CN106811502A - 含杏仁多肽的护肤用品的制备方法 - Google Patents

含杏仁多肽的护肤用品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及含杏仁多肽的温和滋润护肤霜、抗衰老乳液及眼霜，还涉及杏仁多肽及以上护肤品的制备方法。杏仁多肽由杏仁脱脂后经碱提酸沉法提取蛋白，碱性蛋白酶酶解，DA-201C大孔吸附树脂脱盐，75％乙醇-水溶液洗脱，冷冻干燥制得。杏仁多肽中的氨基酸种类丰富，且具有抗氧化活性。温和滋润护肤霜含质量分数0.2-3％的杏仁多肽，抗衰老乳液含0.5-5％的杏仁多肽，眼霜含1-5％的杏仁多肽。本发明为杏仁提供了经济附加值高的应用，配制的护肤霜、乳液及眼霜的感官评价结果显示其具有护肤功效。

Description

含杏仁多肽的护肤用品的制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种含有杏仁多肽的护肤用品及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们对护肤用品的功效日渐关注，护肤品配方中天然活性成分已成为研究热点。而天然产物系列护肤品因其功能性成分来自植物，安全性高，有广阔的市场前景。近年来，各大化妆品品牌均推出含多肽系列产品，如相宜本草四倍多萃蚕丝系列含蚕丝多肽，雅诗兰黛海蓝之谜含有酵母多肽，玉兰油多效修复系列含有小麦水解蛋白肽等。
杏仁富含油脂、蛋白质等多种营养成分，因此杏仁油、杏仁蛋白已广泛用于食品、化妆品中。杏仁蛋白价格低廉易获得，是制备活性多肽的良好原料。据文献报道杏仁多肽，具有清除自由基、降血糖、抑菌等功效，但到目前为止，杏仁多肽尚未被应用于化妆品中。
发明内容
本发明以杏仁为原料制备的杏仁多肽为功能性添加剂，研发出成本低且具有明显功效的含有杏仁多肽的护肤品。发明内容如下：
(1)杏仁多肽
杏仁粉碎后经正己烷脱脂，利用碱提酸沉法提取杏仁蛋白，用碱性蛋白酶水解得杏仁粗多肽，经DA201-C大孔吸附树脂脱盐乙醇-水溶液洗脱后得杏仁多肽。
杏仁多肽含有18种氨基酸，包括人体必需的8种氨基酸，相比与杏仁蛋白相比具有更强的抗氧化性、营养性和渗透力，可加速细胞的新陈代谢，增加皮肤弹性，延缓肌肤的老化。杏仁多肽的质量稳定，具有良好的水溶性，可在护肤品中与其他原料互配，具有广泛的应用前景。
(2)含杏仁多肽的护肤品，包括含杏仁多肽质量分数0.2-3％的温和滋润护肤霜，含杏仁多肽0.5-5％的抗衰老乳液，含杏仁多肽1-5％的眼霜。配方为：
含杏仁多肽的温和滋润护肤霜(按质量分数计)：杏仁多肽0.2-3％，角鲨烷10-15％，聚二甲基硅氧烷6-10％，辛基十二醇5-8％，鲸蜡硬脂醇5-8％，甘油3-6％，辛酸/癸酸甘油三酯3-6％，单硬脂酸甘油酯3-5％，失水山梨醇三油酸酯2-5％，失水山梨醇三硬脂酸酯1-3％，丙烯酸(酯)类共聚物1-3％，霍霍巴油1-3％，泛醇0.5-2％，视黄醇0.5-2％，苯氧乙醇0.2-0.5％，辛甘醇0.1-0.2％，香精0.1-0.2％，氢氧化钠0.02-0.05％，去离子水余量。
