CN107595661B - 一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品。该化妆品包括蜘蛛丝水解物，蜘蛛丝水解物采用如下步骤制得：将蜘蛛丝进行粉碎，粉碎后的蜘蛛丝与氢氧化钠溶液混合，在80～90℃条件下水解4～5h，离心，得到水解液；调节水解液pH值至4.0～5.5，200nm膜滤，得到蜘蛛丝水解物。本发明制备工艺氨基酸水解得率＞70％，且小分子多肽占比72％以上；水解液中，蛋氨酸未检出，除苯丙氨酸、酪氨酸外，其他氨基酸的得率均＞60％。本发明将蜘蛛丝水解物用于美容护肤面膜，充分发挥了蜘蛛丝补水保湿、紧致抗皱、抗炎修复等美容特点，产品特色鲜明，功效显著，满足人们的美容需求。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品及其制备方法。
背景技术
环境污染、年龄增长、气候变化、睡眠不足、个人体质、过度疲劳、电磁辐射等原因都是导致皮肤干燥、松弛、损伤、过敏、脆弱的重要原因。保持皮肤健康滋润的方法主要有：持续提供皮肤水分和营养物质，改善过敏机制，修复损伤肌肤，全面提升皮肤亚健康状态。因此，具有补水保湿、紧致抗皱、抗炎修复等功效的化妆品深受爱美人士的青睐。
丝心蛋白为蚕丝或蛛丝的纤维状蛋白质，富含组成丝心蛋白的氨基酸，容易被皮肤吸收，营养肌肤，烟酰胺改善肤质。目前报道的丝心蛋白补水面膜均为蚕丝来源的丝心蛋白。如公开号为CN 1969799A的发明公开了一种丝蛋白化妆品，该丝蛋白化妆品中配有蚕体丝腺中的丝蛋白液体。该丝蛋白液体的制备方法为：从蚕体内丝腺中取出的丝蛋白液体100份、蒸馏水900份，氢氧化钠10份投人搪瓷筒内，然后调节pH值至10-11；加热升温，待丝蛋白完全溶解为止；再用蒸馏水调配水解液浓度为30Be'(20℃)经过滤后备用。
蜘蛛丝是一种天然动物蛋白纤维，含有(GPGXX)n/(GPGQQ)n、An/(GA)n、(GGX)n等多种重复多肽序列；具有强度高、弹性好、初始模量大、断裂能大、可生物降解、生物相容性好、保湿性好、轻盈等其它合成高性能纤维所无法比拟的优良机械性能及生物特性。中医认为，蜘蛛丝，性微寒，归肝经。功能主治：止血；消疣赘。主吐血；金疮出血；疣赘；血瘤；痔瘘。蜘蛛丝含丰富的氨基酸，水解物营养丰富，同时具有抗氧化、增强免疫力、消炎止血等作用。有关用蜘蛛丝及其水解物作为化妆品原料的产品尚未见于文献报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品及其制备方法。该包含蜘蛛丝水解物的化妆品将蜘蛛丝水解物用于美容护肤面膜，美容效果显著好于蚕丝水解物。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种化妆品，包括蜘蛛丝水解物，蜘蛛丝水解物采用如下步骤制得：
将蜘蛛丝进行粉碎，粉碎后的蜘蛛丝与氢氧化钠溶液混合，在80～90℃条件下水解4～5h，离心，得到水解液；
调节水解液pH值至4.0～5.5，过滤，得到蜘蛛丝水解物。
作为优选，氢氧化钠溶液的浓度为15～25g/L。
优选地，氢氧化钠溶液的浓度为20g/L。
作为优选，离心的转速为10000～20000r/min，时间为10～20min。
优选地，离心的转速为12000～18000r/min，时间为10～20min。
作为优选，调节水解液pH值的试剂为盐酸溶液。
作为优选，盐酸溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选地，盐酸溶液的浓度为1mol/L。
作为优选，粉碎后的蜘蛛丝的长度＜1mm。
作为优选，过滤的孔径为200nm。
作为优选，水解的次数为2次。
在本发明提供的实施例中，水解的次数为2次时，蜘蛛丝水解物采用如下步骤制得：
将蜘蛛丝进行粉碎，粉碎后的蜘蛛丝与氢氧化钠溶液混合，在80～90℃条件下水解4～5h，离心，得到第一水解液和沉淀；
将沉淀与氢氧化钠溶液混合，在80～90℃条件下水解4～5h，得到第二水解液；
合并第一水解液和第二水解液，调节pH值至4.0～5.5，过滤，得到蜘蛛丝水解物。
作为优选，所述化妆品的剂型为补水保湿面膜，所述补水保湿面膜由水剂和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述保湿面膜的水剂的原料还包括：卡波姆、透明质酸、甘油、甘油聚醚-26、烟酰胺、三乙醇胺、丁二醇、生物糖胶-1、1,2-戊二醇、羟苯基丙酰胺苯甲酸、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、香精和水。该补水保湿面膜具有滋润、保湿、补充营养，增强皮肤弹性等作用。
作为优选，以重量份计，所述保湿面膜的水剂中各原料的用量为：
