CN106783211A - 一种超级电容电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容电极材料的制备方法，其特点是采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得超级电容电极材料，具体制备包括：纤维前驱体、复合纤维和超级电容电极材料的制备。本发明与现有技术相比具有3D多孔网络结构，易于电解液的渗透，比容量高和循环性能优良等优点，并通过对氮化温度的调节，可以实现对复合纤维的形貌和组成进行调控，制备一系列具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，制备工艺简单易行，条件温和，成本低廉，易于实现工业规模化应用。

Description

一种超级电容电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电容电极材料的制备技术领域，具体地说是一种一维FexN-C复合纤维超级电容电极材料的制备方法。
背景技术
进入二十一世纪后，能源短缺问题日益严峻，生态环境日渐恶化，高度依赖于传统非再生石化能源的发电模式势必将会逐步被核能、太阳能等新型能源取代。然而，由于新型能源存在间歇性、不稳定性以及地域分布不均匀性等缺点，因此其能量有效利用率低，发电功率稳定性差，对高效储能器件的发展已迫在眉睫。超级电容器作为一种高效的能源存储器件，具有高于传统电容器近百倍的能量密度，高于电池数十倍的功率密度，十万次以上的循环寿命及较宽的适用温度范围等优点，是介于传统电容器与电池之间的新型储能器件。近年来超级电容器已经得到研究者们越来越多的关注研究。因此，大力深入开展基于具有制备工艺简单、低成本、高性能的超级电容电极材料的研究，是提高超级电容器电化学性能的重要途径。
一维结构由于其结构的特殊性，使得其具有较其它结构更好的电子传输能力和更大的比表面积，这有利于提高其电容性能。目前，已有相应的报道证实了一维碳纤维具有良好的电化学稳定性，是适合的电极材料（New Carbon Materials, 2009, 24, 193；Journalof The Electrochemical Society, 1990, 137, 3052）。但是碳纤维的比容量主要来自于双电层，存在比容量低等缺点。使用赝电容材料与碳纤维复合已成为超级电容器电极材料领域的研究热点及发展趋，碳纤维与过渡金属氧化物复合作为超级电容器电极材料（Electrochimica Acta, 2015, 178, 171）已被证明具有良好的电化学性能。
过渡金属氮化物，由于其高导电率、高容量和低电极电势的特性，成为了一种新兴的具有广泛应用前景的电能存储材料，主要被应用于燃料电池，锂离子电池和超级电容器等方面（Nano Lett, 2013, 13, 2628; Nano Energy, 2014, 7, 104）。目前，FexN已被应用到锂离子电池负极材料并取得优异的储锂性能（Nano Energy, 2015, 11, 348）。但是到目前为止，还没有关于FexN-C复合纤维的相关报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种超级电容电极材料的制备方法，采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得用于超级电容电极材料，具有比容量高、循环性能优良等优点，制备方法简单、成本低廉，易于实现工业规模化应用。
实现本发明目的的技术方案是：一种超级电容电极材料的制备方法，其特点是采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得超级电容电极材料，具体制备包括以下步骤：
a、纤维前驱体的制备
将含铁元素前驱体溶液与聚合物和溶剂按质量体积比为1～4 g:10 g:100 ml混合成纺丝液，采用静电纺丝制备纤维前驱体，所述含铁前驱体溶液为Fe(acac)3、FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3；所述聚合物为PAN、PVA或PVP；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺与乙醇按1:1体积比混合的溶液或去离子水。
b、复合纤维的制备
将上述纤维前驱体在100~300 ℃温度下，保温1~3 h进行预氧化处理，然后在500~600℃温度下，保温1~5 h进行碳化处理，获得的氧化铁颗粒为一维Fe2O3-C复合纤维，所述预氧化升温速率为1~5 ℃/min；所述碳化升温速率为1~10 ℃/min。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛和400~800 ℃温度下，保温1~5h进行氮化处理，获得直径在200~500 nm，表面均匀分布有1~50 nm的FexN颗粒，为具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，所述氮化升温速率为1~10 ℃/min。
d、超级电容电极材料的制备
将上述制备的一维FexN-C复合纤维与乙炔黑和聚乙烯醇水溶液按质量比为60~80:10~20:10~20混合，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在80~100℃温度下烘干6~12h，制得超级电容电极材料；所述聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇与水溶液按质量比为5:100混合的溶液。
