CN106809814A - 一种高炭素电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高炭素电极，其包括如下组分：固体混合料、液体煤沥青、新型碳纳米材料和有机溶剂；所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦20~40%、电煅无烟煤30~50%和石墨碎30~50%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%；所述新型碳纳米材料为液体煤沥青总质量的0.1%~1%；所述有机溶剂为液体煤沥青总质量的0.5%~5%。本发明还涉及制备上述电极的方法。本发明制备的高炭素电极的使用电阻和接触电阻低、电极的使用效率高。
Description
技术领域
本发明涉及炭电极技术领域，具体涉及一种高炭素电极及其制备方法。
背景技术
目前，碳元素系列电极主要包括炭电极和石墨电极。现有电极在使用过程中存在使用电阻，在两电极的接触位置还存在接触电阻，这严重降低了电极的使用效率。
由于碳纳米材料具有良好的力学、电学及化学性能而被人们广泛研究，特别是对于具有大比表面积、高的电导率和良好生物相容性的碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯更是研究的热点。如何将碳纳米材料应用到炭电极中，提高成品电极的理学性能，成为电极生产和研发过程中的新课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用电阻和接触电阻低、电极的使用效率高的高炭素电极。
本发明采用如下技术方案：
一种高炭素电极，其包括如下组分：固体混合料、液体煤沥青、新型碳纳米材料和有机溶剂；所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦20~40%、电煅无烟煤30~50%和石墨碎30~50%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%；所述新型碳纳米材料为液体煤沥青总质量的0.1%~1%；所述有机溶剂为液体煤沥青总质量的0.5%~5%。
进一步的，所述煅后石油焦为经煅烧处理得到的低硫石油焦。
进一步的，所述电煅无烟煤为经石墨化处理或一般加热处理得到的无烟煤。
进一步的，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，所述新型碳纳米材料为以碳原子为主要骨架，具有大比表面积、高电导率的纳米级材料。
进一步的，所述新型碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维或石墨烯。
单层石墨烯薄膜只有一个碳原子厚度，是目前已知的最薄的一种新材料，几乎是全透明的，每层只吸收2.3%的光；理论比表面积能高达2630 m2•g-1，是单壁纳米碳管的两倍；强度能高达1000 GPa，是钢的200倍，是目前发现强度最高的材料；导热系数能达到5300W•(m•K)-1，高于金刚石；此外，还具有良好的电学性能，电阻率只有10-6 Ω•cm，与银类似；常温下电子迁移率超过200000 cm2•(V•s)-1，比单晶硅都高。可以说是目前已知的在常温下具有最好导电性能的材料。
碳纳米管作为一维纳米材料，可看做是石墨烯片层卷曲而成，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。
碳纳米纤维是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米碳材料，它的直径一般在10nm至500 nm，长度分布在0.5 m~100 m，是介于纳米碳管和普通碳纤维之间的准一维碳材料，具有较高的结晶取向度、较好的导电和导热性能。石墨烯的结构为sp2杂化形成的二维片层结构的碳同素异形体。
一种制备上述高炭素电极的方法，其包括如下步骤：
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将电煅无烟煤、石墨碎和煅后石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将部分煅后石油焦磨粉，得到粒径1mm以下粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：固体混合料的各原料按粒度以及比例精确配料；新型碳纳米材料混入到有机溶剂中，均匀分散后再加入到液体煤沥青中，用混合机械使之与液体煤沥青混合均匀；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间30～40min，干混最终温度170～180℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配好的液体煤沥青，液体煤沥青使用温度160~170℃，湿混时间30～40min，出锅糊料温度160~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却2～3h；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间为48~72h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
制备方法中，电煅无烟煤粒径为：小于4mm和4~10mm；石墨碎粒径为：1~4mm（不含4mm）、4~10mm（不含10mm）和10~16mm；煅后石油焦粒径为：4~10mm和研磨至1mm以下的粉料；上述料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%。
制备方法中，小于1mm粉料量占固体料总质量的40%，1～4mm（不含4mm）和4～10mm（不含10mm）两种粒度占固体料总质量的40%；10～16mm粒度占固体料总质量的20%。
制备方法中，所述步骤（5）中，采用抽真空振动成型，模具上下加压，成型后模具内通水冷却50~70 min。
制备方法中，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.9~1.3 ℃/h。
