CN106749161B - 丙交酯的制备方法及制备装置 - Google Patents

丙交酯的制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙交酯的制备方法及制备装置，属于材料制备技术领域。该方法包括制备得到粗丙交酯的步骤；从粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤：在第一温度条件下向粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂，得到第一中间产物；加热第一中间产物至第二温度条件，使粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间，得到第二中间产物；继续升高第二中间产物的温度至蒸馏温度，并且，降低第二中间产物的压力至设定的体系真空度，使第二中间产物蒸馏，得到的馏出物即为精丙交酯。该装置能够实现该方法。该方法及装置纯化成本低，操作方便，生产效率高，并且，精丙交酯的收率和纯度都得到显著提高。

Description

丙交酯的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别是涉及一种丙交酯的制备方法及制备装置。
背景技术
聚乳酸是一种具有良好生物相容性和生物降解性的材料，聚乳酸的初始原料乳酸，来源于玉米、甜菜等天然作物，能有效缓解人们对石油资源的依赖，同时聚乳酸在自然环境中能被微生物完全降解为H2O和CO2，聚乳酸作为重要的环境友好高分子材料获得广泛关注。
丙交酯是乳酸的环状二聚体，是制备高分子量聚乳酸的中间体。通常，丙交酯是由乳酸先缩聚成低分子量聚乳酸，再经过高温裂解制得，用该方法得到的丙交酯含有水、乳酸以及线性乳酸低聚物等杂质，将含有这些杂质的丙交酯称为粗丙交酯，这些杂质会对丙交酯的开环聚合产生不利影响，杂质中的水能使丙交酯水解成乳酸，也能使聚乳酸发生水解断链，杂质中的乳酸和乳酸低聚物含有羧基，能使聚乳酸发生酸解而降解，因此粗丙交酯需要纯化来除去杂质，从而制得精丙交酯。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种丙交酯的制备方法及制备装置，其在从粗丙交酯经纯化制得精丙交酯的过程中，纯化成本低，操作方便，生产效率高，并且，精丙交酯的收率和纯度都得到显著提高，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的丙交酯的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的丙交酯的制备方法，包括制备得到粗丙交酯的步骤；从所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤：
在第一温度条件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂，得到第一中间产物；
加热所述第一中间产物至第二温度条件，使所述粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间，得到第二中间产物；
继续升高所述第二中间产物的温度至蒸馏温度，并且，降低所述第二中间产物的压力至设定的体系真空度，使所述第二中间产物蒸馏，得到的馏出物即为所述精丙交酯；
其中，
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂2g～15g；
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂1g～5g。
本发明提供的丙交酯的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述第一温度的取值范围为18℃～25℃。
作为优选，所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物。
作为优选，所述除酸剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种混合物。
作为优选，所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
作为优选，所述第二温度的取值范围为90℃～110℃，所述设定的时间的取值范围是0.5h～3h。
作为优选，所述第二温度的取值范围为95℃～105℃，所述设定的时间的取值范围是1h～2.5h。
作为优选，
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂3g～10g；
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂2g～4g。
作为优选，所述蒸馏温度的取值范围为115℃～180℃，所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa～1000Pa。
作为优选，所述蒸馏温度的取值范围为120℃～150℃，所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa～500Pa。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的丙交酯的制备装置的技术方案如下：
本发明提供的丙交酯的制备装置，包括粗丙交酯的制备装置；从所述粗丙交酯得到精丙交酯的制备装置包括计量装置、第一容器、第二容器、温度控制装置、压力控制装置、收集容器；
所述计量装置用于对粗丙交酯的质量进行计量，从而获得除酸剂、除水剂的加入量，并且，所述计量装置还用于对除酸剂、除水剂进行计量；
所述第一容器用于容置所述粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸剂、除水剂的第一中间产物，粗丙交酯经熔化并反应后的第二中间产物；
