CN106770823B - 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法 - Google Patents

利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106770823B
CN106770823B CN201611176696.9A CN201611176696A CN106770823B CN 106770823 B CN106770823 B CN 106770823B CN 201611176696 A CN201611176696 A CN 201611176696A CN 106770823 B CN106770823 B CN 106770823B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnet
graphene
test tube
absorption
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611176696.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106770823A (zh
Inventor
时晓磊
张璐
王博
刘迎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN201611176696.9A priority Critical patent/CN106770823B/zh
Publication of CN106770823A publication Critical patent/CN106770823A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106770823B publication Critical patent/CN106770823B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)

Abstract

本发明公开了利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法。取30mL花旗参饮料和20mg石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到振荡器上振摇40分钟，吸附结束后将一块磁铁放到试管外壁，将试管内溶液弃去。用2mL环己烷将沉淀物转移到15mL的试管中，涡旋淋洗，然后再用磁铁将磁性石墨烯与环己烷溶液分离，再加入8mL甲醇，超声20分钟后，用磁铁将石墨烯吸附，用5mL注射器收集剩余溶液，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮气吹干，再加200μL甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱分析测定吸附量。

Description

利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法
技术领域
本发明设计一种吸附人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re的新方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
人参是应用历史最为久远的名贵药用植物，其药用价值早为世人所公认。《神农本草经》中记载“主补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明目开心益智，久服轻身延年”。随着人参栽培技术的成熟，人参属植物资源得以丰富，人参从奢侈品变为普通消费品，人参保健品也由此产生。人参的主要活性成分是人参皂苷，每种人参皂苷都有其独特的生理活性。大量的研究结果表明，人参皂苷具有抗氧化、抗肿瘤、提高机体免疫力、抑制细胞凋亡等药理活性。参皂苷是人参中主要的功效成分，其中含量较高的人参皂苷主要有Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1等。
人参软饮料的主要原料是饮用水或矿泉水，果汁、蔬菜汁或植物的根、茎、叶、花和果实的抽提液。有的含甜味剂、酸味剂、香精、香料、食用色素、乳化剂、起泡剂、稳定剂和防腐剂等食品添加剂。其基本化学成分是水分、碳水化合物和风味物质，有些软饮料还含维生素和矿物质。本实验主要测定人参饮料中常见人参皂苷Rg1,Re的含量。
磁性固相萃取是将吸附材料分散在样品溶液中直接吸附目标物的一种样品处理技术，具有样品与吸附剂接触充分、传质速率速度快，分析时间短、萃取效率高等优点，被广泛应用在药物载体、细胞分离、酶固定、生物传感器等诸多领域。由于磁性石墨烯材料具有化学稳定性好、比表面积大等优异的物化性能，作为吸附剂在样品前处理中展现了良好的应用前景。
发明内容
本发明是为了解决常规方法测定人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re时，测定耗时长，操作复杂，使用有毒有害有机试剂多等缺点，利用磁性石墨烯的吸附能力强的特点，将人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re 吸附在磁性石墨烯上。
本发明的技术方案由以下部分组成。
(1)磁性石墨烯对人参饮料中常见皂苷Rg1、Re的吸附
取50mL花旗参饮料和20mg石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到振荡器上振摇40分钟，吸附结束后将一块磁铁放到试管外壁，将试管内溶液弃去。
(2)淋洗除去杂质
用2mL环己烷将沉淀物转移到5mL的试管中，涡旋淋洗，然后再用磁铁将磁性石墨烯与环己烷溶液分离。
(3)对常见皂苷Rg1、Re的洗脱
在淋洗后的石墨烯中加入8mL甲醇，超声20分钟后，用磁铁将石墨烯吸附，用5mL注射器收集剩余溶液，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮气吹干，再加200μL甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱分析。
本实验选用磁性石墨烯为吸附剂，由于磁性石墨烯具有石墨烯良好的吸附性，所以能很好的吸附人参饮料中常见皂苷Rg1、Re，同时磁性石墨烯具有磁性，所以使得吸附洗脱的过程变得更为简单易行。
下面结合实例对本发明内容进行描述。
附图说明
图1是常见人参皂苷Re、Rg1标准品的色谱图(标准品浓度为1mg/mL)；
图2是实施例1的色谱图；
图3是实施例2的色谱图；
图4 是实施例3的色谱图。
具体实施方式
实施例1
将30mL花旗参饮料和20mg磁性石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到摇床上分别振荡40min，吸附结束后，将一块磁铁放到50mL离心管外壁，将试管内溶液弃去，分别用2mL的环己烷振荡淋洗，转移到15mL离心机管中，然后再用磁铁将吸附剂与淋洗剂分离。加入8mL甲醇，超声20分钟洗脱，超声结束后，用磁铁将吸附剂与洗脱剂分离，用5mL注射器吸取洗脱剂，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮吹仪吹干，加入200μL的色谱甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱。
经上述方法获得的人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re的吸附量分别为0.0476mg/mL和0.0586mg/mL。
实施例2
将10mL花旗参饮料和20mg磁性石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到摇床上分别振荡40min，吸附结束后，将一块磁铁放到50mL离心管外壁，将试管内溶液弃去，分别用2mL的环己烷振荡淋洗，转移到15mL离心机管中，然后再用磁铁将吸附剂与淋洗剂分离。加入8mL甲醇，超声20分钟洗脱，超声结束后，用磁铁将吸附剂与洗脱剂分离，用5mL注射器吸取洗脱剂，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮吹仪吹干，加入200μL的色谱甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱。
经上述方法获得的人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re的吸附量分别为0.0336mg/mL和0.0323mg/mL。
实施例3
将50mL花旗参饮料和20mg磁性石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到摇床上分别振荡40min，吸附结束后，将一块磁铁放到50mL离心管外壁，将试管内溶液弃去，分别用2mL的环己烷振荡淋洗，转移到15mL离心机管中，然后再用磁铁将吸附剂与淋洗剂分离。加入8mL甲醇，超声20分钟洗脱，超声结束后，用磁铁将吸附剂与洗脱剂分离，用5mL注射器吸取洗脱剂，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮吹仪吹干，加入200μL的色谱甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱。
经上述方法获得的人参饮料中的常见皂苷Rg1、Re的吸附量分别为0.013325mg/mL和0.039406mg/mL。