本发明的有益效果在于：本发明的高导炭素电极，利用新型碳纳米材料高离子迁移率的特性，在炭素电极糊料中添加一定量的新型碳纳米材料，将高导电性新型碳纳米材料在电极糊料中进行掺杂，经压型工艺后，新型碳纳米材料在电极内部起到网络搭桥作用，大大降低炭素电极的使用电阻，有效抵抗大电流扰动力及生产操作侧压力，大幅降低电极断裂风险，提高成品电极的理学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
下述实施例1~4中，电煅无烟煤粒径为：小于4mm和4~10mm；石墨碎粒径为：1~4mm（不含4mm）、4~10mm（不含10mm）和10~16mm；煅后石油焦粒径为：4~10mm和研磨至1mm以下的粉料；上述料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%。
下述实施例1~4中，小于1mm粉料量占固体料总质量的40%，1～4mm（不含4mm）和4～10mm（不含10mm）两种粒度占固体料总质量的40%；10～16mm粒度占固体料总质量的20%。
实施例1
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨碎、煅后石油焦和电煅无烟煤破碎、筛分，得到颗粒料；
（2）配料： 0.02重量份的石墨烯加入到0.1重量份的无水乙醇中均匀分散后，再加入到23重量份液体煤沥青中，混合机械使之与液体煤沥青混合均匀，得到调配液体煤沥青；煅后石油焦20重量份、电煅无烟煤30重量份和石墨碎50重量份混合，得到固体混合料；
（3）干混：将固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间30 min，干混最终温度170℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配液体煤沥青，调配液体煤沥青使用温度160℃，湿混时间30min，出锅糊料温度160℃；
（5）成型：将步骤（4）得到的糊料送入凉料机冷却至130℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却50~70min，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间不低于48h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.9℃/h；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
实施例2
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨碎、煅后石油焦和电煅无烟煤破碎、筛分，得到颗粒料；
（2）配料：0.27重量份的石墨烯加入到1.35重量份的丙酮中均匀分散后，再加入到27重量份液体煤沥青中，混合机械使之与液体煤沥青混合均匀，得到调配液体煤沥青；煅后石油焦40重量份、电煅无烟煤30重量份和石墨碎30重量份混合，得到固体混合料；
（3）干混：将固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间40 min，干混最终温度180℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配液体煤沥青，调配液体煤沥青使用温度170℃，湿混时间40min，出锅糊料温度170℃；
（5）成型：将步骤（4）得到的糊料送入凉料机冷却至140℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却50~70min，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间不低于48h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.3℃/h；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
实施例3
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨碎、煅后石油焦和电煅无烟煤破碎、筛分，得到颗粒料；
（2）配料：0.15重量份的石墨烯加入到0.65重量份的N,N-二甲基甲酰胺中均匀分散后，再加入到25重量份液体煤沥青中，混合机械使之与液体煤沥青混合均匀，得到调配液体煤沥青；煅后石油焦30重量份、电煅无烟煤35重量份和石墨碎35重量份混合，得到固体混合料；
（3）干混：将固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35 min，干混最终温度175℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配液体煤沥青，调配液体煤沥青使用温度165℃，湿混时间35min，出锅糊料温度165℃；
（5）成型：将步骤（4）得到的糊料送入凉料机冷却至135℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却50~70min，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间不低于48h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.1℃/h；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
实施例4
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨碎、煅后石油焦和电煅无烟煤破碎、筛分，得到颗粒料；
（2）配料： 0.15重量份的石墨烯加入到0.65重量份的N-甲基吡咯烷酮中均匀分散后，再加入到25重量份液体煤沥青中，混合机械使之与液体煤沥青混合均匀，得到调配液体煤沥青；煅后石油焦26重量份、电煅无烟煤38重量份和石墨碎36重量份混合，得到固体混合料；
（3）干混：将固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间35 min，干混最终温度175℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配液体煤沥青，调配液体煤沥青使用温度165℃，湿混时间35min，出锅糊料温度165℃；