含杏仁多肽的抗衰老乳液(按质量分数计)：杏仁多肽0.5-5％，甘油5-10％，氢化聚异丁烯4-8％，棕榈酸乙基己酯3-5％，聚二甲基硅氧烷2-5％，辛酸/癸酸甘油三酯2-5％，丁二醇2-3％或丙二醇2-3％，鲸蜡硬脂醇醚-2 1-2％，鲸蜡硬脂醇醚-21 1-2％，羟乙基纤维素0.5-2％，水溶性氮酮/PEG-40氢化蓖麻油0.5-1％，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.3-0.5％，4-甲基亚苄基樟脑0.3-0.5％，苯氧乙醇0.3-0.5％或尼泊金甲酯0.2-0.4％，维生素E醋酸酯0.2-0.5％，烟酰胺0.2-0.5％，三乙醇胺或氢氧化钠0.05-0.15％，香精0.01-0.03％，去离子水余量。
含杏仁多肽的眼霜(按质量分数计)：杏仁多肽1-5％，甘油6-12％，丙二醇6-12％，环五聚二甲基硅氧烷6-10％，角鲨烷5-10％，硬脂酸5-10％，鲸蜡醇5-8％，棕榈酸4-8％，蜂蜡3-6％，杏仁油3-5％，PEG-20硬脂酸酯3-5％，丁二醇2-3％，甲基丙烯酸甲酯2-3％，丙烯酸(酯)类共聚物1-3％，氢氧化钠1-2.5％，泛醇0.5-2％，维生素E醋酸酯0.5-2％，苯氧乙醇0.3-0.5％，咖啡因0.2-0.3％，透明质酸钠0.1-0.3％，PCA钙0.1-0.2％，腺苷0.1-0.2％，香精0.1-0.2％，去离子水余量。
具体实施方式
实施例1杏仁多肽的制备
将杏仁真空干燥、粉碎，用正己烷脱去剩余油脂，粉碎过筛。用碱提酸沉法，按料液比1∶30g/mL加入去离子水，加NaOH调pH至9.5，45℃搅拌2h，将离心上清液调pH至蛋白等电点3.4，离心取沉淀。水洗沉淀4次，并加热30min使蛋白充分变性。将离心后的沉淀冷冻干燥制得粉状杏仁蛋白。
将杏仁蛋白按照底物浓度5％，加入碱性蛋白酶2-3％(g/g)，55℃下控制pH恒定在9.5，水解3h。加热至95℃灭酶20min，离心取上清冷冻干燥得粉状杏仁粗多肽。
杏仁粗多肽经DA201-C大孔吸附树脂除盐，用0％、25％、75％、100％(v/v)乙醇-水溶液梯度洗脱。取75％乙醇-水洗脱液旋蒸，冷冻干燥得粉状杏仁多肽。
本发明所制备杏仁多肽富含丰富的氨基酸(见表1)，其中人体必需氨基酸比例为36％。在杏仁多肽质量分数1％时，DPPH自由基清除率超过80％，超氧阴离子自由基清除率为43％，羟基自由基清除率达到52％，具有良好的自由基清除能力。
表1南瓜籽提纯多肽17种氨基酸组成
实施例2温和滋润护肤霜，以总量1000g计。
水相：甘油50g，去离子水460.5g，氢氧化钠0.5g。
油相：失水山梨醇三油酸酯20g，失水山梨醇三硬脂酸酯15g，鲸蜡硬脂醇50g，角鲨烷100g，辛酸/癸酸甘油三酯40g，霍霍巴油20g，单硬脂酸甘油酯30g，聚二甲基硅氧烷80g，视黄醇10g，辛基十二醇60g，苯氧乙醇5g。
后加相：丙烯酸(酯)类共聚物15g，泛醇10g，杏仁多肽30g，辛甘醇2g，香精2g。
制作工艺：将油相各原料加入主乳化锅加热搅拌至85±2℃，待充分溶解，水相原料加入辅乳化锅加热至60±2℃。将水相缓慢加入油相，3000rpm均质20min，冷却至45±2℃，保持搅拌30min，加入后加相，2000rpm均质15min，抽真空脱气泡，搅拌冷却至37±2℃，加压过50目滤网出料，灌装封瓶。
上述配方和工艺所制备的护肤霜属油包水乳液，其理化指标包括耐热、耐寒符合润肤膏霜行业标准GB/T 1857-2004。
