CN106749426A - 一种混合偶氮苯配体的钴配合物及其制备方法 - Google Patents

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王静
刘海波
兰斌
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic System
    • C07F15/06—Cobalt compounds
    • C07F15/065—Cobalt compounds without a metal-carbon linkage

Abstract

本发明公开了一种混合偶氮苯配体的钴配合物及其制备方法，配合物的化学式为：[(DHAB)·(Co)·(TAC)]，其中DHAB为2,2′‑二羟基偶氮苯，TAC为2‑(2‑噻唑基偶氮)对甲酚。所述配合物的结构如式(I)所示。所述配合物的制备方法为：将2,2′‑二羟基偶氮苯和2‑(2‑噻唑基偶氮)对甲酚溶于氯仿并缓慢加入试管中，再用滴管沿试管壁小心依次加入隔离层，最后加入金属钴盐的溶液。用保鲜膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，七天后，得到本发明的产物。本发明的优点：本发明的配合物合成过程简单，操作方便，在弱酸、中性和碱性条件下稳定性好，有望在化学和材料科学等领域得到进一步的研究应用。

Description

一种混合偶氮苯配体的钴配合物及其制备方法
技术领域
本发明属于有机-金属配合物杂化材料领域，具体涉及一种混合偶氮苯配体的钴配合物及其制备方法。
背景技术
有机-金属配合物杂化材料结合了功能性有机组分和金属二者的特点，在吸附、催化、磁性和传感等方面展示了独特的优势。有机-金属配合物具有可设计性的多样化结构，反应条件简单、产率高，已广泛应用于化学和材料科学等领域。一直以来钴配合物由于其结构的多样化和潜在的性能引起了科研工作者的极大兴趣，新颖的结构和优异的性能被大量报道，钴配合物的设计、合成也成为配位化学的研究热点之一。
邻羟基偶氮苯类化合物具有富含电子的原子(O,N)，是一类重要的有机配体，能够与多种金属离子形成配合物。2,2′-二羟基偶氮苯和2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚作为邻羟基偶氮苯衍生物，在合成金属配合物方面得到了广泛的应用。然而，目前还没有关于混合邻羟基偶氮苯配体与金属钴盐的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种混合偶氮苯配体的钴配合物及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.一种混合偶氮苯配体的钴配合物，
化学式为[(DHAB)·(Co)·(TAC)]，其中DHAB为2,2′-二羟基偶氮苯，TAC为2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚。
结构式：
理化性质：外观为灰褐色晶体，无味，难溶于水、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙腈，易溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。
2.一种混合偶氮苯配体的钴配合物的制备方法，将0.01mmol的2,2′-二羟基偶氮苯和0.01mmol的2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚溶于3ml氯仿并缓慢加入25ml试管中，再用滴管沿试管壁小心依次加入5ml氯仿和5ml甲醇作为隔离层，最后加入3ml 0.01mmol～0.02mmol七水合硫酸钴的甲醇溶液，用保鲜膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，七天后，得到灰褐色晶体，然后，将晶体在室温下自然晾干，得到目标产物即为混合偶氮苯配体的钴配合物。
3上述的混合偶氮苯配体的钴配合物的稳定性，应用于DMF-HEPES缓冲溶液中测定不同pH下混合偶氮苯配体的钴配合物的紫外-可见吸收光谱，DMF-HEPES缓冲溶液应用时按体积比DMF:HEPES＝4:1，通过滴加盐酸或氢氧化钠调节pH，在弱酸、中性和碱性条件下稳定存在，在2.5-13.5的pH范围内，紫外-可见吸收峰的强度和溶液颜色基本没有变化。
本发明的有益效果：
1.本发明的混合偶氮苯配体的钴配合物，制备方法简单、操作方便。
2.本发明的混合偶氮苯配体的钴配合物，在弱酸、中性和碱性环境下稳定性好，有望在化学和材料科学等领域得到进一步的研究应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的配合物的扫描电镜图。
图2为本发明实施例3中配合物在不同pH的紫外-可见吸收光谱图：
图中，配合物的浓度为2.0×10-5M，pH范围为2.5-13.5。
图3为本发明实施例4中配合物在不同pH的溶液颜色图：
图中，配合物的浓度为2.0×10-5M，pH范围为2.5-13.5。
具体实施方案
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不限于实施例。
