的锂离子很难及时的扩散到反应界面，活性物质得不到充分的利用，导致大电流充放电容量下降。
表4首末次放电比容量及衰减率
在一定反应条件下，采用水热法制备球状的磷酸铁锂。并通过碳包覆的方法，对球状磷酸铁锂进行改性，提高导电率和电化学性能。
以CH3COOLi·2H2O，Fe(NO3)3·6H2O，NH4H2PO4，柠檬酸为原料，通过水热法合成了球形LiFePO4正极材料，并以蔗糖为碳源，对LiFePO4进行包覆改性。采用XRD、SEM、EDS、振实密度测定以及恒流充放电测、循环伏安测试、电化学阻抗测试等方法对产物的物理化学性质和电化学性能进行了分析。具体分析结果如下：
(1)以硝酸铁，磷酸二氢铵，乙酸锂，柠檬酸为原料，采用水热法，在反应釜中180℃反应6h，成功制备出分散性较好的球形LiFePO4粉体。物相分析表明：该材料为单一的橄榄石相晶体，颗粒粒径在1～5μm之间，晶体颗粒分布较均匀，振实密度为1.36g·cm-3。球形LiFePO4颗粒由絮状微晶以球心为出发点向四周排列堆砌而成，球体内部呈辐射状构架，微晶之间存在一定的缝隙；电化学测试表明：水热法制备的LiFePO4以0.1C充放电条件下首次放电容量为112.8mAh·g-1，20次循环后容量衰减为93mAh·g-1，由于本身极低的电子电导率和离子扩散速率导致了较低的放电容量和较差的循环性能。因此需要通过对其改性来提高可逆容量及循环性能；
(2)以蔗糖为碳源，采用水热法合成LiFePO4/C复合材料，样品中的碳含量分别为15％，20％，25％，30％。物相分析表明：所得样品均为单一的橄榄石型晶体结构，碳的加入对晶体结构没有影响，只是均匀地分布在晶粒之间或包覆在晶粒的表面，碳的加入使LiFePO4球形颗粒粒径减小，粒径在1～2μm之间。电化学分析表明：碳分散于晶体颗粒之间，增强了颗粒之间的导电性，掺碳后的LiFePO4放电比容量和循环性能都得到显著改善。其中，蔗糖添加量为25％，即实际含碳量约为6.22％的LiFePO4/C复合材料在0.1C倍率下放电，首次放电容量高达达153.7mAh·g-1，循环20次后容量为151.6mAh·g-1，容量仅衰减1.34％；
(3)对水热法制备的橄榄石型LiFePO4进行高倍率放电测试，电化学测试表明：随着放电 倍率增加，放电容量和放电平台呈阶梯状减小，循环趋势基本相同。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种锂电池正极材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；
S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；
S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；
S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。
3.如权利要求1所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。
4.如权利要求1所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。
5.如权利要求1所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，还包括下述步骤：
对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。
6.如权利要求5所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm-3至1.38g·cm-3之间。
7.如权利要求1所述的锂电池电池正极材料制备方法，其特征在于，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。
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