CN106757246B - 一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法 - Google Patents

一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于类金刚石薄膜制备技术领域，特别涉及一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法。本发明方法以掺杂氟的二氧化锡导电玻璃、ITO或单晶硅为阴极，碳棒为阳极，胆碱类化合物溶液为电解液。在常温条件下，通过在阴阳两电极之间施加0.5～30V的直流电压，可以在阴极上沉积出类金刚石薄膜。该方法具有设备简单、能耗低、沉积速率快及成膜均一性好等优点，易于实现工业化生产。

Description

一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的 方法
技术领域
本发明属于类金刚石薄膜制备技术领域，特别涉及一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法。
背景技术
类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon Films,简称DLC薄膜)是一类硬度、光学、电学、化学和摩擦学等特性都类似于金刚石的非晶碳膜。例如，它具有硬度高、摩擦系数低、电阻率大、生物相容性好、低介电常数、宽光学带隙等特点，可以应用于机械、电子、化学、军事、航空航天等技术领域。
目前，制备类金刚石薄膜的传统方法有物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)，如离子束沉积、阴极弧沉积、溅射沉积和等离子体增强化学气相沉积等。其中，大多数方法虽然可以得到质量较好的类金刚石薄膜，但它们或者要求较高的基底温度，或者沉积速率较低，或者不能大面积成膜，而且都要求在气相条件下沉积，需要复杂的设备，价格昂贵，在一定程度上限制了类金刚石薄膜制备的进一步发展。
一般来说，在液相中采用电化学的方法制备薄膜，容易获得质量均匀的薄膜，而且反应条件容易控制，重复性好。目前而言，但是液相中采用电化学沉积方法，均需要在较高的工作电压(1～3KV)、温度下进行，操作困难且耗能高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有技术中液相电化学沉积类金刚石薄膜的工艺中，需要施加高压、高温，操作困难且耗能高。
为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，
具体的操作为：
采用掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)、氧化铟锡玻璃(ITO)或单晶硅作为电沉积类金刚石薄膜的阴极，采用碳棒作为电沉积类金刚石薄膜的阳极，阴阳两极之间的距离为5～15毫米，以胆碱类化合物的水溶液为电解液，在阴阳两极之间施加电压，电沉积类金刚石薄膜，
其中，电解前，首先要将阴极进行前处理，即将阴极依次用丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟后备用，
作为优选：阳极的面积与阴极的面积尽可能相同，
作为优选：作为电解液的胆碱类化合物水溶液中，胆碱类化合物的浓度为0.5-500g/L，
若胆碱类化合物的浓度若大于500g/L,电解液粘度增大，在电极表面流动性降低，使得电极表面电流利用率降低，电极反应速度减慢，且所得到的薄膜附着力降低；胆碱类化合物的浓度小于0.5g/L，电沉积膜的生成速度较慢，
进一步地：胆碱类化合物的最佳浓度范围为50-300g/L；
上述胆碱类化合物的结构式为
其中，X为OH、Cl、Br或I；R为H或COCH3；
另外，电沉积类金刚石薄膜的反应温度为10～45℃，若反应温度过高超过45℃，则电极反应过快，电沉积薄膜疏松，附着力差；若反应温度低于10℃，则电极反应速度过低，电沉积2小时后，观察不到有类金刚石薄膜的产生；
电沉积类金刚石薄膜时，阴阳两极之间施加的电压为0.5～30V，电压若低于0.5V，则不能获得电沉积薄膜，若所施加的电压高于30V，则电极容易被烧焦，所得到的电沉积膜较为疏松，电沉积的最佳电压范围为2-15V。
与制备类金刚石薄膜的现有技术相比，本发明的效果及优点是：
(1)电解电压得到了显著降低，并且可以在常温下进行操作，因此操作简便并降低了能源消耗；
(2)电沉积设备简单，较易达到工业化生产的规模和要求。
(3)由于反应在液相中进行，因而能够较易控制反应的条件，重复性好，且容易获得质量均匀的薄膜。
由上述优点可见，本发明对于工业化大规模生产高质量的类金刚石膜有重要意义。
附图说明
图1：实施例1中，液相电沉积制备的类金刚石薄膜的拉曼光谱。
图2：实施例1中，液相电沉积制备的类金刚石薄膜放大倍数为10000倍的电镜图。
具体实施方式
实施例1-10
将处理后的FTO电极作为阴极，碳棒为阳极，并调整阴极和阳极之间的距离为7毫米，施加一定的电压，所使用的电解液种类、浓度和施加的电压如表1所示，
采用DXR激光显微拉曼光谱对薄膜结构进行表征，实施例1至10中制备薄膜的拉曼光谱在1360cm-1(D峰)和1580cm-1(G峰)处呈现两个较宽的散射峰(如附图1所示)，可以确定制备的薄膜是一种典型的类金刚石膜。
从外观看，若生成的类金刚石膜很好，表示为“◎”，若生成的类金刚石膜不良，表示为“○”，若无类金刚石膜生成，表示为“X”，具体如表1所示：
表1实施例的条件及结果
经检测，上述实施例1、5、6、7、8、9、10中制备的类金刚石膜厚度为500nm至1000nm，其中实施例9所得的类金刚石膜厚度为1微米。

Claims (7)

1.一种于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的制备方法中，以胆碱类化合物的水溶液为电解液，胆碱类化合物的浓度范围为50-300g/L，在阴极和阳极之间施加电压，电沉积类金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的胆碱类化合物的结构式为
其中，X为OH、Cl、Br或I；R为H或COCH3。
3.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的电沉积类金刚石薄膜的反应温度为10～45℃。
4.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的在阴极和阳极之间施加的电压为0.5～30V的直流电压。
5.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阴极为掺杂氟的二氧化锡导电玻璃、氧化铟锡玻璃或单晶硅。
6.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阳极为碳棒。
7.如权利要求1所述的于胆碱类化合物水溶液中电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阴极和阳极之间的距离为5～15毫米，且阳极与阴极的面积相同。
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