（5）成型：将步骤（4）得到的糊料送入凉料机冷却至135℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却50~70min，至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间不低于48h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.1℃/h；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
对比例1
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将石墨碎和电煅无烟煤破碎、筛分，得到颗粒料，其中，电煅无烟煤存有不同粒度级别，石墨碎粒径为200目以下；
（2）配料：煅后石油焦26重量份、电煅无烟煤38重量份和石墨碎36重量份；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间30~40 min，干混最终温度170~180℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配好的液体煤沥青20重量份，液体煤沥青使用温度165~170℃，湿混时间40min，出锅糊料温度165~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却至30℃以下；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间不低于48h，出炉温度不高于300℃。焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1000℃，性能完善；排出挥发分形成半焦阶段升温速率为1.0~1.2℃/h；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。效果例
效果例
实施例1~4以及对比例1所得产品指标见表1。
表1 高导炭素电极检测指标。
由表1中的数据可知，选择添加导电性石墨烯能明显降低炭素电极的电阻率和热膨胀系数，并且由于石墨烯较好的强度，对电极的整体强度也有所提高，并且从数据可以看出随着石墨烯添加量的增加，电极的理化性能越优异。
根据上述的实施例对本发明作了详细描述。需说明的是，以上的实施例仅为了举例说明发明而已。在不偏离本发明的精神和实质的前提下，本领域技术人员可以设计出本发明的多种替换方案和改进方案，其均应被理解为在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高炭素电极，其特征在于，其包括如下组分：固体混合料、液体煤沥青、新型碳纳米材料和有机溶剂；所述固体混合料包括如下质量百分比的组分：煅后石油焦20~40%、电煅无烟煤30~50%和石墨碎30~50%；所述液体煤沥青占固体混合料与液体煤沥青总质量的19%~21%；所述新型碳纳米材料为液体煤沥青总质量的0.1%~1%；所述有机溶剂为液体煤沥青总质量的0.5%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种高炭素电极，其特征在于，所述煅后石油焦为经煅烧处理得到的低硫石油焦。
3.根据权利要求1所述的一种高炭素电极，其特征在于，所述电煅无烟煤为经石墨化处理或一般加热处理得到的无烟煤。
4.根据权利要求1所述的一种高炭素电极，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种高炭素电极，其特征在于，所述新型碳纳米材料为以碳原子为主要骨架，具有大比表面积、高电导率的纳米级材料。
6.根据权利要求5所述的一种高炭素电极，其特征在于，所述新型碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维或石墨烯。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的高炭素电极的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）破碎、筛分、磨粉：分别将电煅无烟煤、石墨碎和煅后石油焦破碎、筛分，得到颗粒料；将部分煅后石油焦磨粉，得到粒径1mm以下粉料；颗粒料中0.075mm以下颗粒制粉纯度不低于50%；
（2）配料：固体混合料的各原料按粒度以及比例精确配料；新型碳纳米材料混入到有机溶剂中，均匀分散后再加入到液体煤沥青中，用混合机械使之与液体煤沥青混合均匀；
（3）干混：将配合好的固体混合料输送到干料电加热箱中进行加热混合，干混时间30～40min，干混最终温度170～180℃；
（4）湿混：将经步骤（3）混合加热好的固体混合料输送至混捏锅内，加入调配好的液体煤沥青，液体煤沥青使用温度160~170℃，湿混时间30～40min，出锅糊料温度160~170℃；
（5）成型：将糊料送入凉料机冷却至130~140℃后入模成型，脱模后，生制品入水池冷却2～3h；
（6）焙烧：将生制品送入环式焙烧炉进行热处理，最高热处理温度不低于1000℃，在最高温度下保温时间为48~72h，出炉温度不高于300℃；焙烧曲线为：室温～230℃，预热；230～500℃，排出挥发分并形成半焦；500～700℃，高温焦化；700～1050℃，性能完善；
（7）机加工：按产品规格进行后续加工。
8.根据权利要求7所述的高炭素电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，采用抽真空振动成型，模具上下加压，成型后模具内通水冷却50~70 min。
9.根据权利要求7所述的高炭素电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，排出挥发分形成半焦阶段升温速率为0.9~1.3 ℃/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170609 |
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