卡波姆0.05～0.15份、透明质酸0.05～0.15份、甘油1～3份、甘油聚醚-260.5～1.5份、烟酰胺0.01～0.1份、三乙醇胺0.05～0.15份、丁二醇2～4份、生物糖胶-1 0.2～0.4份、1,2-戊二醇0.4～0.6份、蜘蛛丝水解物0.2～0.5份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.01～0.1份、羟苯甲酯0.05～0.15份、甘油辛酸酯1.0～1.5份、辛酰羟肟酸0.1～0.3份、对羟基苯乙酮0.1～0.3份、香精0.05～0.15份，水补足至100份。
在本发明提供的一些实施例中，以重量份计，所述保湿面膜的水剂中各原料的用量为：
卡波姆0.1份、透明质酸0.1～0.15份、甘油2份、甘油聚醚-26 1份、烟酰胺0.05份、三乙醇胺0.1份、丁二醇3份、生物糖胶-1 0.3～0.4份、1,2-戊二醇0.5份、蜘蛛丝水解物0.2～0.5份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、羟苯甲酯0.1份、甘油辛酸酯1.3份、辛酰羟肟酸0.2份、对羟基苯乙酮0.2份、香精0.1份、水补足至100份。
作为优选，所述化妆品的剂型为紧致抗皱面膜，所述紧致面膜由水剂和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述紧致面膜的水剂的原料还包括：水、双丙甘醇、甘油聚醚-26、海藻糖、丙二醇、丁二醇、卡波姆、透明质酸、PEG/PPG-17/16共聚物、三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮、芍药根提取物、薄荷醇乳酸酯、积雪草提取物、茶叶提取物、母菊花提取物、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、香精、PEG-40氢化蓖麻油和水。该保湿面膜具有紧致抗皱、淡化细纹、增加皮肤弹性等作用。
作为优选，以重量份计，所述紧致抗皱面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇3～7份、甘油聚醚-26 2～4份、海藻糖1～3份、丙二醇1～3份、丁二醇1～3份、卡波姆0.1～0.2份、透明质酸0.1～0.3份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1～0.2份、三乙醇胺0.05～0.09份、聚乙烯吡咯烷酮0.1～0.2份、蜘蛛丝水解物0.5～0.8份、芍药根提取物0.2～0.4份、薄荷醇乳酸酯0.03～0.07份、积雪草提取物0.03～0.07份、茶叶提取物0.03～0.07份、母菊花提取物0.03～0.07份、羟苯甲酯0.03～0.07份、甘油辛酸酯0.03～0.07份、辛酰羟肟酸0.01～0.03份、对羟基苯乙酮0.01～0.02份、苯氧乙醇0.01～0.02份、香精0.004～0.006份、PEG-40氢化蓖麻油0.004～0.006份、水补足至100份。
在本发明提供的一些实施例中，紧致面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇5份、甘油聚醚-26 3份、海藻糖2～3份、丙二醇2份、丁二醇2份、卡波姆0.1份、透明质酸0.1～0.2份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1份、三乙醇胺0.07份、聚乙烯吡咯烷酮0.1份、蜘蛛丝水解物0.7～0.8份、芍药根提取物0.3份、薄荷醇乳酸酯0.05份、积雪草提取物0.05～0.07份、茶叶提取物0.05～0.07份、母菊花提取物0.05份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯0.05份、辛酰羟肟酸0.02份、对羟基苯乙酮0.01份、苯氧乙醇0.01份、香精0.005份、PEG-40氢化蓖麻油0.005份、水补足至100份。
作为优选，所述化妆品的剂型为抗炎修护面膜，所述面膜由乳液和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述乳液的原料还包括：水、透明质酸、甘油、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂酸、聚三梨醇酯-60、山梨醇硬脂酸酯、羟乙基纤维素、甘草酸二钾、己基癸醇、红没药醇、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯、硬脂酸、油菜甾醇类、丁二醇、1,2-戊二醇、芸香苷、积雪草提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、己二醇、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、香精。该面膜具有修复、舒缓、提高皮肤抵抗力等作用。
