CN106752917A - 一种水溶性金属防锈液的制备工艺及应用 - Google Patents

一种水溶性金属防锈液的制备工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性金属防锈液的制备工艺及应用，采用先将亚硝酸钠、二甲基硅油、羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺与去离子水混合进行超声处理，再将苯甲酸甲酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇酯、肌醇六磷酸酯、单羟基聚环氧乙烷在反应釜中反应，随后将两者混合，加入壬基酚聚氧乙烯醚、8‑羟基喹啉、N‑苯基‑2‑萘胺后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的水溶性金属防锈液固化时间短、耐水性优异、防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。同时，还公开了该制备工艺的具体应用范围。

Description

一种水溶性金属防锈液的制备工艺及应用
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种水溶性金属防锈液的制备工艺及应用。
背景技术
金属的锈蚀是生产中经常遇到的问题，金属生锈不仅使金属工件本身在外形、色泽以及机械性能等方面受到破坏，而且使得产品的质量下降，特别严重的还会使产品报废，每年因金属锈蚀造成的经济损失约占全国GDP总值的3％-5％。为了减缓金属的锈蚀，将锈蚀造成的损失降到最低限度，人们采取了很多防锈蚀措施，其中防锈油和防锈液是普遍采取的防锈手段。
防锈油是由矿物油、油溶性缓蚀剂和其他添加剂组成，通过防锈油在金属表面形成一层保护性油膜，隔绝空气中水汽对金属的腐蚀，从而达到较长时间防锈，其特点是操作简单，具有一定的防锈效果。但同时油性防锈液也具有高挥发性、易燃性、不易清除以需要消耗大量的油料原料，加剧了能源消耗，浪费资源等缺点，同时使用油性防锈液对周围的工作环境也会造成污染，而且在后续加工：例如焊接、油漆、电镀、装配及启封，均需要清洗除油，不仅产生大量清洗含油废液排放，造成对环境的污染，而且清洗除油费工费时，还会增加成本。
而对于防锈液而言，传统的水性防锈处理主要是使用亚硝酸钠、重铬酸盐与碳酸钠、硅酸钠等复配，在较高使用浓度下溶解于水中组成水性防锈液，其特点是操作简单，适用于金属加工工序间短期防锈，但这种防锈方法也存在防锈期短，其中主要成分亚硝酸钠、重铬酸盐都是剧毒物质，对环境、操作工人造成巨大的危害。虽然近几年国内外也研制出了几种新的水性防锈液，但与目前防锈行业对水性防锈液的要求相比还有很大差距，现有的水性防锈液不能满足市场的需要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种水溶性金属防锈液的制备工艺，通过特定的生产工艺，辅以适宜原料组合，使得制备而成的水溶性金属防锈液固化时间短、耐水性优异、防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水溶性金属防锈液的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将亚硝酸钠30-36份、二甲基硅油15-20份、羟丙基甲基纤维素8-10份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4-6份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯20-28份、乙酰柠檬酸三丁酯18-22份、环氧丙烯酸酯6-10份、季戊四醇酯4-6份、肌醇六磷酸酯3-5份、单羟基聚环氧乙烷2-4份加入到反应釜中，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚8-12份、8-羟基喹啉6-8份、N-苯基-2-萘胺3-5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，保温20-30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70-80℃后，加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份，经高速剪切混合得到成品。
优选地，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
优选地，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤（2）-（3）中的反应釜为高压反应釜，反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
优选地，所述步骤（4）中高速剪切的转速为1500-1800 rpm，剪切时间为1-2 h。
本发明的另一个目的是提供上述制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明采用先将亚硝酸钠、二甲基硅油、羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺与去离子水混合进行超声处理，再将苯甲酸甲酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇酯、肌醇六磷酸酯、单羟基聚环氧乙烷在反应釜中反应，随后将两者混合，加入壬基酚聚氧乙烯醚、8-羟基喹啉、N-苯基-2-萘胺后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的水溶性金属防锈液固化时间短、耐水性优异、防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
（2）本发明的水溶性金属防锈液的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将亚硝酸钠30份、二甲基硅油15份、羟丙基甲基纤维素8份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯20份、乙酰柠檬酸三丁酯18份、环氧丙烯酸酯6份、季戊四醇酯4份、肌醇六磷酸酯3份、单羟基聚环氧乙烷2份加入到高压反应釜中，压力保持在0.5 MPa，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚8份、8-羟基喹啉6份、N-苯基-2-萘胺3份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.5 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70℃后，加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1h得到成品。
实施例2
（1）将亚硝酸钠33份、二甲基硅油17份、羟丙基甲基纤维素9份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺5份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯24份、乙酰柠檬酸三丁酯20份、环氧丙烯酸酯8份、季戊四醇酯5份、肌醇六磷酸酯4份、单羟基聚环氧乙烷3份加入到高压反应釜中，压力保持在0.8 MPa，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚10份、8-羟基喹啉7份、N-苯基-2-萘胺4份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.7 MPa，保温25 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至75℃后，加入钛酸四丁酯5份、乳化硅油5份，在转速为1650 rpm的条件下高速剪切混合1.5 h得到成品。
