CN106800314B - 红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法 - Google Patents

Abstract

一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，该方法针对原有红土镍矿酸浸液现有的黄钠铁钒法或针铁矿法等除铁方式，产生大量的含铁废渣，占用大面积土地，成本高且污染环境的现象；釆用还原剂和两次氧化的工艺，使红土镍矿酸浸液实现除铁与生产多种色相氧化铁红颜料同时完成，利用还原剂调节酸浸液中Fe³+和Fe²+浓度，保证湿法氧化铁红颜料品质，通过二次氧化彻底除铁。本发明的优点是：该方法投入资金较少、产品质量可靠，综合成本大幅降低，属于清洁生产工艺。

Description

红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法

技术领域

本发明涉及一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，属于资源环境领域。

背景技术

红土镍湿法生产镍时，常用硫酸(或者盐酸)酸浸，酸浸液含有溶解的大量硫酸铁、硫酸亚铁(或者氯化铁、氯化亚铁)，同时溶液还有大量的硫酸镁、硫酸铝、硫酸镍、硅等成分；现有的酸浸液除铁方式主要是黄钠铁钒法或针铁矿法，都产生大量的含铁废渣，占用大面积土地，浪费了铁资源且污染环境。近年来随着国家对清洁生产的要求提高及人们环保意识的增强，国内外关于废物处理和再生利用的各项法规逐步实施，对废物的处理要求也越来越高，冶镍企业废渣资源化处置势在必行。将酸浸液中的铁元素资源化利用，生产氧化铁红颜料，既可以减少废渣处置费用，又可以产生新的效益，符合循环经济的理念和清洁生产促进法。

氧化铁红是一种重要的化工颜料，我国是世界最大的氧化铁颜料生产国。目前生产氧化铁红的方法有干法和湿法两大类，干法有绿矾煅烧法、铁黄、铁黑煅烧法等，湿法有硫酸盐、硝酸盐湿法和混酸法、氨法等。使用原料为铁屑、铁磷、轧钢酸洗废液以及钛白粉生产形成的硫酸亚铁等。这类方法，工艺繁长，成本高，并且需要大量的酸液或者碱液参与反应，同时排放大量含盐废水，给企业带来严重负担，也对环境造成巨大压力。

红土镍矿酸浸液组分负杂，溶液浓度很高，含有大量Fe³⁺和Fe²⁺离子，用常规湿法工艺，不能得到颜色合格的氧化铁红；同时由于氧化铁红颜料产出时，铁离子浓度逐步降低，长时间氧化影响粒径分布；低成本解决以上问题产出合格的氧化铁红颜料，有着显著经济效益和社会效益。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种利用红土镍矿酸浸液湿法生产氧化铁红颜料的方法，该方法利用还原剂调整酸浸液Fe³⁺和Fe²⁺浓度，采用分步氧化保证氧化铁红颜料质量和除铁效果的方法，该方法投入资金少、产品质量可靠，废液可以回收硫酸镁，综合成本大幅降低，属于清洁生产工艺。

本发明的技术方案：

一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，步骤如下：

1)在反应器中加入红土镍矿酸浸液，同时加入还原剂，使Fe³⁺还原为Fe²⁺，得到镍矿酸浸液还原液；

2)在上述红土镍矿酸浸液还原液中通入蒸汽加热到60-90℃，加入碱调节pH 为3-4，加入氧化铁红晶种，在60-90℃温度下，通入空气或加入双氧水氧化剂氧化，至氧化铁颜料的颜色达到国家标准或特定标准要求后停止氧化；

3)将氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水进行打浆、洗涤后烘干，过滤液体进入二次氧化工序；

4)在上述过滤液体中投入氧化铁红晶种，通入空气或加入双氧水进行二次氧化，直到氧化铁红颜色达标后过滤、用水洗涤，得到氧化铁红滤饼；

5)将上述两次得到的氧化铁红滤饼合并，然后在100-800℃下脱水烘干；

6)将上述烘干后的氧化铁红颜料经过粉碎，制得符合国家标准或特定标准要求的氧化铁红颜料。

所述步骤1)中还原剂为二氧化硫、亚硫酸镁中的一种或两种任意比例的混合物，还原剂与Fe³⁺的摩尔比为0.2-2：1。

所述步骤2)中的碱为氧化镁或氢氧化镁，氧化铁红晶种是指根据企业需要按照常规湿法铁红方法制备的多种色相铁红晶种。

本发明的有益效果是：

1)本发明使用还原剂调节Fe³⁺和Fe²⁺的浓度，有利于控制氧化铁红色相，保证质量，同时不产生含铁废渣，大幅减少了环保处置费用；

2)本发明设计两次添加晶种、两次氧化除铁，可以有效控制氧化时间，保证氧化铁红颜料的色相，同时又能保证Fe²⁺氧化完全，除铁彻底，有利于溶液后续处理；

3)本发明设计使用还原剂和两次氧化工艺，可以使红土镍矿酸浸液实现除铁与生产多种色相氧化铁红颜料同时完成，对红土镍矿湿法工艺的铁元素资源化处置有重大创新意义，属于清洁生产工艺。

附图说明

图1是本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明，但不构成对本发明的限制。

实施例1：

一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，步骤如下：

1)在反应器中加入1000kg红土镍矿酸浸液，pH＝3，Fe₂0₃含量为4.0wt％，加入3kg还原剂SO2，使Fe³⁺大部分还原为Fe²⁺；

2)在反应器中将红土镍矿酸浸液还原液通入蒸汽加热到90℃，加入氧化镁调节溶液PH＝3，投入制备好的氧化铁红晶种，反应器温度保持90℃，通入空气氧化剂氧化200分钟，至氧化铁颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；

3)氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水进行打浆洗涤，进入烘干工序，过滤液体进入二次氧化工序；

4)过滤液体投入氧化铁红晶种，加入双氧水2kg进行二次氧化，直到氧化铁红颜色达标后过滤用水洗涤，滤饼进入烘干工序；

5)氧化铁红滤饼合并进入烘干系统，在300℃条件脱水烘干；

6)烘干后的氧化铁红颜料经过粉碎，得到30.99kg符合GB/T1863-2008(A 类)要求的氧化铁红颜料。

图1是本发明工艺流程示意图。

实施例2：

一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，步骤如下：

1)在反应器中加入1000kg红土镍矿酸浸液，pH为3，Fe₂0₃含量为4.0wt％，加入4kg还原剂MgSO3，使Fe³⁺大部分还原为Fe²⁺；；

2)在反应器中将红土镍矿酸浸液还原液通入蒸汽加热到90℃，加入氢氧化镁调节溶液PH＝3，投入制备好的氧化铁红晶种，反应器温度保持90℃，通入空气氧化剂氧化200分钟，至氧化铁颜料的颜色达到标准要求后停止氧化；

3)氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水进行打浆洗涤，进入烘干工序，过滤液体进入二次氧化工序；

4)过滤液体投入氧化铁红晶种，加入双氧水2kg进行二次氧化，直到氧化铁红颜色达标后过滤用水洗涤，滤饼进入烘干工序；

5)氧化铁红滤饼合并进入烘干系统，在300℃条件脱水烘干；

6)烘干后的氧化铁红颜料经过粉碎，得到30.98kg符合GB/T1863-2008(A 类)要求的氧化铁红颜料。

Claims (1)

1.一种红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法，其特征在于步骤如下：

1)在反应器中加入红土镍矿酸浸液，同时加入还原剂，使Fe³⁺还原为Fe²⁺，得到镍矿酸浸液还原液；

2)在上述红土镍矿酸浸液还原液中通入蒸汽加热到60-90℃，加入碱调节pH为3-4，加入氧化铁红晶种，在60-90℃温度下，通入空气或加入双氧水氧化剂氧化，至氧化铁颜料的颜色达到国家标准或特定标准要求后停止氧化；

3)将氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水进行打浆、洗涤后烘干，过滤液体进入二次氧化工序；

4)在上述过滤液体中投入氧化铁红晶种，通入空气或加入双氧水进行二次氧化，直到氧化铁红颜色达标后过滤、用水洗涤，得到氧化铁红滤饼；

5)将上述两次得到的氧化铁红滤饼合并，然后在100-800℃下脱水烘干；

6)将上述烘干后的氧化铁红颜料经过粉碎，制得符合国家标准或特定标准要求的氧化铁红颜料；

所述步骤1)中还原剂为二氧化硫、亚硫酸镁和亚硫酸钠中的一种或两种以上任意比例的混合物，还原剂与Fe³⁺的摩尔比为0.2-2：1；

所述步骤2)中的碱为氧化镁或氢氧化镁，氧化铁红晶种是指根据企业需要按照常规湿法铁红方法制备的多种色相铁红晶种。