作为优选，以重量份计，所述修复面膜的乳液中各原料的用量为：
透明质酸0.1～0.3份、甘油2～4份、聚二甲基硅氧烷1～2份、鲸蜡硬脂酸1～3份、聚三梨醇酯-60 2～4份、山梨醇硬脂酸酯1～2份、羟乙基纤维素0.05～0.08份、甘草酸二钾0.05～0.2份、己基癸醇0.05～0.15份、红没药醇0.1～0.2份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.05～0.15份、硬脂酸1～2份、油菜甾醇类0.1～0.3份、丁二醇3～5份、1,2-戊二醇2～3份、蜘蛛丝水解物0.8-1.2份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.02-0.05份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.02～0.05份、己二醇0.5～1.0份、羟苯甲酯0.02～0.05份、甘油辛酸酯0.5～1.0份、辛酰羟肟酸0.5～1.0份、对羟基苯乙酮0.03～0.05份、香精0.01～0.02份，水补足至100份。
在本发明提供的一些实施例中，以重量份计，所述修复面膜的乳液中各原料的用量为：
透明质酸0.2～0.3份、甘油3份、聚二甲基硅氧烷2份、鲸蜡硬脂酸2份、聚三梨醇酯-60 2.5份、山梨醇硬脂酸酯1.5份、羟乙基纤维素0.05份、甘草酸二钾0.1份、己基癸醇0.1份、红没药醇0.1份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.1份、硬脂酸2份、油菜甾醇类0.2份、丁二醇3份、1,2-戊二醇2份、蜘蛛丝水解物0.8～1.0份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.03～0.05份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、己二醇1份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯1份、辛酰羟肟酸1份、对羟基苯乙酮0.05份、香精0.02份、水补足至100份。
作为优选，该面膜中，1片无纺布吸附20～35g水剂或乳液。
本发明提供了一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品。该化妆品包括蜘蛛丝水解物，蜘蛛丝水解物采用如下步骤制得：将蜘蛛丝粉碎，粉碎后的蜘蛛丝与氢氧化钠溶液混合，在80～90℃条件下水解4～5h，离心，得到水解液；调节水解液pH值至4.0～5.5，过滤，得到蜘蛛丝水解物。本发明具有的技术效果为：
(1)本发明制备工艺投资少，设备需求少；操作简便，能耗小，操作安全系数较高；试剂为常规市售试剂，适宜中试放大及产业化。
(2)本发明制备工艺氨基酸水解得率为74.15％～80.89％，得率＞70％；水解液中，蛋氨酸未检出，除苯丙氨酸、酪氨酸外，其他氨基酸的得率均＞60％。即水解液中的氨基酸分布与蜘蛛丝中的氨基酸基本保持一致。
(3)水解液中分子量在1000-5000D的小分子多肽占比72.18％～76.69％，说明蜘蛛丝水解液既保持了原有的美容、医疗等功效，同时其易被人体吸收。
(4)本发明将蜘蛛丝水解物用于美容护肤品面膜，充分发挥了蜘蛛丝美容特点，满足人们的美容需求。
(5)本发明蜘蛛丝水解物与透明质酸、烟酰胺、生物糖胶等营养成分结合，尽可能发挥面膜的美容护肤效果。
具体实施方式
本发明公开了一种包含蜘蛛丝水解物的化妆品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的包含蜘蛛丝水解物的化妆品中所用原料或辅料均可由市场购得。
以下实施例中蜘蛛丝采自海南蛛王药业有限公司五指山蜘蛛养殖基地敬钊缨毛蛛所产蜘蛛丝。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1 蜘蛛丝水解液的制备
本实施例蜘蛛丝水解液的水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入20g/L氢氧化钠溶液200mL，温度80℃，水解5h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L盐酸溶液中和至pH在4.5。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
实施例2 蜘蛛丝水解液的制备