本实施方式配制的护肤霜，具有紧致肌肤，滋润保湿功效。该护肤霜的感官评价中，膏霜呈乳白色微黄，透明度极低，流动性极低，颗粒密度较低，手指粘附性较高，指间厚度较高，质地细腻度高，提涂抹度中等。涂抹于面部，皮肤水份度中等，油腻度较高，滑度高，吸收速度较快，无可见痕迹。20位女性受试者持续使用该护肤霜4周，每天睡前洁面后涂抹于面部，皮肤亮度、滑度提高，皮肤干燥度降低。
实施例3抗衰老乳液，以总量1000g计。
预混相：羟乙基纤维素3％的水溶液25g。
水相：去离子水621.8g，甘油80g，丁二醇30g。
油相：鲸蜡硬脂醇醚-212g，鲸蜡硬脂醇醚-2115g，氢化聚异丁烯50g，聚二甲基硅氧烷30g，辛酸/癸酸甘油三酯30g，棕榈酸乙基己酯40g，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷5g，4-甲基亚苄基樟脑5g，苯氧乙醇5g。
后加相：杏仁多肽30g，三乙醇胺1g，维生素E醋酸酯5g，烟酰胺5g，水溶性氮酮/PEG-40氢化蓖麻油10g，香精0.2g。
制作工艺：将羟乙基纤维素用去离子水配成3％的水溶液，用分散盘分散1h，得到预混相。将预混相加入水相，在主乳化锅中加热搅拌至80-83℃，并将油相在辅锅中加热搅拌至80-83℃，将油相缓慢抽入主乳化锅中，4000rpm均质10min，80-83℃下继续搅拌10min，冷却至42-45℃，加入后加相，3000rpm均质5min，抽真空脱气泡，搅拌冷却至室温，加压过100目滤网出料，灌装封瓶。
上述配方和工艺所制备的乳液，其理化指标包括pH、耐热、耐寒及离心考验经测试均符合润肤乳液行业标准GB/T 2286-1997。
本实施方式配制的乳液，具有滋润肌肤，补充皮肤营养抗衰老功效。该乳液的感官评价中，乳液呈乳白色，透明度较低，流动性较高，指间厚度较低，质地细腻度高，易涂抹度高。涂抹于面部，水份度高、油腻度较低，滑度较高，吸收速度快，无可见痕迹，皮肤粘度中等。对比产品涂抹前后，皮肤亮度、滑度都增加，干燥度降低，无刺痛等不舒适感。20位女性受试者持续使用产品4周，每天早晚涂抹于面部，皮肤亮度和滑度均提高，细纹可见度、表情纹可见度降低，皮肤干燥度降低。20位受试者均未出现刺痛等不舒适感。
实施例4杏仁多肽眼霜，以总量1000g计。
水相：甘油70g，丙二醇60g，丁二醇20g，去离子水307.7g，氢氧化钠16.3g。
油相：环五聚二甲基硅氧烷80g，角鲨烷70g，硬脂酸60g，鲸蜡醇60g，棕榈酸50g，蜂蜡40g，杏仁油40g，PEG-20硬脂酸酯30g，甲基丙烯酸甲酯20g，苯氧乙醇5g。
后加相：丙烯酸(酯)类共聚物15g，泛醇10g，维生素E醋酸酯10g，杏仁多肽30g，咖啡因2g，透明质酸钠1g，PCA钙1g，腺苷1g，香精2g。
制作工艺：将油相各原料加入主乳化锅加热搅拌至85±2℃，待充分溶解，水相原料加入辅乳化锅加热至80±2℃。将水相缓慢加入油相，3000rpm均质20min，冷却至50±2℃，保持搅拌30min，加入后加相，2000rpm均质15min，抽真空脱气泡，搅拌冷却至37±2℃，加压过50目滤网出料，灌装封瓶。
上述配方和工艺所制备的眼霜属油包水乳液，其理化指标包括耐热、耐寒符合膏霜行业标准GB/T 1857-2004。