本发明与现有技术相比具有3D多孔网络结构，易于电解液的渗透，比容量高和循环性能优良等优点，并通过对氮化温度的调节，可以实现对复合纤维的形貌和组成进行调控，制备一系列具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，制备工艺简单易行，条件温和，成本低廉，易于实现工业规模化应用。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的FeNCNFs-500复合纤维的SEM；
图2为本发明实施例3制备的FeNCNFs-600复合纤维的SEM；
图3为实施例1~5制备的FexN-C复合纤维的XRD衍射图谱；
图4为实施例1~5制备的FexN-C复合纤维的充放电曲线图。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
a、纤维前驱体的制备
将1 g FeCl3与10 g PAN混合，在搅拌条件下缓慢加入100 ml N,N-二甲基甲酰胺溶液，获得均一的纺丝液，然后将纺丝液以1 ml/h的速率在20 kV高压下进行静电纺丝，获得纤维前驱体。
b、复合纤维的制备
将上述纤维前驱体置于马弗炉中以1 ℃/min的升温速度升至280℃后保温2 h进行预氧化，随后转移至管式炉，在N2气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升温至600℃后保温2 h，将有机物碳化后获得的氧化铁颗粒为具有一维Fe2O3-C复合纤维。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至400℃后保温2 h进行氮化处理，获得的一维FexN-C复合纤维产物为FeNCNFs-400。
参阅附图3，上述实施例1制备的产物经X射线衍射（XRD）的分析表征，该复合纤维中的FexN主要为Fe2N。
d、超级电容电极材料的制备
取35g上述制得的FeNCNFs-400复合纤维与7.5g乙炔黑和7.5g质量比为5:100的聚乙烯醇水溶液，搅拌后均匀涂布在石墨纸上并在100℃温度下烘干6h，制得超级电容电极材料。
实施例2
a、纤维前驱体的制备
将1.5 g Fe(NO3)3与10 g PVA混合，在搅拌条件下缓慢加入100 ml去离子水，获得均一的纺丝液，然后将纺丝液以1 ml/h的速率在20 kV高压下进行静电纺丝，获得纤维前驱体。
b、复合纤维的制备
将上述制备的纤维前驱体置于马弗炉中以1 ℃/min的升温速度升至120℃后保温2 h进行预氧化，随后转移至管式炉，在N2气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至500℃后保温2 h，将有机物碳化后获得的氧化铁颗粒为具有一维Fe2O3-C复合纤维。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至500℃后保温2 h进行氮化处理，获得的一维FexN-C复合纤维为FeNCNFs-500。
参阅附图1和附图3，上述实施例2制备的产物经扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）的分析表征，得到的纤维直径约为500nm，表面粗糙且均匀分布10~50 nm的FexN颗粒，该FexN主要成分为Fe2N。
d、超级电容电极材料的制备
取30g上述制得的FeNCNFs-500复合纤维与10g乙炔黑和10g质量比为5:100的聚乙烯醇水溶液，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在100℃温度下烘干6h，制得超级电容电极材料。
实施例3
a、纤维前驱体的制备
将3.5 g Fe (acac)3与10 g PVP混合，在搅拌条件下缓慢加入100 ml体积比为1：1的N,N-二甲基甲酰胺/乙醇混合液，获得均一的纺丝液，然后将纺丝液以1 ml/h的速率在20kV高压下进行静电纺丝，获得纤维前驱体。
b、复合纤维的制备
将上述纤维前驱体置于马弗炉中以1 ℃/min的升温速度升至200℃后保温2 h进行预氧化，随后转移至管式炉，在N2气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至600℃后保温2 h，将有机物碳化后获得的氧化铁颗粒为具有一维Fe2O3-C复合纤维。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至600℃后保温2 h进行氮化处理，获得的一维FexN-C复合纤维为FeNCNFs-600。
参阅附图2和附图3，上述实施例3制备的产物经扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）的分析表征，得到的纤维直径约为300~400 nm，表面粗糙且均匀分布20 nm左右的FexN颗粒，该FexN主要成分为Fe2N、Fe3N和FeN。
d、超级电容电极材料的制备
取40g上述制得的FeNCNFs-600复合纤维与5g乙炔黑和5g质量比为5:100的聚乙烯醇水溶液，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在100℃温度下烘干6h，制得超级电容电极材料。
实施例4
a、纤维前驱体的制备
将2 g Fe2(SO4)3与10 g PAN混合，在搅拌条件下缓慢加入100 ml N,N-二甲基甲酰胺溶液，获得均一的纺丝液，然后将纺丝液以1 ml/h的速率在20 kV高压下进行静电纺丝，获得纤维前驱体。
b、复合纤维的制备