本实施例蜘蛛丝水解液的水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入15g/L氢氧化钠溶液200mL，温度85℃，水解4.5h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L盐酸溶液中和至pH在5.0。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
实施例3 蜘蛛丝水解液的制备
本实施例蜘蛛丝水解液的水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入25g/L氢氧化钠溶液200mL，温度90℃，水解4h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L盐酸溶液中和至pH在5.5。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例1
参照公开号为CN 1969799A的发明专利中公开的制备方法制备，具体为：
(1)预处理：取蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状；
(2)取预处理后的蜘蛛丝100份、蒸馏水900份，氢氧化钠10份投入搪瓷筒内，加热升温，温度为90-100℃；再用蒸馏水调配水解液浓度为30Be'(20℃)。
(3)过滤：将水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
对比例2
参照盛家镛发表的《蜘蛛丝的化学组成与结构初探》中公开的蜘蛛丝的水解方法，具体为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状；
(2)将蜘蛛丝置于6mol/L的盐酸溶液中，在110℃下水解24h，去除蜘蛛丝水解液中的盐酸。
对比例3
与实施例1相比，本对比例减少水解次数的步骤，水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状；
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入20g/L NaOH溶液200mL，温度90℃，水解4h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)中和：用1mol/L HCl溶液中和至pH在4.5。
(6)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(7)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例4
与实施例1相比，本对比例缺少预处理粉碎的步骤，水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，装入1L的玻璃容器；
(2)水解：加入20g/L NaOH溶液200mL，温度90℃，水解4h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(7)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例5
与实施例1相比，本对比例缺少加热的步骤，水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状；
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入20g/L NaOH溶液200mL，常温，水解5h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L HCl溶液中和至pH在4.5。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例6
与实施例1相比，本对比例中，碳酸钠代替氢氧化钠，水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入20g/L碳酸钠溶液200mL，温度80℃，水解5h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L盐酸溶液中和至pH在4.5。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例7
