CN106748669A - 一种合成二丙二醇甲乙醚的方法 - Google Patents

一种合成二丙二醇甲乙醚的方法 Download PDF

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汪德林
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Abstract

本发明公开了一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，(1)原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚；本发明的优点在于，选用低毒、低腐蚀性原材料，通过Williamson反应得到高收率的终产物，合成终产物条件也容易实现，使制备方法简便、易行，能够规模化生产二丙二醇甲乙醚，成功控制成本，为二丙二醇甲乙转化成商业产品开辟了道路。

Description

一种合成二丙二醇甲乙醚的方法
技术领域
本发明属于化学化合物合成的技术领域，具体为一种合成二丙二醇甲乙醚的方法。
背景技术
二丙二醇甲乙醚为常用的合成中间体、制备感光材料的原材料，但由于其合成方法无法使收率达到90％，合成方法不易操作，比如合成二丙二醇甲乙醚的温度、所使用原材料碱的类型、物料配比、催化剂的使用量都会影响二丙二醇甲乙醚的收率，所以，该化合物一直未形成规模化生产，市面上成品不易购得，这就使得在使用其合成终产物产品、制备感光材料时都先需要合成二丙二醇甲乙醚，影响生产产品的整个进度及生产效率，从而导致二丙二醇甲乙醚产品化价值被制约。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种合成二丙二醇甲乙醚方法，其实现的目的为提供一种收率高的合成二丙二醇甲乙醚方法，且合成方法易操作，容易形成规模化生产，促进二丙二醇甲乙醚产品化价值的转化。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，研发出一种新的合成二丙二醇甲乙醚方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
整个反应体系中所采用的原材料无高腐蚀性、毒性，反应步骤少，可简便的得到高收率的终产物，易于规模化推广生产。
进一步的，所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至120-150℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为100-110℃，通过回流比控制器控制回流比为2.3-3.7，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。所采用的上述条件精馏提纯，可使终产物纯度为99％。
优选的，所述步骤(1)中二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1-2.5。从产出比的考量角度来说，此摩尔质量比为在最低的原材料成本条件下，能够得到最高的收率。
优选的，所述步骤(1)中反应温度为60-120℃。由于原材料的选择，该反应温度条件容易实现，且在该温度条件下，可缩短反应时间，减少时间成本，并保证得到的中间产物不会被分解，从而进入到下一步骤时，保证反应充分，使终产物的收率显著提升。
优选的，所述步骤(1)中催化剂的量占反应体系质量的1-5％。反应体系质量是指原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠的质量之和，从产出比的考量角度来说，所添加的催化剂的量为在最低的原材料成本条件下，能够保证最快、最充分的使反应完全。
优选的，所述步骤(1)中反应时间为1-3h。反应的时间是根据原材料的量、温度、催化剂等最终确定的，上述反应时间可保证反应充分。
优选的，所述步骤(2)中氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1-2:1。从产出比的考量角度来说，此摩尔质量比为在最低的原材料成本条件下，能够得到最高的收率。
优选的，所述步骤(2)中反应温度为70-80℃。由于原材料的选择，该反应温度条件容易实现，且在该温度条件下，可缩短反应时间，减少时间成本，保证反应充分，使终产物的收率显著提升。
优选的，所述步骤(2)反应时间为1-4.5h。反应时间是根据中间产物、氯甲烷的物料配比、温度、催化剂等最终确定的，本发明步骤(2)中由于步骤(1)所得到的中间产物，直接通入氯甲烷在无催化剂条件下便可反应充分、一般反应充分的时间为1-4.5h。减少了催化剂的使用，即可降低物料成本，进一步保证了利润率。
综上，本发明包括以下有益效果：选用低毒、低腐蚀性原材料，通过Williamson反应得到高收率的终产物，合成终产物条件也容易实现，使制备方法简便、易行，能够规模化生产二丙二醇甲乙醚，成功控制成本，为二丙二醇甲乙转化成商业产品开辟了道路。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例一：本发明公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
上述方法中物料配比、反应温度、反应时间等采用任一条件即可，只要能够按照上述化学反应方程式得到终产物即可。
所选择的搅拌器转速、涂覆的二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石是由于二丙二醇乙醚有易燃的特性，故搅拌器转速的选择即可使物料混合均匀，又不至于使转速过快而使反应太过强烈，具有爆炸的危险性，二氧化硅有助于隔绝与空气的接触，砭石用于吸收过高的热量，提高反应的安全性。
以下选取部分试验例用来说明，本发明的选择为最优选择。
注：上述试验均是在其他条件均为一致，重复多次得到的平均结果。
为了加快反应进程、使反应条件容易实现，一般化学反应中都会添加催化剂，现有技术中常见的催化剂种类丰富，例如三氯化铁、氯化铝、碳酸钾、浓硫酸等，以下试验用以说明本发明在选择与该原料配合使用的催化剂时，所采用的试验方法，也进一步表明本发明选择的四丁基溴化铵为最佳的选择。
试验内容：(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠混合置入四颈烧瓶中，安装好回流和搅拌装置，搅拌下加入催化剂四丁基溴化铵，其余四个平行试验组分别加入催化剂三氯化铁、氯化铝、碳酸钾、浓硫酸，所添加的催化剂的量均为反应体系质量的3％，升温反应，生成中间产物的化学方程式为：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向上述中间产物中通入氯甲烷，保持反应温度，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
试验结果：
注：上述试验数据均是平均试验数据。
上述终产物产率的计算方法是采用下式计算得到：
为了避除物料配比原因的因素，采用上述合成方法再次重复平行试验，得到如下试验结果：
注：上述试验数据均是平均试验数据。
在化学反应中原材料物料配比往往影响着产品的收率，故提高原材料的使用量以及催化剂的使用量再次得到上述结果，从上述试验结果可以明确，催化剂的使用可缩短反应时间，在相同的反应时间内，浓硫酸、四丁基溴化铵的产率较高，反应所需要的温度条件也最容易实现，但由于浓硫酸有强烈的腐蚀性，在工业化生产中安全性较差，故四丁基溴化铵为最佳的选择。