实施例3
（1）将亚硝酸钠36份、二甲基硅油20份、羟丙基甲基纤维素10份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺6份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯28份、乙酰柠檬酸三丁酯22份、环氧丙烯酸酯10份、季戊四醇酯6份、肌醇六磷酸酯5份、单羟基聚环氧乙烷4份加入到高压反应釜中，压力保持在1 MPa，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚12份、8-羟基喹啉8份、N-苯基-2-萘胺5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1 MPa，保温30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、硬酯酸铝6份，在转速为1800 rpm的条件下高速剪切混合2 h得到成品。
实施例4
（1）将亚硝酸钠36份、二甲基硅油15份、羟丙基甲基纤维素10份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯28份、乙酰柠檬酸三丁酯18份、环氧丙烯酸酯10份、季戊四醇酯4份、肌醇六磷酸酯5份、单羟基聚环氧乙烷2份加入到高压反应釜中，压力保持在1 MPa，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚8份、8-羟基喹啉8份、N-苯基-2-萘胺3份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1-2 h得到成品。
对比例1
（1）将亚硝酸钠30份、二甲基硅油15份、羟丙基甲基纤维素8份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯20份、乙酰柠檬酸三丁酯18份、环氧丙烯酸酯6份、肌醇六磷酸酯3份、单羟基聚环氧乙烷2份加入到高压反应釜中，压力保持在0.5 MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚8份、8-羟基喹啉6份、N-苯基-2-萘胺3份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.5 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70℃后，加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1h得到成品。
对比例2
（1）将亚硝酸钠36份、二甲基硅油20份、羟丙基甲基纤维素10份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺6份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为1200W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯28份、乙酰柠檬酸三丁酯22份、环氧丙烯酸酯10份、季戊四醇酯6份、肌醇六磷酸酯5份、单羟基聚环氧乙烷4份加入到高压反应釜中，压力保持在2 MPa，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚12份、8-羟基喹啉8份、N-苯基-2-萘胺5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1 MPa，保温60 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、硬酯酸铝6份，在转速为1800 rpm的条件下高速剪切混合2 h得到成品。
将通过实施例1-4和对比例1-2的制备工艺制得的水溶性金属防锈液分别按照相关国家标准或行业标准进行固化时间、耐水性、封存防锈试验这几项性能测试，所得的测试结果见表1。
表1
固化时间（min） 耐水性评价 封存防锈时间（month）
实施例1 21 优异 18
实施例2 16 优异 23
实施例3 18 优异 22
实施例4 20 优异 20
对比例1 29 良好 15
对比例2 35 良好 14
本发明采用先将亚硝酸钠、二甲基硅油、羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺与去离子水混合进行超声处理，再将苯甲酸甲酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇酯、肌醇六磷酸酯、单羟基聚环氧乙烷在反应釜中反应，随后将两者混合，加入壬基酚聚氧乙烯醚、8-羟基喹啉、N-苯基-2-萘胺后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的水溶性金属防锈液固化时间短、耐水性优异、防锈时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。本发明的水溶性金属防锈液的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种水溶性金属防锈液的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将亚硝酸钠30-36份、二甲基硅油15-20份、羟丙基甲基纤维素8-10份、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4-6份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将苯甲酸甲酯20-28份、乙酰柠檬酸三丁酯18-22份、环氧丙烯酸酯6-10份、季戊四醇酯4-6份、肌醇六磷酸酯3-5份、单羟基聚环氧乙烷2-4份加入到反应釜中，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入壬基酚聚氧乙烯醚8-12份、8-羟基喹啉6-8份、N-苯基-2-萘胺3-5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，保温20-30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70-80℃后，加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份，经高速剪切混合得到成品。
2.根据权利要求1所述的水溶性金属防锈液的制备工艺，其特征在于：所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的水溶性金属防锈液的制备工艺，其特征在于：所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水溶性金属防锈液的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）-（3）中的反应釜为高压反应釜，反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
5.根据权利要求1所述的水溶性金属防锈液的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中高速剪切的转速为1500-1800 rpm，剪切时间为1-2 h。
6.权利要求1-5任一项所述的制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
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