CN106749599A - 一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程 - Google Patents

一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程 Download PDF

Info

Publication number
CN106749599A
CN106749599A CN201611148592.7A CN201611148592A CN106749599A CN 106749599 A CN106749599 A CN 106749599A CN 201611148592 A CN201611148592 A CN 201611148592A CN 106749599 A CN106749599 A CN 106749599A
Authority
CN
China
Prior art keywords
horn
mobile phase
antelope
10min
keratin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611148592.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106749599B (zh
Inventor
杭宝建
邢晟
由鹏飞
石峰
巩丽萍
咸瑞卿
郭常川
王骏
刘艳明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Institute for Food and Drug Control
Original Assignee
Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Institute for Food and Drug Control filed Critical Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority to CN201611148592.7A priority Critical patent/CN106749599B/zh
Publication of CN106749599A publication Critical patent/CN106749599A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106749599B publication Critical patent/CN106749599B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/46—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates
    • C07K14/47—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals
    • C07K14/4701—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from vertebrates from mammals not used
    • C07K14/4741—Keratin; Cytokeratin
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
    • G01N30/724—Nebulising, aerosol formation or ionisation
    • G01N30/7266—Nebulising, aerosol formation or ionisation by electric field, e.g. electrospray

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Abstract

本发明公开了一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括黄牛角、水牛角、山羊角和绵羊角共有的特征肽,所述特征肽的序列为SQQQEPLVCPNYQSYFR。角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括如下步骤：步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理；步骤二：进行液质联用分析；步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描。本发明的有益效果是，通过一种山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角中掺伪的检测，能够快速的检出羚羊角药材中掺入的山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角成分。