Claims (1)

1.利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)取30mL花旗参饮料和20mg石墨烯加入到50mL离心管，在室温下放置到振荡器上振摇40分钟，吸附结束后将一块磁铁放到试管外壁，将试管内溶液弃去；
(2)用2mL环己烷将沉淀物转移到15mL的试管中，涡旋淋洗，然后再用磁铁将磁性石墨烯与环己烷溶液分离；
(3)再加入8mL甲醇，超声20分钟后，用磁铁将石墨烯吸附，用5mL注射器收集剩余溶液，经0.4μm微孔滤膜过滤，用氮气吹干，再加200μL甲醇复溶，取10μL注入高效液相色谱分析。
CN201611176696.9A 2016-12-19 2016-12-19 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法 Active CN106770823B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611176696.9A CN106770823B (zh) 2016-12-19 2016-12-19 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611176696.9A CN106770823B (zh) 2016-12-19 2016-12-19 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106770823A CN106770823A (zh) 2017-05-31
CN106770823B true CN106770823B (zh) 2019-05-10

Family

ID=58890341

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611176696.9A Active CN106770823B (zh) 2016-12-19 2016-12-19 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106770823B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111213754A (zh) * 2020-03-11 2020-06-02 广东仙塘红茶业有限公司 高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103127910A (zh) * 2013-03-07 2013-06-05 吴敏 一种磁性石墨烯、制备方法及其用途
CN106226424A (zh) * 2016-07-15 2016-12-14 山东畜牧兽医职业学院 一种磁性石墨烯固相萃取结合液质联用仪检测肉制品中兽药残留的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103127910A (zh) * 2013-03-07 2013-06-05 吴敏 一种磁性石墨烯、制备方法及其用途
CN106226424A (zh) * 2016-07-15 2016-12-14 山东畜牧兽医职业学院 一种磁性石墨烯固相萃取结合液质联用仪检测肉制品中兽药残留的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
石墨烯复合材料的制备及其在样品前处理中的应用研究;孙婷;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20160815(第08期);第2章第2.1，2.2.6小节

Also Published As

Publication number Publication date
CN106770823A (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Determination of Aflatoxin M1 in Milk and Milk Powder Using High-Flow Solid-Phase Extraction and Liquid Chromatography− Tandem Mass Spectrometry
Saracino et al. Analysis of risperidone and its metabolite in plasma and saliva by LC with coulometric detection and a novel MEPS procedure
CN104324521A (zh) 中草药固相萃取柱及检测中草药农药残留物的样品前处理方法
Zhang et al. Graphene/polydopamine‐modified polytetrafluoroethylene microtube for the sensitive determination of three active components in Fructus Psoraleae by online solid‐phase microextraction with high‐performance liquid chromatography
CN107823237A (zh) 一种牛蒡根总黄酮的提取方法
CN101995353A (zh) 一种用于样品前处理的超滤膜-固相萃取联用装置及其应用
Zhang et al. Separation and purification of flavonoid from ginkgo extract by polyamide resin
CN101812137A (zh) 一种富集纯化黑木耳中木耳多糖的方法
CN106770823B (zh) 利用磁性石墨烯吸附人参饮料中皂苷Rg1、Re的方法
Wen et al. A polyamide resin based method for adsorption of anthocyanins from blackberries
CN105301134A (zh) 利用液相色谱法评估霉菌毒素脱毒剂体外脱毒效果的方法
CN105708879A (zh) 一种玛卡提取物、制备方法及其应用
CN108114611A (zh) 一种分离和富集柚皮苷的GO@α-CD-MOF双功能膜的制备及检测
CN105866314A (zh) 一种采用hplc分析玛咖中玛咖酰胺含量的检测方法
CN106226415B (zh) 一种同时测定金银花中六种环烯醚萜苷类成分的方法
Backleh et al. Quantitative elimination of flavokavines A and B from kava kava (Piper methysticum G. Forst) by isoelectric focused adsorptive bubble separation
CN103435459A (zh) 一种从鸢尾中提取鸢尾酮的方法
Li et al. Optimization of sulforaphane separation from broccoli seeds by macroporous resins
Zeng et al. Simultaneous determination of 10 adulterants in antihypertensive functional foods using multi-walled carbon nanotubes-dispersive solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography
Amin et al. Recovery of valuable perfumery compounds from a geranium steam distillation condensate using polymeric adsorbents
CN103105439B (zh) 同时测定食品中残留有机氯、菊酯和有机磷类农药的方法
CN102718827B (zh) 一种分离和纯化人参皂苷Rb3的方法
Bao et al. Adsorption separation of raffinose from sucrose by activated carbon: Equilibrium, kinetics and dynamic breakthrough
CN110870882B (zh) 一种分离制备银杏叶提取物中银杏黄酮的方法
CN108567807A (zh) 黑果小檗总花色苷提取物及其纯化分离方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant