CN106800292A - 氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中，浸提出氧化石墨烯溶液，然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀，最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧，得到石墨烯，整个制备过程速度快，效率高，由于在制备的过程中无强酸添加，整个制备过程环保无污染，且无强酸残留，也无金属离子残留。
Description
【技术领域】
本发明属于碳材料技术领域，具体是涉及一种氧化石墨烯的制备方法。
【背景技术】
石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。它具有高电导、高热导、高硬度和高强度等奇特的物理、化学性质，在电子、信息、能源、材料和生物医药领域有广阔的应用前景。
与石墨烯相比，氧化石墨烯有更加优异的性能，其不仅具有良好的润湿性能和表面活性，而且能被小分子或者聚合物插层后剥离，在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥着非常重要的作用。况且，氧化石墨烯也是制备石墨烯的重要途径。
目前，在制备石墨烯的四大主流制备方法中，氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模地制备出石墨烯，已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点，就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。该方法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨，然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体，再通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯，最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低，制备出来的石墨烯易发生团聚而难于分散，由于存在范德华相互作用，具有高比表面积的石墨烯趋向于形成不可逆的结块，甚至重新堆积形成石墨，从而影响了石墨烯大量的生产，同样限制限制了其应用。该化学氧化还原法所采用的还原剂有毒性，对环境造成一定的污染。另外，由于该方法在制备过程中需要加入强酸，这样制备出来的石墨烯存在硫酸残留，也存在金属离子残留，也使得制备出来的石墨烯电池中带有硫酸和金属离子，既影响电池的使用，也对环境产生污染和破坏。
【发明内容】
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其制备过程速度快，效率高，而且制备过程环保，无污染，没有强酸、金属离子残留。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，包括有如下步骤：
a1.氧化石墨烯的制备方法：取石墨粉和石墨烯混合物作为原料；
a2.将上述原料添加到反应釜中，并在反应釜中加入浸提液进行浸提，得到悬浊液；
a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行分离过滤，得到氧化石墨烯溶液；
b1.石墨烯的制备方法：将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏，提高氧化石墨烯溶液的浓度；
b2.将氧化石墨烯溶液进行还原处理后，得到石墨烯沉淀；
b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理；
b4.将石墨烯沉淀进行煅烧，得到石墨烯。
在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中，所述的浸提液为过氧化氢溶液。
在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中，所述煅烧的温度为600℃。
在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中，所述的还原处理方式为高能射线照射。
在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中，所述的分离为离心分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中，浸提出氧化石墨烯溶液，然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀，最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧，得到石墨烯，整个制备过程速度快，效率高，由于在制备的过程中无强酸添加，整个制备过程环保无污染，且无强酸残留，也无金属离子残留。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【具体实施方式】
一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，包括有如下步骤：
a1.氧化石墨烯的制备方法：取石墨粉和石墨烯混合物作为原料；
a2.将上述原料添加到反应釜中，并在反应釜中加入过氧化氢作为浸提液进行浸提，将原料中的石墨烯浸提到浸提液中，在浸提完成后得到悬浊液；
a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行离心分离处理和过滤，得到氧化石墨烯溶液；
b1.石墨烯的制备方法：将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏，提高氧化石墨烯溶液的浓度；
b2.将氧化石墨烯溶液通过高能射线照射（激光、X射线、粒子束等）的还原处理后，得到石墨烯沉淀；
b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理；
b4.将石墨烯沉淀进行煅烧，煅烧温度为600℃，得到石墨烯。
本发明提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中，浸提出氧化石墨烯溶液，然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀，最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧，得到石墨烯，整个制备过程速度快，效率高，由于在制备的过程中无强酸添加，整个制备过程环保无污染，且无强酸残留，也无金属离子残留。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：
a1.氧化石墨烯的制备方法：取石墨粉和石墨烯混合物作为原料；
a2.将上述原料添加到反应釜中，并在反应釜中加入浸提液进行浸提，得到悬浊液；
a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行分离过滤，得到氧化石墨烯溶液；
b1.石墨烯的制备方法：将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏，提高氧化石墨烯溶液的浓度；
b2.将氧化石墨烯溶液进行还原处理后，得到石墨烯沉淀；
b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理；
b4.将石墨烯沉淀进行煅烧，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的浸提液为过氧化氢溶液。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600℃。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的还原处理方式为高能射线照射。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的分离为离心分离。
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| CN106800292A true CN106800292A (zh) | 2017-06-06 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107585755A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-01-16 | 南京旭羽睿材料科技有限公司 | 一种石墨烯分子氧化还原处理方法 |
| CN107720729A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-02-23 | 南京旭羽睿材料科技有限公司 | 石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法 |
| CN109851270A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-07 | 江苏金木土科技有限公司 | 一种装配式建筑用混凝土掺合料 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102408109A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-04-11 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种还原氧化石墨烯及其制备方法 |
| CN103723705A (zh) * | 2012-10-15 | 2014-04-16 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法 |
| CN105088391A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-11-25 | 黑龙江大学 | 聚对苯乙炔/石墨烯复合纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN105895384A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-24 | 济南大学 | 一种石墨烯/超微四氧化三钴颗粒复合电极材料制备方法 |
| CN106219528A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-14 | 湖南师范大学 | 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102408109A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-04-11 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种还原氧化石墨烯及其制备方法 |
| CN103723705A (zh) * | 2012-10-15 | 2014-04-16 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法 |
| CN105088391A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-11-25 | 黑龙江大学 | 聚对苯乙炔/石墨烯复合纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN105895384A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-24 | 济南大学 | 一种石墨烯/超微四氧化三钴颗粒复合电极材料制备方法 |
| CN106219528A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-14 | 湖南师范大学 | 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107720729A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-02-23 | 南京旭羽睿材料科技有限公司 | 石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法 |
| CN107585755A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-01-16 | 南京旭羽睿材料科技有限公司 | 一种石墨烯分子氧化还原处理方法 |
| CN109851270A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-07 | 江苏金木土科技有限公司 | 一种装配式建筑用混凝土掺合料 |
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