Description

一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程
技术领域
本发明涉及生物材料应用，特别是一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程。
背景技术
羚羊角是我国传统的名贵中药，具有平肝息风、清肝明目、散血解毒的功效，临床主要用于高热惊厥，在对小儿发热有很好的疗效。药典中规定羚羊角为牛科动物赛加玲羊Saiga tatarica Linnaeus的角。赛加羚羊数量稀少，属于濒危动物，是国家一级保护动物，已经严禁捕杀，这导致羚羊角的短缺，价格昂贵，一些不法商家在利益的驱动下在羚羊角粉末中掺入价格便宜的山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角。目前羚羊角成分的检测方法主要是性状和显微鉴定法，性状、显微鉴别法虽然简单快捷，但对于比较相近的角类药材缺乏专属性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括黄牛角、水牛角、山羊角和绵羊角共有的特征肽,所述特征肽的序列为SQQQEPLVCPNYQSYFR。
蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括如下步骤：
步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理：取角样品粉末1mg，加1ml水超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加1ml 50％乙醇超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加入0.5ml变性缓冲液；加入25μl 1M DTT；90℃处理1h，加入60μl 1M IAA，暗处反应1h，10000rpm离心10min，收集上清；取100μl上清加入10kd超滤管，10000rpm离心20min；加入0.4ml 25mM NH4HCO3洗涤3次；加100μ l25mM NH4HCO3溶液到超滤管中，加入2μg胰蛋白酶；37℃反应16h；10000rpm离心10min收集滤液。
步骤二：进行液质联用分析：采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0→3min，流动相A为96％；3→8min，流动相A为96％→92％；8→10min，流动相A为92％→50％；10→12min，流动相A为50％；12→12.1min，流动相A为50％→95％；12.1→15min，流动相A为96％，流速为0.3ml/min。
步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描。
步骤一中，所述变性缓冲液为6M盐酸胍，1.2MTris-HCl，2.5m MEDTA，pH8.4
步骤二中，所述色谱柱的内径为2.1mm。
步骤三中，所述电喷雾正离子模式以三重四极杆质谱作为检测器。
步骤三中，所述电喷雾离子源为ESI+。
利用本发明的技术方案制作的一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，液质联用技术测定物种特异性蛋白质的的特征肽，从而对食品药品进行物种溯源的方法已经比较成熟。角中含有大量的角蛋白，本发明提供一种山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角中掺伪的检测方法，能够快速的检出羚羊角药材中掺入的山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角成分。
附图说明
图1是本发明所述一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程的结构示意图；
图2是本发明所述一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的不同角类样品中特征肽SQQQEPLVCPNYQSYFR的MRM色谱图；
图3是本发明所述一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的掺入不同角类药材的羚羊角样品中特征肽SQQQEPLVCPNYQSYFR的MRM色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-3所示，一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括黄牛角、水牛角、山羊角和绵羊角共有的特征肽,所述特征肽的序列为SQQQEPLVCPNYQSYFR；角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括如下步骤：步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理：取角样品粉末1mg，加1ml水超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加1ml 50％乙醇超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加入0.5ml变性缓冲液；加入25μl 1M DTT；90℃处理1h，加入60μl 1M IAA，暗处反应1h，10000rpm离心10min，收集上清；取100μl上清加入10kd超滤管，10000rpm离心20min；加入0.4ml 25mM NH4HCO3洗涤3次；加100μl 25mM NH4HCO3溶液到超滤管中，加入2μg胰蛋白酶；37℃反应16h；10000rpm离心10min收集滤液；步骤二：进行液质联用分析：采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0→3min，流动相A为96％；3→8min，流动相A为96％→92％；8→10min，流动相A为92％→50％；10→12min，流动相A为50％；12→12.1min，流动相A为50％→95％；12.1→15min，流动相A为96％，流速为0.3ml/min；步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描；步骤一中，所述变性缓冲液为6M盐酸胍，1.2MTris-HCl，2.5mM EDTA，pH8.4；步骤二中，所述色谱柱的内径为2.1mm；步骤三中，所述电喷雾正离子模式以三重四极杆质谱作为检测器；步骤三中，所述电喷雾离子源为ESI+。