与实施例1相比，本对比例中水解温度调整为100℃，加热的步骤，水解工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)水解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入20g/L氢氧化钠溶液200mL，温度100℃，水解5h。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)水解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行水解一次，方法同(2)。
(6)中和：用1mol/L盐酸溶液中和至pH在4.5。
(7)过滤：将中和后的水解液经200nm膜滤，得无色或浅黄色的蜘蛛丝水解液。
(8)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
对比例8
与实施例1相比，本对比例中，六氟异丙醇溶解代替氢氧化钠水解，具体工艺为：
(1)预处理：取2g蜘蛛丝，纯化水淋洗掉杂质后，置于玛瑙球磨机粉碎处理，至蜘蛛丝成长度＜1mm的絮状或粉状。
(2)溶解：将粉碎后的蜘蛛丝装入1L的玻璃容器，加入200mL六氟异丙醇溶液，室温溶解。
(3)离心：将水解液离心，离心转速15000r/min，离心20min。
(4)收集：将离心分离的水解液收集至玻璃容器。
(5)溶解：将未完成水解的蜘蛛丝再次进行溶解一次，方法同(2)。
(6)过滤：将溶解后的水解液经200nm膜滤，得蜘蛛丝水解液。
(7)保存：将蜘蛛丝水解液置于玻璃容器，密封，冷藏保存。
试验例1
参照《GB 5009.124-2016食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》中的检测方法测定实施例1-3和对比例1-8的氨基酸含量及分子量占比，结果如下：
表1实施例1蛛丝及其水解液中氨基酸含量及分子量占比
表2实施例2蛛丝及其水解液中氨基酸含量及分子量占比
表3实施例3蛛丝及其水解液中氨基酸含量及分子量占比
表4对比例1蛛丝及其水解液中氨基酸含量及分子量占比
表5对比例2蛛丝及其水解液中氨基酸含量及分子量占比
表6对比例3蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
表7对比例4蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
表8对比例5蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
表9对比例6蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
表10对比例7蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
表11对比例8蛛丝及其水解液氨基酸含量及分子量占比
由上述试验结果可知，采用本发明实施例1-3的制备方法制得的氨基酸总的水解得率/％可达74.15％～80.89％，水解液中分子量在1000-5000D的小分子多肽占比72.18％～76.69％，显著高于对比例1-8的水解得率。
实施例4 保湿面膜的制备
水剂：卡波姆0.1份、透明质酸0.1份、甘油2份、甘油聚醚-26 1.0份、烟酰胺0.05份、三乙醇胺0.1份、丁二醇3份、生物糖胶-1 0.3份、1,2-戊二醇0.5份、实施例1蜘蛛丝水解物0.3份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、羟苯甲酯0.1份、甘油辛酸酯1.3份、辛酰羟肟酸0.2份、对羟基苯乙酮0.2份、香精0.1份、水(加至100份)；
无纺布：裁成适合脸部形状。
将水剂20-35g吸附于1片无纺布上，装入塑料袋内封口密封保存。
实施例5 保湿面膜的制备
水剂：卡波姆0.1份、透明质酸0.15份、甘油2份、甘油聚醚-26 1.0份、烟酰胺0.05份、三乙醇胺0.1份、丁二醇3份、生物糖胶-1 0.4份、1,2-戊二醇0.5份、实施例1蜘蛛丝水解物0.5份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、羟苯甲酯0.1份、甘油辛酸酯1.3份、辛酰羟肟酸0.2份、对羟基苯乙酮0.2份、香精0.1份、水(加至100份)；
无纺布：裁成适合脸部形状。
将水剂20-35g吸附于1片无纺布上，装入塑料袋内封口密封保存。
对比例9 面膜的制备
水剂：卡波姆0.1份、透明质酸0.1份、甘油2份、甘油聚醚-26 1.0份、烟酰胺0.05份、三乙醇胺0.1份、丁二醇3份、生物糖胶-1 0.3份、1,2-戊二醇0.5份、蚕丝水解物0.3份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、羟苯甲酯0.1份、甘油辛酸酯1.3份、辛酰羟肟酸0.2份、对羟基苯乙酮0.2份、香精0.1份、水(加至100份)；其中，蚕丝水解物的制备方法同实施例1蜘蛛丝水解物的制备方法。