所述第二容器用于依次向所述第一反应容器中加入所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂；
所述温度控制装置用于控制所述第一容器内容物的温度；
所述压力控制装置用于控制体系真空度；
所述收集装置用于收集制得的精丙交酯。
本发明提供的丙交酯的制备装置还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述丙交酯的制备装置还包括计时器，所述计时器用于计量所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂反应持续的时间。
作为优选，所述计时器与所述温度控制装置之间能够通信，
当所述第一容器内容物的温度达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应温度时，所述温度控制装置触发所述计时器启动；
当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，所述计时器触发所述温度控制装置，继续加热所述第一容器内容物至蒸馏温度。
作为优选，所述计时器与所述压力控制装置之间也能够通信，
当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时间时，所述计时器触发所述压力控制装置启动。
作为优选，当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，所述计时器发出警报。
作为优选，所述警报选自蜂鸣器、信号灯、qq消息、微信消息、语音消息、短信、视频消息中的一种或者几种。
作为优选，所述计量装置为天平。
作为优选，所述压力控制装置为真空泵。
粗丙交酯中含有的杂质主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本发明提供的丙交酯的制备方法及制备装置是将粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物杂质通过与除酸剂、除水剂反应转化成难挥发的物质，除酸剂可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性杂质反应生成难挥发性的盐，除水剂可以和粗丙交酯中的水反应，然后将丙交酯蒸馏出来得到高纯度丙交酯，该方法及装置通过提纯粗丙交酯的收率高、纯度高，收率在90％以上，使用复配处理剂，两者能够产生协同作用，高效分离粗丙交酯中的杂质，得到高纯度的丙交酯，纯度在99.5％以上。同时，该方法及装置提纯周期短，操作步骤少，操作方便，降低了成本，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境的污染，不采用多次重结晶的方法提纯，既降低了成本，也避免了重结晶过程造成丙交酯的损失，提高了收率，以低成本、简易的纯化方法及装置获得了非常高的收率和纯度。此外，该方法及装置提纯方法简单，成本低，生产效率高。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的丙交酯的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种丙交酯的制备方法，其在从粗丙交酯经纯化制得精丙交酯的过程中，纯化成本低，操作方便，生产效率高，并且，精丙交酯的收率和纯度都得到显著提高，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的丙交酯的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
参见附图1，本发明实施例提供的丙交酯的制备方法，包括制备得到粗丙交酯的步骤；从粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤：
步骤1：在第一温度条件下向粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂，得到第一中间产物；
步骤2：加热第一中间产物至第二温度条件，使粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间，得到第二中间产物；
步骤3：继续升高第二中间产物的温度至蒸馏温度，并且，降低第二中间产物的压力至设定的体系真空度，使第二中间产物蒸馏，得到的馏出物即为精丙交酯；
其中，
除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂2g～15g；
除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂1g～5g。
粗丙交酯中含有的杂质主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本发明提供的丙交酯的制备方法是将粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物杂质通过与除酸剂、除水剂反应转化成难挥发的物质，除酸剂可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性杂质反应生成难挥发性的盐，除水剂可以和粗丙交酯中的水反应，然后将丙交酯蒸馏出来得到高纯度丙交酯，采用该方法提纯粗丙交酯的收率高、纯度高，收率在90％以上，使用复配处理剂，两者能够产生协同作用，高效分离粗丙交酯中的杂质，得到高纯度的丙交酯，纯度在99.5％以上。同时，该方法提纯周期短，操作步骤少，操作方便，降低了成本，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境的污染，不采用多次重结晶的方法提纯，既降低了成本，也避免了重结晶过程造成丙交酯的损失，提高了收率，以低成本、简易的纯化方法获得了非常高的收率和纯度。此外，该方法不使用有机溶剂，提纯方法简单，成本低，生产效率高。
其中，第一温度的取值范围为18℃～25℃。此温度即为室温，对收率和/或纯度影响不大。