实施例中所用原料，如无特殊说明均为常规市购产品。
一种混合偶氮苯配体的钴配合物，
化学式为[(DHAB)·(Co)·(TAC)]，其中DHAB为2,2′-二羟基偶氮苯，TAC为2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚。
结构式：
理化性质：外观为灰褐色晶体，无味，难溶于水、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙腈，易溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。
实施例1
一种混合偶氮苯配体的钴配合物的制备方法，将2,2′-二羟基偶氮苯(0.01mmol)和2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚(0.01mmol)溶于3ml氯仿并缓慢加入25ml试管中，再用滴管沿试管壁小心依次加入5ml氯仿和5ml甲醇作为隔离层，最后加入七水合硫酸钴(0.02mmol)的甲醇溶液(3ml)。用保鲜膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，七天后，即可得到灰褐色晶体，然后，将收集到的晶体在室温下自然晾干，得到目标产物即混合偶氮苯配体的钴配合物[(DHAB)·(Co)·(TAC)](3.4mg,0.0069mmol)，收率：70％。FTIR(cm-1):1614，1584，1498,1472,1430,1261,1224，896；质谱(m/z)：490.0[M+1]+。
实施例2
一种混合偶氮苯配体的钴配合物的制备方法，将2,2′-二羟基偶氮苯(0.01mmol)和2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚(0.01mmol)溶于3ml氯仿并缓慢加入25ml试管中，再用滴管沿试管壁小心依次加入5ml氯仿和5ml甲醇作为隔离层，最后加入七水合硫酸钴(0.01mmol)的甲醇溶液(3ml)。用保鲜膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，七天后，即可得到灰褐色晶体，然后，将收集到的晶体在室温下自然晾干，得到目标产物即混合偶氮苯配体的钴配合物[(DHAB)·(Co)·(TAC)](3.2mg,0.0065mmol)，收率：65％。FTIR(cm-1):1614，1584，1498,1472,1430,1261,1224，896；质谱(m/z)：490.0[M+1]+。
实施例3
配合物在不同pH的紫外-可见吸收光谱
在HEPES缓冲液与DMF体积比例为1:4的混合溶剂中，测定配合物的浓度为20μM的紫外-可见吸收光谱随pH的变化，检测波长为310nm-1000nm，结果如图2所示。由图2可知，在pH 2.5-13.5的范围内，紫外-可见吸收峰的强度和位置基本不变，可以证明该配合物在酸性、中性和碱性条件下的稳定性。
实施例4
配合物在不同pH的溶液颜色
在HEPES缓冲液与DMF体积比例为1:4的混合溶剂中，观察配合物的浓度为20μM的溶液颜色随pH的变化，结果如图3所示。由图3可知，在pH 2.5-13.5的范围内，溶液颜色均为紫红色，可以证明该配合物在酸性、中性和碱性条件下的稳定性。
以上实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其它实施方案。但是，凡采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种混合偶氮苯配体的钴配合物，其特征在于，
化学式为[(DHAB)·(Co)·(TAC)]，其中DHAB为2,2′-二羟基偶氮苯，TAC为2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚；
结构式：
理化性质：外观为灰褐色晶体，无味，难溶于水、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙腈，易溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。
2.一种混合偶氮苯配体的钴配合物的制备方法，其特征在于，将0.01mmol的2,2′-二羟基偶氮苯和0.01mmol的2-(2-噻唑基偶氮)对甲酚溶于3ml氯仿并缓慢加入25ml试管中，再用滴管沿试管壁小心依次加入5ml氯仿和5ml甲醇作为隔离层，最后加入3ml 0.01mmol～0.02mmol七水合硫酸钴的甲醇溶液，用保鲜膜封口后用针扎几个小孔让溶剂挥发，七天后，得到灰褐色晶体，然后，将晶体在室温下自然晾干，得到目标产物即为混合偶氮苯配体的钴配合物。
3.如权利要求1所述的混合偶氮苯配体的钴配合物的稳定性，其特征在于，应用于DMF-HEPES缓冲溶液中测定不同pH下混合偶氮苯配体的钴配合物的紫外-可见吸收光谱，DMF-HEPES缓冲溶液应用时按体积比DMF:HEPES＝4:1，通过滴加盐酸或氢氧化钠调节pH，在弱酸、中性和碱性条件下稳定存在，在2.5-13.5的pH范围内，紫外-可见吸收峰的强度和溶液颜色基本没有变化。
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