本实施方案的特点为，包括黄牛角、水牛角、山羊角和绵羊角共有的特征肽,所述特征肽的序列为SQQQEPLVCPNYQSYFR，角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括如下步骤：步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理：取角样品粉末1mg，加1ml水超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加1ml 50％乙醇超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加入0.5ml变性缓冲液；加入25μl 1M DTT；90℃处理1h，加入60μl 1M IAA，暗处反应1h，10000rpm离心10min，收集上清；取100μl上清加入10kd超滤管，10000rpm离心20min；加入0.4ml 25mM NH4HCO3洗涤3次；加100μl 25mM NH4HCO3溶液到超滤管中，加入2μg胰蛋白酶；37℃反应16h；10000rpm离心10min收集滤液；步骤二：进行液质联用分析：采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0→3min，流动相A为96％；3→8min，流动相A为96％→92％；8→10min，流动相A为92％→50％；10→12min，流动相A为50％；12→12.1min，流动相A为50％→95％；12.1→15min，流动相A为96％，流速为0.3ml/min；步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描，液质联用技术测定物种特异性蛋白质的的特征肽，从而对食品药品进行物种溯源的方法已经比较成熟。角中含有大量的角蛋白，本发明提供一种山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角中掺伪的检测方法，能够快速的检出羚羊角药材中掺入的山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角成分。
在本实施方案中，试验中使用的碳酸氢铵，胰蛋白酶购自Sigma公司、乙腈、甲酸购自Merck公司。所有试剂均为色谱纯。角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，包括如下步骤：步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理：取角样品粉末1mg，加1ml水超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加1ml 50％乙醇超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加入0.5ml 6M盐酸胍，1.2M Tris-HCl，2.5mM EDTA，pH8.4的变性缓冲液；加入25μl1M DTT；90℃处理1h，加入60μl 1M IAA，暗处反应1h，10000rpm离心10min，收集上清；取100μl上清加入10kd超滤管，10000rpm离心20min；加入0.4ml 25mM NH4HCO3洗涤3次；加100μl25mM NH4HCO3溶液到超滤管中，加入2μg胰蛋白酶；37℃反应16h；10000rpm离心10min收集滤液；步骤二：进行液质联用分析：采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其色谱柱的内径为2.1mm；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0→3min，流动相A为96％；3→8min，流动相A为96％→92％；8→10min，流动相A为92％→50％；10→12min，流动相A为50％；12→12.1min，流动相A为50％→95％；12.1→15min，流动相A为96％，流速为0.3ml/min；步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，其电喷雾正离子模式以三重四极杆质谱作为检测器，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描，其电喷雾离子源为ESI+，角中含有大量的角蛋白，本发明提供一种山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角中掺伪的检测方法，能够快速的检出羚羊角药材中掺入的山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角成分。
在本实施方案中，实施例1，角类样品的检测：
称取1mg角类样品粉末按照样品处理方法和液相质谱方法分析样品，检测结果如图2。
在本实施方案中，实施例2，羚羊角药材中其他角类成分的检测：
《中国药典》2015年版中规定，药屑杂质通常不得过3％的要求，考虑到质谱仪器的检测误差，本实施例在羚羊角粉末中掺入了3％的其他角类样品，具体为称取3mg角类样品粉末加入到97mg羚羊角粉末中混匀，称取混匀的角类样品粉末按照样品处理方法和液相质谱方法分析样品，检测结果如图3。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种角蛋白特征肽，其特征在于，包括黄牛角、水牛角、山羊角和绵羊角共有的特征肽,所述特征肽的序列为SQQQEPLVCPNYQSYFR。
2.一种运用权利要求1的角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将角类样品采用胰蛋白酶酶解处理：取角样品粉末1mg，加1ml水超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加1ml 50％乙醇超声10min，10000rpm离心10min收集沉淀；加入0.5ml变性缓冲液；加入25μl 1M DTT；90℃处理1h，加入60μl1M IAA，暗处反应1h，10000rpm离心10min，收集上清；取100μl上清加入10kd超滤管，10000rpm离心20min；加入0.4ml25mM NH4HCO3洗涤3次；加100μl25mM NH4HCO3溶液到超滤管中，加入2μg胰蛋白酶；37℃反应16h；10000rpm离心10min收集滤液。
步骤二：进行液质联用分析：采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0→3min，流动相A为96％；3→8min，流动相A为96％→92％；8→10min，流动相A为92％→50％；10→12min，流动相A为50％；12→12.1min，流动相A为50％→95％；12.1→15min，流动相A为96％，流速为0.3ml/min。
步骤三：采用电喷雾正离子模式进行多反应监测，选择离子对715.33→572.28，910.52进行MRM扫描。
3.根据权利要求2所述的应用流程，其特征在于，步骤一中，所述变性缓冲液为6M盐酸胍、1.2M Tris-HCl、2.5mM EDTA、pH8.4。
4.根据权利要求2所述的应用流程，其特征在于，步骤三中，所述电喷雾正离子模式以三重四极杆质谱作为检测器。
5.根据权利要求2所述的应用流程，其特征在于，步骤三中，所述电喷雾离子源为ESI+。
CN201611148592.7A 2016-12-13 2016-12-13 山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角药材中掺伪的检测方法 Expired - Fee Related CN106749599B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611148592.7A CN106749599B (zh) 2016-12-13 2016-12-13 山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角药材中掺伪的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611148592.7A CN106749599B (zh) 2016-12-13 2016-12-13 山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角药材中掺伪的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106749599A true CN106749599A (zh) 2017-05-31
CN106749599B CN106749599B (zh) 2021-02-26