将上述制备的纤维前驱体置于马弗炉中以1 ℃/min的升温速度升至280℃后保温2 h进行预氧化，随后转移至管式炉，在N2气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至600℃后保温2 h，将有机物碳化后获得的氧化铁颗粒为具有一维Fe2O3-C复合纤维。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至700℃后保温2 h进行氮化处理，获得的一维FexN-C复合纤维为FeNCNFs-700。
参阅附图3，上述实施例4制备的产物经X射线衍射（XRD）的分析表征，该复合纤维中的FexN主要为Fe2N和Fe8N。
d、超级电容电极材料的制备
取30g上述制得的FeNCNFs-700复合纤维与10g乙炔黑和10g质量比为5:100的聚乙烯醇水溶液，搅拌后均匀涂布在石墨纸上并在100℃温度下烘干6h，制得超级电容电极材料。
实施例5
a、纤维前驱体的制备
将4g Fe2(SO4)3与10g PVP混合，在搅拌条件下缓慢加入100 ml体积比为1：1的 N,N-二甲基甲酰胺/乙醇混合液，获得均一的纺丝液，然后将纺丝液以1 ml/h的速率在20 kV高压下进行静电纺丝，获得纤维前驱体。
b、复合纤维的制备
将上述制备的纤维前驱体置于马弗炉中以1 ℃/min的升温速度升至200℃后保温2 h进行预氧化，随后转移至管式炉，在N2气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至600℃后保温2 h，将有机物碳化后获得的氧化铁颗粒为具有一维Fe2O3-C复合纤维。
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛保护下以2 ℃/min的升温速度升至800℃后保温2 h进行氮化处理，获得的一维FexN-C复合纤维为FeNCNFs-800。
参阅附图3，上述实施例5制备的产物经X射线衍射（XRD）的分析表征，该复合纤维中的FexN主要为Fe2N和Fe8N。
d、超级电容电极材料的制备
取35g上述制得的FeNCNFs-800复合纤维与7.5g乙炔黑和7.5g质量比为5:100的聚乙烯醇水溶液，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在100℃温度下烘干6h，制得超级电容电极材料。
将上述各实施例制备的超级电容电极材料作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极、3.0 cm×3.0 cm的铂电极作为对电极与1 mol/L的KOH溶液作为电解液组成三电极体系，进行超级电容器电化学性能的测试，其测试结果如下：
参阅附图4，充放电性能在电压范围为-1.0~0 V，电流密度为1 A/g条件下测试获得，表明该超级电容电极材料具有优异的电化学性能。
本发明通过对氮化温度的调节，可以实现对一维FexN-C复合纤维的形貌和组成进行调控，制备具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，其氮化温度与FexN组成及对应比电容见下述表1：
表1
氮化温度（℃） FexN组成 比电容（F/g）
FeNCNFs-400 400 Fe2N 264
FeNCNFs-500 500 Fe2N 436
FeNCNFs-600 600 Fe2N/Fe3N/FeN 532
FeNCNFs-700 700 Fe2N/Fe8N 358
FeNCNFs-800 800 Fe2N/Fe8N 235
以上各实施例只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明专利，凡为本发明的等效实施，均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。

Claims (1)

1.一种超级电容电极材料的制备方法，其特征在于采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得超级电容电极材料，具体制备包括以下步骤：
a、纤维前驱体的制备
将含铁元素前驱体溶液与聚合物和溶剂按质量体积比为1～4 g:10 g:100 ml混合成纺丝液，采用静电纺丝制备纤维前驱体，所述含铁前驱体溶液为Fe(acac)3、FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3；所述聚合物为PAN、PVA或PVP；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺与乙醇按1:1体积比混合的溶液或去离子水；
b、复合纤维的制备
将上述纤维前驱体在100~300 ℃温度下，保温1~3 h进行预氧化处理，然后在500~600℃温度下，保温1~5 h进行碳化处理，获得的氧化铁颗粒为一维Fe2O3-C复合纤维，所述预氧化升温速率为1~5 ℃/min；所述碳化升温速率为1~10 ℃/min；
c、FexN-C复合纤维的制备
将上述制备的一维Fe2O3-C复合纤维在NH3气氛和400~800 ℃温度下，保温1~5h进行氮化处理，获得直径在200~500 nm，表面均匀分布有1~50 nm的FexN颗粒，为具有不同氮化铁的一维FexN-C复合纤维，所述氮化升温速率为1~10 ℃/min；
d、超级电容电极材料的制备
将上述制备的一维FexN-C复合纤维与乙炔黑和聚乙烯醇水溶液按质量比为60~80:10~20:10~20混合，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在80~100℃温度下烘干6~12h，制得超级电容电极材料；所述聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇与水溶液按质量比为5:100混合的溶液。
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