本眼霜含有丰富氨基酸，具有增加细胞活力，提高肌肤弹性的功效。该眼霜的感官评价中，膏霜呈乳白色微黄，透明度极低，流动性极低，颗粒密度较低，手指粘附性较高，指间厚度较高，质地细腻度高，提涂抹度中等。涂抹于眼部周围，皮肤水份度中等，油腻度较高，滑度高，吸收速度较快，无可见痕迹，无眼部刺激。20位女性受试者持续使用该护肤霜4周，每天睡前洁面后涂抹，眼部周围皮肤亮度提高，滑度增加，干燥度降低。

Claims (4)

1.一种杏仁多肽的制备方法，步骤为：将杏仁真空干燥、粉碎，用正己烷脱去剩余油脂。按料液比1∶30g/mL加入去离子水，加NaOH调pH至9.5，45℃搅拌2h，将离心上清液调pH至蛋白等电点3.4，离心取沉淀。水洗沉淀4次，并加热30min使蛋白充分变性。将离心后的沉淀冷冻干燥制得粉状杏仁蛋白。将杏仁蛋白按照底物浓度5％，加入碱性蛋白酶2-3％(g/g)，55℃下控制pH恒定在9.5，水解3h。加热至95℃灭酶20min，离心取上清冷冻干燥得粉状杏仁粗多肽。杏仁粗多肽经DA201-C大孔吸附树脂除盐，用0％、25％、75％、100％(v/v)乙醇-水溶液梯度洗脱。取75％乙醇-水洗脱液旋蒸，冷冻干燥得粉状杏仁多肽。
2.一种含有杏仁多肽的温和滋润护肤霜，包括以下成分(按质量分数计)：杏仁多肽0.2-3％，角鲨烷10-15％，聚二甲基硅氧烷6-10％，辛基十二醇5-8％，鲸蜡硬脂醇5-8％，甘油3-6％，辛酸/癸酸甘油三酯3-6％，单硬脂酸甘油酯3-5％，失水山梨醇三油酸酯2-5％，失水山梨醇三硬脂酸酯1-3％，丙烯酸(酯)类共聚物1-3％，霍霍巴油1-3％，泛醇0.5-2％，视黄醇0.5-2％，苯氧乙醇0.2-0.5％，辛甘醇0.1-0.2％，香精0.1-0.2g，氢氧化钠0.02-0.05％，去离子水余量。
3.一种含有杏仁多肽的抗衰老乳液，包括以下成分(按质量分数计)：杏仁多肽0.5-5％，甘油5-10％，氢化聚异丁烯4-8％，棕榈酸乙基己酯3-5％，聚二甲基硅氧烷2-5％，辛酸/癸酸甘油三酯2-5％，丁二醇2-3％或丙二醇2-3％，鲸蜡硬脂醇醚-21-2％，鲸蜡硬脂醇醚-211-2％，羟乙基纤维素0.5-2％，水溶性氮酮/PEG-40氢化蓖麻油0.5-1％，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.3-0.5％，4-甲基亚苄基樟脑0.3-0.5％，苯氧乙醇0.3-0.5％或尼泊金甲酯0.2-0.4％，维生素E醋酸酯0.2-0.5％，烟酰胺0.2-0.5％，三乙醇胺或氢氧化钠0.05-0.15％，香精0.01-0.03％，去离子水余量。
4.一种含有杏仁多肽的眼霜，包括以下成分(按质量分数计)：杏仁多肽1-5％，甘油6-12％，丙二醇6-12％，环五聚二甲基硅氧烷6-10％，角鲨烷5-10％，硬脂酸5-10％，鲸蜡醇5-8％，棕榈酸4-8％，蜂蜡3-6％，杏仁油3-5％，PEG-20硬脂酸酯3-5％，丁二醇2-3％，甲基丙烯酸甲酯2-3％，丙烯酸(酯)类共聚物1-3％，氢氧化钠1-2.5％，泛醇0.5-2％，维生素E醋酸酯0.5-2％，苯氧乙醇0.3-0.5％，咖啡因0.2-0.3％，透明质酸钠0.1-0.3％，PCA钙0.1-0.2％，腺苷0.1-0.2％，香精0.1-0.2％，去离子水余量。
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