无纺布：裁成适合脸部形状。
将水剂20-35g吸附于1片无纺布上，装入塑料袋内封口密封保存。
试验例2 保湿效果试验
由海南某三甲美容医院提供，选取18名女性自愿参与试验，年龄25-45岁，随机分为3组：试验组1、试验组2和对照组，其中试验组1使用实施例4制得面膜，试验组2使用实施例5制得面膜，对照组使用对比例5制得的面膜，每天使用1片，共使用5天，之后4天不使用任何护肤品作为对照周期。
试用体验脸部滋润效果分为0-10等级，0表示没有效果，1-2表示略有效果，3-4表示效有一定效果，5-6表示中等，7-8表示效果好，9-10表示效果非常好。
试验结果如下：
表12实施例4面膜的保湿效果
表13实施例5面膜的保湿效果
表14对比例9面膜的保湿效果
上述试验结果表明，实施例4、5的面膜试用第一天即有一定效果，一天后连续试用效果好，停用3天内，仍然感觉到比较好的效果。但对比例9的采用蚕丝水解物制得的面膜的保湿效果显著差于实施例4、5的面膜。
实施例6 紧致面膜的制备
紧致面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇5份、甘油聚醚-26 3份、海藻糖2份、丙二醇2份、丁二醇2份、卡波姆0.1份、透明质酸0.1份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1份、三乙醇胺0.07份、聚乙烯吡咯烷酮0.1份、蜘蛛丝水解物0.7份、芍药根提取物0.3份、薄荷醇乳酸酯0.05份、积雪草提取物0.05份、茶叶提取物0.05份、母菊花提取物0.05份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯0.05份、辛酰羟肟酸0.02份、对羟基苯乙酮0.01份、苯氧乙醇0.01份、香精0.005份、PEG-40氢化蓖麻油0.005份、水补足至100份。
实施例7 紧致面膜的制备
紧致面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇5份、甘油聚醚-26 3份、海藻糖3份、丙二醇2份、丁二醇2份、卡波姆0.1份、透明质酸0.1份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1份、三乙醇胺0.07份、聚乙烯吡咯烷酮0.1份、蜘蛛丝水解物0.8份、芍药根提取物0.3份、薄荷醇乳酸酯0.05份、积雪草提取物0.07份、茶叶提取物0.07份、母菊花提取物0.05份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯0.05份、辛酰羟肟酸0.02份、对羟基苯乙酮0.01份、苯氧乙醇0.01份、香精0.005份、PEG-40氢化蓖麻油0.005份、水补足至100份。
对比例10 面膜的制备
紧致面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇5份、甘油聚醚-26 3份、海藻糖2份、丙二醇2份、丁二醇2份、卡波姆0.1份、透明质酸0.1份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1份、三乙醇胺0.07份、聚乙烯吡咯烷酮0.1份、蚕丝水解物0.7份、芍药根提取物0.3份、薄荷醇乳酸酯0.05份、积雪草提取物0.05份、茶叶提取物0.05份、母菊花提取物0.05份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯0.05份、辛酰羟肟酸0.02份、对羟基苯乙酮0.01份、苯氧乙醇0.01份、香精0.005份、PEG-40氢化蓖麻油0.005份、水补足至100份。其中，蚕丝水解物的制备方法同实施例1蜘蛛丝水解物的制备方法。
试验例3
由海南某三甲美容医院提供，选取18名女性自愿参与试验，年龄25-45岁，随机分为2组：试验组1、试验组2，其中试验组1使用实施例6制得面膜，试验组2使用实施例7制得面膜，每天使用1片，共使用5天，之后4天不使用任何护肤品作为对照周期。
试用体验脸部紧致抗皱的效果分为0-10等级，0表示没有效果，1-2表示略有效果，3-4表示效有一定效果，5-6表示中等，7-8表示效果好，9-10表示效果非常好。
试验结果如下：
表15实施例6面膜的紧致抗皱效果
表16实施例7面膜的紧致抗皱效果
表17对比例10面膜的紧致抗皱效果
上述试验结果表明，实施例6、7的面膜对皮肤紧致、抗皱、舒缓等方面的功效，试用效果优于较好，且优于对比例10的采用蚕丝水解物制得的面膜。
实施例8 修复面膜的制备
修复面膜的乳液中各原料的用量为：