其中，除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物。
其中，除酸剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种混合物。
其中，除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
其中，第二温度的取值范围为90℃～110℃，设定的时间的取值范围是0.5h～3h。
其中，第二温度的取值范围为95℃～105℃，设定的时间的取值范围是1h～2.5h。
其中，
除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂3g～10g；
除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂2g～4g。
其中，蒸馏温度的取值范围为115℃～180℃，设定的体系真空度的取值范围为10Pa～1000Pa。
其中，蒸馏温度的取值范围为120℃～150℃，设定的体系真空度的取值范围为10Pa～500Pa。
本发明实施例提供的丙交酯的制备装置，包括粗丙交酯的制备装置；从粗丙交酯得到精丙交酯的制备装置包括计量装置、第一容器、第二容器、温度控制装置、压力控制装置、收集容器。计量装置用于对粗丙交酯的质量进行计量，从而获得除酸剂、除水剂的加入量，并且，计量装置还用于对除酸剂、除水剂进行计量；第一容器用于容置粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸剂、除水剂的第一中间产物，粗丙交酯经熔化并反应后的第二中间产物；第二容器用于依次向第一反应容器中加入粗丙交酯、除酸剂、除水剂；温度控制装置用于控制第一容器内容物的温度；压力控制装置用于控制体系真空度；收集装置用于收集制得的精丙交酯。
粗丙交酯中含有的杂质主要是水、乳酸、乳酸低聚物，本发明提供的丙交酯的制备装置是将粗丙交酯中含有的水、乳酸、乳酸低聚物杂质通过与除酸剂、除水剂反应转化成难挥发的物质，除酸剂可以和粗丙交酯中乳酸、乳酸低聚物等酸性杂质反应生成难挥发性的盐，除水剂可以和粗丙交酯中的水反应，然后将丙交酯蒸馏出来得到高纯度丙交酯，采用该装置提纯粗丙交酯的收率高、纯度高，收率在90％以上，使用复配处理剂，两者能够产生协同作用，高效分离粗丙交酯中的杂质，得到高纯度的丙交酯，纯度在99.5％以上。同时，该装置提纯周期短，操作步骤少，操作方便，降低了成本，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境的污染，不采用多次重结晶的方法提纯，既降低了成本，也避免了重结晶过程造成丙交酯的损失，提高了收率，以低成本、简易的纯化装置获得了非常高的收率和纯度。此外，该装置不使用有机溶剂，提纯方法简单，成本低，生产效率高。
其中，丙交酯的制备装置还包括计时器，计时器用于计量粗丙交酯、除酸剂、除水剂反应持续的时间。
其中，计时器与温度控制装置之间能够通信。当第一容器内容物的温度达到粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应温度时，温度控制装置触发计时器启动；当计时器计量的时长达到粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，计时器触发温度控制装置，继续加热第一容器内容物至蒸馏温度。在这种情况下，能够通过温度控制装置与计时器之间的通信，实现计时器、温度控制装置的自动控制，无需人员值守，节约了人力资源。
其中，计时器与压力控制装置之间也能够通信。当计时器计量的时长达到粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时间时，计时器触发压力控制装置启动。在这种情况下，能够通过计时器与压力控制装置之间的通信，自动启动压力控制装置，无需人员值守，节约了人力资源。
其中，当计时器计量的时长达到粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，计时器发出警报。在这种情况下，能够提示操作人员，精丙交酯已经开始馏出，从而引起操作人员的重视。
其中，警报选自蜂鸣器、信号灯、qq消息、微信消息、语音消息、短信、视频消息中的一种或者几种。在这种情况下，无论操作人员是否在本发明实施例提供的丙交酯的制备装置附近，都可以获得该警报。
其中，计量装置为天平。
其中，压力控制装置为真空泵。
实施例1～20及比较例1～3
本发明实施例1～20及比较例1～3提供的丙交酯的制备方法所选用的粗丙交酯的制备方法均为：
向5L烧瓶中加入3000克浓度为90％的L-乳酸水溶液和30.0克催化剂辛酸亚锡，常压下搅拌，将溶液加热至160℃常压脱水2小时，然后将体系压力降至50.0kPa进一步脱水1小时，制得乳酸低聚物，然后升温至200-220℃，压力降至10.0kPa，将乳酸低聚物裂解，得到粗丙交酯2305克。
比较例3
按CN1757643A实施例1的纯化方法：单颈烧瓶中加入10.0g实施例1合成的粗丙交酯，按丙交酯与乙酸乙酯的质量比9∶20加入乙酸乙酯22.2g，加热至75℃溶解。溶解完全后，在4℃冰箱内静置结晶3h，过滤得到晶体并真空干燥。干燥后晶体质量7.2g，得率72.0％，测其熔点为93.2℃，纯度91.5％。
上述对比例1、2和3使用的是与实施例2相同的原料，从这三个对比例可以看出：单独使用除酸剂或除水剂，得到的丙交酯纯度达不到要求；使用重结晶方法纯化丙交酯的得率和纯度远远低于经过本发明提供的丙交酯的制备方法及制备装置得到的丙交酯。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (16)

1.一种丙交酯的制备方法，包括制备得到粗丙交酯的步骤；其特征在于，从所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤：
在第一温度条件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂，得到第一中间产物；
