CN106751440A - 一种含有三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

一种含有三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含有三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法，涉及一种酚醛树脂及其制备方法，本发明酚醛树的原料选用苯酚、氢氧化钠、固体多聚甲醛和三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯；发泡阶段应用了表面活性剂、发泡剂、固化剂，其中，表面活性剂为吐温‑80；发泡剂为正戊烷；固化剂为对甲苯磺酸；本发明引入含有三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的新型酚醛树脂，通过引入三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯含有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应生成醚键，进而通过醚键形成一种交联网状的接枝共聚物，提高了材料的耐热性和阻燃性。

Description

一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂及其制备方法，特别是涉及一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
如今，各种泡沫材料如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯泡沫等作为建筑物隔热保温材料正在被广泛使用，但耐热性较差，且有易燃烧、发烟等缺点，因而限制了它们在建筑材料上的应用。然而，作为一种合成塑料的热固性酚醛泡沫，其耐热性、耐燃性、耐水性和绝缘性优良，是保温绝热材料中的优选目标。但对于酚醛泡沫作为保温隔热功能、防火功能和装饰功能广泛应用于各种场合，其性能的改善是目前研究的热点。
中国专利CN101565541A一种聚氨酯/酚醛泡沫保温材料的制备方法。通过将碱性酚醛树脂、异氰尿酸酯、与聚醚多元醇的预聚物为原料，添加表面活性剂和发泡剂，在室温下自由发泡，制备聚氨酯/酚醛泡沫保温材料。该方案起到了增韧和不掉渣的效果，但是对于其耐热性和阻燃性却很难保证，这对于保温材料而言并不可取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法，本发明引入含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的新型酚醛树脂，通过引入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯含有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应生成醚键，进而通过醚键形成一种交联网状的接枝共聚物，提高了材料的耐热性和阻燃性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，所述树脂反应合成结构如下；
；
酚醛树脂由酚类化合物、醛类化合物、改性剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂组成，具体如下：
树脂合成阶段，各组分按重量计，组成：
酚类化合物 100份；
醛类化合物 30-70份；
催化剂 4-60份；
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯（改性剂） 1-30份；
树脂发泡阶段，各组分按重量计，组成：
酚醛树脂 100份；
表面活性剂 1-30份；
发泡剂 1-30份；
固化剂 1-30份。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，所述酚类化合物选自苯酚、 甲酚、 二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80、硅油中的至少一种，优先选吐温-80。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，所述发泡剂为正戊烷、异戊烷中的至少一种，优先选正戊烷。
所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸中的一种或几种硫酸中的一种或多种，优先选对甲苯磺酸。
一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）按称量酚类化合物、催化剂、改性剂等置于60~80℃温度下的反应釜中，然后加入醛类化合物，反应升温至80~100℃；待反应完成后，减压蒸馏，调PH值，得到一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的可发性酚醛树脂；
（2）改性酚醛树脂置于容器中待用，依次称量表面活性剂、发泡剂、加入容器中，快速搅拌，搅拌1-3分钟，再将称量好的固化剂倒入容器中，搅拌10-20秒，然后将搅拌好的液体倒入模具中，将模具放入60-80℃的烘箱中进行发泡成型，待发泡成型完成后，将模具取出、拆模，即得到一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛泡沫。
本发明的优点与效果是：
本发明通过加入一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯改性酚醛树脂，由于三(2-羟乙基)异氰尿酸酯含有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应，通过醚键形成一种交联网状的接枝共聚物，主要提高材料的耐热性和阻燃性。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1) 将100g苯酚、12g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、4g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例2
1) 将100g苯酚、16g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、4g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例4
1) 将100g苯酚、20g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、4g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例4
1) 将100g苯酚、28g三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、4g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
基础对比
1）将100g苯酚、4g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
本发明实施例1至4所制备的改性酚醛泡沫产品与未改性酚醛泡沫产品的性能对比如下表：
温度/℃ 质量损失% 氧指数% 密度g/cm3
实施例1 700 69 35.89 0.054
实施例2 700 58 39.21 0.071
实施例3 700 45 45.39 0.088
实施例4 700 39 51.12 0.19
基础对比 700 78 29.78 0.028
由上表可见，随着改性剂三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的增加，改性酚醛泡沫的质量损失降低，说明改性酚醛泡沫的耐热性能提高，因为在加热条件下三(2-羟乙基)异氰尿酸酯中的羟基与酚醛树脂中的羟甲基发生脱水反应，通过醚键形成一种交联网状的接枝共聚物，进而影响酚醛树脂的耐热性能；而随着改性剂三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的增加，酚醛泡沫密度的增加，泡沫的氧指数是逐渐增加的，说明该材料的阻燃性能增加显著。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。

Claims (8)

1.一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，所述树脂反应合成结构如下；
；
酚醛树脂由酚类化合物、醛类化合物、改性剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂组成，具体如下：
树脂合成阶段，各组分按重量计，组成：
酚类化合物 100份；
醛类化合物 30-70份；
催化剂 4-60份；
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯（改性剂） 1-30份；
树脂发泡阶段，各组分按重量计，组成：
酚醛树脂 100份；
表面活性剂 1-30份；
发泡剂 1-30份；
固化剂 1-30份。
2.根据权利要求1所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，所述酚类化合物选自苯酚、 甲酚、 二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。
3.根据权利要求1所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，表面活性剂为吐温-80、硅油中的至少一种，优先选吐温-80。
6.根据权利要求1 所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，所述发泡剂为正戊烷、异戊烷中的至少一种，优先选正戊烷。
7. 根据权利要求1 所述的一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂，其特征在于，固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸中的一种或几种硫酸中的一种或多种，优先选对甲苯磺酸。
8.一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）按称量酚类化合物、催化剂、改性剂等置于60~80℃温度下的反应釜中，然后加入醛类化合物，反应升温至80~100℃；待反应完成后，减压蒸馏，调PH值，得到一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的可发性酚醛树脂；
（2）改性酚醛树脂置于容器中待用，依次称量表面活性剂、发泡剂、加入容器中，快速搅拌，搅拌1-3分钟，再将称量好的固化剂倒入容器中，搅拌10-20秒，然后将搅拌好的液体倒入模具中，将模具放入60-80℃的烘箱中进行发泡成型，待发泡成型完成后，将模具取出、拆模，即得到一种含有三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛泡沫。
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