透明质酸0.2份、甘油3份、聚二甲基硅氧烷2份、鲸蜡硬脂酸2份、聚三梨醇酯-602.5份、山梨醇硬脂酸酯1.5份、羟乙基纤维素0.05份、甘草酸二钾0.1份、己基癸醇0.1份、红没药醇0.1份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.1份、硬脂酸2份、油菜甾醇类0.2份、丁二醇3份、1,2-戊二醇2份、蜘蛛丝水解物0.8份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.03份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、己二醇1份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯1份、辛酰羟肟酸1份、对羟基苯乙酮0.05份、香精0.02份、水补足至100份。
实施例9 修复面膜的制备
修复面膜的乳液中各原料的用量为：
透明质酸0.3份、甘油3份、聚二甲基硅氧烷2份、鲸蜡硬脂酸2份、聚三梨醇酯-602.5份、山梨醇硬脂酸酯1.5份、羟乙基纤维素0.05份、甘草酸二钾0.1份、己基癸醇0.1份、红没药醇0.1份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.1份、硬脂酸2份、油菜甾醇类0.2份、丁二醇3份、1,2-戊二醇2份、蜘蛛丝水解物1.0份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.05份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、己二醇1份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯1份、辛酰羟肟酸1份、对羟基苯乙酮0.05份、香精0.02份、水补足至100份。
对比例11 面膜的制备
修复面膜的水剂中各原料的用量为：
透明质酸0.2份、甘油3份、聚二甲基硅氧烷2份、鲸蜡硬脂酸2份、聚三梨醇酯-602.5份、山梨醇硬脂酸酯1.5份、羟乙基纤维素0.05份、甘草酸二钾0.1份、己基癸醇0.1份、红没药醇0.1份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.1份、硬脂酸2份、油菜甾醇类0.2份、丁二醇3份、1,2-戊二醇2份、蚕丝丝水解物0.8份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.03份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.05份、己二醇1份、羟苯甲酯0.05份、甘油辛酸酯1份、辛酰羟肟酸1份、对羟基苯乙酮0.05份、香精0.02份、水补足至100份。其中，蚕丝水解物的制备方法同实施例1蜘蛛丝水解物的制备方法。
试验例4
由海南某三甲美容医院提供，选取18名女性自愿参与试验，年龄25-45岁，随机分为2组：试验组1、试验组2，其中试验组1使用实施例8制得面膜，试验组2使用实施例9制得面膜，每天使用1片，共使用5天，之后4天不使用任何护肤品作为对照周期。
试用体验脸部修复抗炎舒缓的效果分为0-10等级，0表示没有效果，1-2表示略有效果，3-4表示效有一定效果，5-6表示中等，7-8表示效果好，9-10表示效果非常好。
试验结果如下：
表17实施例8面膜的修复效果
表18实施例9面膜的修复效果
表19对比例11面膜的修复效果
上述试验结果表明，实施例8、9的面膜对修复、舒缓、抗炎等方面的功效体验，显著优于对比例11。且停用后，仍然感觉到比较好的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种化妆品，其特征在于，包括蜘蛛丝水解物，所述蜘蛛丝水解物采用如下步骤制得：
将蜘蛛丝进行粉碎，粉碎后的蜘蛛丝与氢氧化钠溶液混合，在90℃条件下水解4h，离心，得到水解液；
调节所述水解液pH值至5.5，过滤，得到蜘蛛丝水解物；
调节水解液pH值的试剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.5~1.5mol/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为15~25g/L；
所述水解的次数为2次。
2.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的剂型为保湿补水面膜，所述保湿补水面膜由水剂和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述保湿补水面膜的水剂的原料还包括：卡波姆、透明质酸、甘油、甘油聚醚-26、烟酰胺、三乙醇胺、丁二醇、生物糖胶-1、1,2-戊二醇、羟苯基丙酰胺苯甲酸、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、香精和水。