加热所述第一中间产物至第二温度条件，使所述粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间，得到第二中间产物；
继续升高所述第二中间产物的温度至蒸馏温度，并且，降低所述第二中间产物的压力至设定的体系真空度，使所述第二中间产物蒸馏，得到的馏出物即为所述精丙交酯；
其中，
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂2g～15g；
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂1g～5g；
所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物；
所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
2.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述第一温度的取值范围为18℃～25℃。
3.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述除酸剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述第二温度的取值范围为90℃～110℃，所述设定的时间的取值范围是0.5h～3h。
5.根据权利要求4所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述第二温度的取值范围为95℃～105℃，所述设定的时间的取值范围是1h～2.5h。
6.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂3g～10g；
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂2g～4g。
7.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述蒸馏温度的取值范围为115℃～180℃，所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa～1000Pa。
8.根据权利要求7所述的丙交酯的制备方法，其特征在于，所述蒸馏温度的取值范围为120℃～150℃，所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa～500Pa。
9.一种丙交酯的制备装置，包括粗丙交酯的制备装置；其特征在于，从所述粗丙交酯得到精丙交酯的制备装置包括计量装置、第一容器、第二容器、温度控制装置、压力控制装置、收集容器；
所述计量装置用于对粗丙交酯的质量进行计量，从而获得除酸剂、除水剂的加入量，并且，所述计量装置还用于对除酸剂、除水剂进行计量；
所述第一容器用于容置所述粗丙交酯，包括粗丙交酯、除酸剂、除水剂的第一中间产物，粗丙交酯经熔化并反应后的第二中间产物；
所述第二容器用于依次向所述第一容器中加入所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂；
所述温度控制装置用于控制所述第一容器内容物的温度；
所述压力控制装置用于控制体系真空度；
所述收集容器用于收集制得的精丙交酯；
所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物；
所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求9所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，还包括计时器，所述计时器用于计量所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂反应持续的时间。
11.根据权利要求10所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，所述计时器与所述温度控制装置之间能够通信，
当所述第一容器内容物的温度达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应温度时，所述温度控制装置触发所述计时器启动；
当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，所述计时器触发所述温度控制装置，继续加热所述第一容器内容物至蒸馏温度。
12.根据权利要求11所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，所述计时器与所述压力控制装置之间也能够通信，
当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时间时，所述计时器触发所述压力控制装置启动。
13.根据权利要求11所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，当所述计时器计量的时长达到所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂的反应持续时长时，所述计时器发出警报。
14.根据权利要求13所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，所述警报选自蜂鸣器、信号灯、qq消息、微信消息、语音消息、短信、视频消息中的一种或者几种。
15.根据权利要求9所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，所述计量装置为天平。
16.根据权利要求9所述的丙交酯的制备装置，其特征在于，所述压力控制装置为真空泵。
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