Family

ID=58876742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611148592.7A Expired - Fee Related CN106749599B (zh) 2016-12-13 2016-12-13 山羊角、绵羊角、水牛角、黄牛角的角蛋白共有的特征肽用于羚羊角药材中掺伪的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106749599B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108318597A (zh) * 2018-01-29 2018-07-24 山东省食品药品检验研究院 一种同时鉴别样品中是否含有羚羊角和水牛角的方法
CN108333287A (zh) * 2018-01-29 2018-07-27 山东省食品药品检验研究院 一种羚羊角粉的定量检测方法
CN108562684A (zh) * 2018-04-20 2018-09-21 国药集团德众（佛山）药业有限公司 山羊角的鉴定方法
CN109541104A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 山东省食品药品检验研究院 一种半夏糖浆中半夏的鉴别方法
CN111896652A (zh) * 2020-07-30 2020-11-06 山东省食品药品检验研究院 一种蛇毒类凝血酶的定量检测方法
CN112048000A (zh) * 2020-09-04 2020-12-08 江阴天江药业有限公司 一种水牛角特征肽段及其检测方法
CN115160405A (zh) * 2021-11-24 2022-10-11 南京中医药大学 一种羚羊角特征肽段及其检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103630621A (zh) * 2013-10-28 2014-03-12 山东东阿阿胶股份有限公司 一种胶类中药及其制品中羊源性成分的检测方法
CN105273061A (zh) * 2015-10-09 2016-01-27 东阿阿胶股份有限公司 一种动物胶中的共有多肽及其在检测中的应用
CN106053697A (zh) * 2016-07-01 2016-10-26 山东省食品药品检验研究院 一种牛源性特征性多肽及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103630621A (zh) * 2013-10-28 2014-03-12 山东东阿阿胶股份有限公司 一种胶类中药及其制品中羊源性成分的检测方法
CN105273061A (zh) * 2015-10-09 2016-01-27 东阿阿胶股份有限公司 一种动物胶中的共有多肽及其在检测中的应用
CN106053697A (zh) * 2016-07-01 2016-10-26 山东省食品药品检验研究院 一种牛源性特征性多肽及其应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CAROLINE SOLAZZO ET AL: "Characterisation of novel α-keratin peptide markers for species identification in keratinous tissues using mass spectrometry", 《RAPID COMMUN. MASS SPECTROM.》 *
NAOKO ARAKI ET AL: "Age estimation of museum wool textiles from Ovis aries using deamidation rates utilizing matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry", 《RAPID COMMUN. MASS SPECTROM.》 *
程显隆等: "UPLC-QTOF-MS 结合主成分分析法用于角类药材的鉴别研究", 《中华中医药学会第七次中药分析学术交流论文集》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108318597A (zh) * 2018-01-29 2018-07-24 山东省食品药品检验研究院 一种同时鉴别样品中是否含有羚羊角和水牛角的方法
CN108333287A (zh) * 2018-01-29 2018-07-27 山东省食品药品检验研究院 一种羚羊角粉的定量检测方法
CN108562684A (zh) * 2018-04-20 2018-09-21 国药集团德众（佛山）药业有限公司 山羊角的鉴定方法
CN109541104A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 山东省食品药品检验研究院 一种半夏糖浆中半夏的鉴别方法
CN109541104B (zh) * 2018-11-27 2021-06-01 山东省食品药品检验研究院 一种半夏糖浆中半夏的鉴别方法
CN111896652A (zh) * 2020-07-30 2020-11-06 山东省食品药品检验研究院 一种蛇毒类凝血酶的定量检测方法
CN112048000A (zh) * 2020-09-04 2020-12-08 江阴天江药业有限公司 一种水牛角特征肽段及其检测方法
CN112048000B (zh) * 2020-09-04 2021-10-08 江阴天江药业有限公司 一种水牛角特征肽段及其检测方法
CN115160405A (zh) * 2021-11-24 2022-10-11 南京中医药大学 一种羚羊角特征肽段及其检测方法
CN115160405B (zh) * 2021-11-24 2024-05-07 南京中医药大学 一种羚羊角特征肽段及其检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106749599B (zh) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106749599A (zh) 一种角蛋白特征肽在羚羊角掺假检测中的应用流程
Janoszka et al. Clean-up procedures for the analysis of heterocyclic aromatic amines (aminoazaarenes) from heat-treated meat samples
Xing et al. Simultaneous qualitative and quantitative analysis of 21 mycotoxins in Radix Paeoniae Alba by ultra-high performance liquid chromatography quadrupole linear ion trap mass spectrometry and QuEChERS for sample preparation
Mandal et al. Detection of protein from detergent solutions by probe electrospray ionization mass spectrometry (PESI‐MS)
Kannamkumarath et al. Studying the distribution pattern of selenium in nut proteins with information obtained from SEC-UV-ICP-MS and CE-ICP-MS
Bassindale Quantitative analysis of methamphetamine in hair of children removed from clandestine laboratories–Evidence of passive exposure?
D'Atri et al. Protocols for the analytical characterization of therapeutic monoclonal antibodies. III–Denaturing chromatographic techniques hyphenated to mass spectrometry
Lu et al. Rapid determination of chloramphenicol in soft-shelled turtle tissues using on-line MSPD-HPLC–MS/MS
CN104965040B (zh) 乳及乳制品中游离态与结合态羧甲基赖氨酸的检测方法
CN105203654A (zh) 一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法
CN103743850A (zh) 一种腈吡螨酯残留量的测定方法
CN111999401A (zh) 一种食品中胺类危害物的检测方法
Springer et al. Determination of fluoroquinolones in bovine milk samples using a pipette‐tip SPE step based on multiwalled carbon nanotubes prior to CE separation
CN107843672A (zh) 高效液相色谱‑串联质谱检测血清中氨基酸的方法
CN105784880B (zh) 用于检测β‑受体激动剂的组合检测试剂及其检测方法
He-Xing et al. Simultaneous analysis of nine estrogens in milk powder with ultra-performance liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight mass spectrometry
CN108226341A (zh) 农产品中农药残留的精确检测方法
CN101813677B (zh) 水产品中持久性含氯有机物的分析测定方法
CN109030665A (zh) 亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量的检测方法
Zhang et al. Determination of chloramphenicol residues in aquatic products using immunoaffinity column cleanup and high performance liquid chromatography with ultraviolet detection
CN107064362A (zh) 口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定
CN104977367B (zh) 一种畜类尿液中20种β‑兴奋剂类药物残留的检测方法
JP2009139177A (ja) アミノグリコシド系抗生物質の分析方法
Li et al. Enrichment of peptides from plasma for peptidome analysis using multiwalled carbon nanotubes
CN107860858A (zh) 一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210226

Termination date: 20211213