3.根据权利要求2所述的化妆品，其特征在于，以重量份计，所述保湿补水面膜的水剂中各原料的用量为：
卡波姆0.05~0.15份、透明质酸0.05~0.15份、甘油1~3份、甘油聚醚-26 0.5~1.5份、烟酰胺0.01~0.1份、三乙醇胺0.05~0.15份、丁二醇2~4份、生物糖胶-1 0.2~0.4份、1,2-戊二醇0.4~0.6份、蜘蛛丝水解物0.2~0.5份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.01~0.1份、羟苯甲酯0.05~0.15份、甘油辛酸酯1.0~1.5份、辛酰羟肟酸0.1~0.3份、对羟基苯乙酮0.1~0.3份、香精0.05~0.15份、水补足至100份。
4.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的剂型为紧致抗皱面膜，所述面膜由水剂和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述面膜的水剂原料还包括：水、双丙甘醇、甘油聚醚-26、海藻糖、丙二醇、丁二醇、卡波姆、透明质酸、PEG/PPG-17/16共聚物、三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮、芍药根提取物、薄荷醇乳酸酯、积雪草提取物、茶叶提取物、母菊花提取物、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、香精、PEG-40氢化蓖麻油。
5.根据权利要求4所述的化妆品，其特征在于，以重量份计，所述紧致抗皱面膜的水剂中各原料的用量为：
双丙甘醇3~7份、甘油聚醚-26 2~4份、海藻糖1~3份、丙二醇1~3份、丁二醇1~3份、卡波姆0.1~0.2份、透明质酸0.1~0.2份、PEG/PPG-17/16共聚物0.1~0.2份、三乙醇胺0.05~0.09份、聚乙烯吡咯烷酮0.1~0.2份、蜘蛛丝水解物0.5~0.8份、芍药根提取物0.2~0.4份、薄荷醇乳酸酯0.03~0.07份、积雪草提取物0.03~0.07份、茶叶提取物0.03~0.07份、母菊花提取物0.03~0.07份、羟苯甲酯0.03~0.07份、甘油辛酸酯0.03~0.07份、辛酰羟肟酸0.01~0.03份、对羟基苯乙酮0.01~0.02份、苯氧乙醇0.01~0.02份、香精0.004~0.006份、PEG-40氢化蓖麻油0.004~0.006份、水补足至100份。
6.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的剂型为抗炎修复面膜，所述面膜由乳液和无纺布制成，除蜘蛛丝水解物外，所述乳液的原料还包括：水、透明质酸、甘油、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂酸、聚山梨醇酯-60、山梨醇硬脂酸酯、羟乙基纤维素、甘草酸二钾、己基癸醇、红没药醇、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯、硬脂酸、油菜甾醇、丁二醇、1,2-戊二醇、芸香苷、积雪草提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、己二醇、羟苯甲酯、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、香精。
7.根据权利要求6所述的化妆品，其特征在于，以重量份计，所述抗炎修复面膜的乳液中各原料的用量为：
透明质酸0.1~0.3份、甘油2~4份、聚二甲基硅氧烷1~2份、鲸蜡硬脂酸1~3份、聚山梨醇酯-60 2~4份、山梨醇硬脂酸酯1~2份、羟乙基纤维素0.05~0.08份、甘草酸二钾0.05~0.2份、己基癸醇0.05~0.15份、红没药醇0.1~0.2份、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯0.05~0.15份、硬脂酸1~2份、油菜甾醇0.1~0.3份、丁二醇3~5份、1,2-戊二醇2~3份、蜘蛛丝水解物0.8-1.2份、芸香苷0.1份、积雪草提取物0.02-0.05份、羟苯基丙酰胺苯甲酸0.02~0.05份、己二醇0.5~1.0份、羟苯甲酯0.02~0.05份、甘油辛酸酯0.5~1.0份、辛酰羟肟酸0.5~1.0份、对羟基苯乙酮0.03~0.05份、香精0.01~0.02份，水补足至100份。
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