实施例二：本发明公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1：1，反应温度为60℃，化剂的量占反应体系质量的1％，反应充分的时间为2.5h，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1:1，反应温度70℃，反应时间为4.5h，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至120℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为100℃，通过回流比控制器控制回流比为2.3，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。气相色谱采用现有技术中检测二丙二醇甲乙醚的条件，如下色谱条件:载气，高纯氢气；载气流速，15～20mL/min；柱温：95～105℃；进样器温度，135～145℃；检测器温度，130～150℃；热丝温度，200～220℃；进样量，1～4μL,时间为15min，保留时间为12.325，每隔1小时取样，直至无杂质峰，即可收集到纯度为99％的终产物。
以下选取部分的试验例，用以说明本发明所选择的条件为最优选择。
注：上述试验结果为其它条件均为一致，多次得到的平均结果。
以下采用试验例用以说明本发明在选择原材料的方法，用以说明本发明选择的氢氧化钠为最佳选择，为优化二丙二醇甲乙醚的合成条件，在研究中以不同条件下的二丙二醇甲乙醚的转化率为基准采用正交实验方法进行分析研究。根据文献的介绍，影响二丙二醇甲乙醚合成的主要因素为反应温度、碱的类型、碱与丙二醇乙醚的物质的量的比、催化剂的量等。因此本研究在文献的研究基础上进行了三因素五水平的正交实验。
表1碱的类型及碱的量对转化率的影响
温度：90℃ 催化剂：无
从上述表格中可以看出，在其他条件相同下，加入NaOH的转化率比加入同比例下的KOH的转化率要高很多；同时还可看出，在碱是NaOH的情况下，随着NaOH与二丙二醇乙醚的物质的量的比在增加，转化率也在增加，但当增加到一定程度后转化率增加不明显。从生产成本和效益综合来看，当选n二丙二醇乙醚：nNaOH＝1:1.5较为经济。
实施例三：本发明公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1：2.5，反应温度为120℃，化剂的量占反应体系质量的5％，反应充分的时间为1h，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为2:1，反应温度80℃，反应时间为1h，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至塔底150℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度110℃，通过回流比控制器控制回流比为3.7，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。
实施例四：本发明公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1：1.5，反应温度为75℃，化剂的量占反应体系质量的3％，反应充分的时间为3h，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1.5:1，反应温度75℃，反应时间为4h，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至塔底145℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为105℃，通过回流比控制器控制回流比为2.8，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。
实施例五：本发明公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，
(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1：1.3，反应温度为100℃，化剂的量占反应体系质量的2％，反应充分的时间为2h，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)O CH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1.2:1，反应温度72℃，反应时间为2h，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至塔底130℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为108℃，通过回流比控制器控制回流比为3，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。
以下为部分试验例，用以说明本发明选择的反应温度、催化剂量等反应条件均为最佳的选择：
表2温度对转化率的影响
二丙二醇乙醚：NaOH＝1:1.25 催化剂：无
从上述表格中可以看出，在其他条件相同下，反应温度在75℃时，转化率最高。
表3催化剂的量对转化率的影响
温度：75℃ n二丙二醇乙醚：nNaOH＝1:1.25
从上述表格中可以看出，催化剂在3％时反应转化率最高。
综上所述，可以确定n二丙二醇乙醚：nNaOH＝1:1.5,催化剂含量为3％，反应温度在75℃为0水平面。
以下为正交实验的结果：
表4响应面实验因素和水平
响应面实验设计及方案
以下为部分试验例，用以说明本发明步骤(2)中氯甲烷使用的量、反应温度等条件为最优选择：
注：上述试验结果均是平均试验结果。
从上述试验数据可以看出，氯甲烷使用的量能够影响终产物的产率，使用的少，即使反应温度高，但收率仍旧不佳，使用的多，反应温度不高，功耗低产率高，但考虑经济成本，到氯甲烷使用的量为中间产物的2倍，增加不明显，故出于产出比的考量，氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1-2:1，反应温度为70-80℃时为最佳的选择。
反应时间越长也会使反应越充分，将上述试验条件中氯甲烷使用的量、反应温度不变，得到下述试验结果：
由此可以明确，超过4.5h对反应产率影响不大，还会由于时间过长导致有机挥发而不易提取出来，故考虑到生产时间，易于规模化推广，反应时间控制在1-4.5h为最优的选择。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+H2O；
(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：
CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。
2.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至塔底120-150℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为100-110℃，通过回流比控制器控制回流比为2.3-3.7，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。
3.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1-2.5。
4.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为60-120℃。
5.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂的量占反应体系质量的1-5％。
6.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1-2:1。
8.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为70-80℃。
9.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)反应时间为1-4.5h。
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