CN106747527A - 一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。其技术方案是：按DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.5~1)∶(4~7)∶(3~6)∶(30~40)配料，在水浴条件下超声分散，制得发泡液；按所述发泡液∶ρ‑氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(50~60)∶(1~2)∶100配料，混合，搅拌，成型，真空冷冻干燥，置于马弗炉中，在1450~1500℃条件下保温40~60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。本发明具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。

Description

一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热耐火材料技术领域。具体涉及一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。
背景技术
钛铝酸钙是Al2O3-TiO2-CaO三元体系内稳定存在的重要物相，具有熔点高、强度大和导热系数小等特点，可用于制备低导热、高强度的隔热耐火材料。
目前，隔热耐火材料的制备根据工艺不同，可分为发泡法、烧失法和化学法；根据材质不同可分为莫来石质、橄榄石质和六铝酸钙质隔热耐火材料等。
采用发泡法制备隔热耐火材料，如“一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法”(CN 201510186484.8)，主要通过发泡剂与耐火原料混合、成型、干燥后烧成，采用发泡法制备隔热耐火材料，其技术缺陷是发泡剂与泡沫的稳定性难以控制。
采用烧失法制备隔热耐火材料，其工艺过程简单，所制备的隔热耐火材料孔隙均匀、可控，但采用烧失法制备隔热耐火材料，孔隙尺寸完全取决于可燃物的尺寸，因而一般孔隙尺寸较大，所制备的隔热耐火材料隔热性能较差。
采用化学法制备隔热耐火材料，其化学反应速率较快，进而降低了隔热耐火材料的强度和成品率。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种成本低廉、工艺简单和成品率高的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，用该方法制备的钛铝酸钙隔热耐火材料的体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法的具体步骤是：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.5～1)∶(4～7)∶(3～6)∶(30～40)。
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(50～60)∶(1～2)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料。
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料。
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1450～1500℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
所述聚丙烯酰胺为化学纯。
所述碳酸氢钙的Ca(HCO3)2含量≥98wt％。
所述钛酸四丁酯为化学纯。
所述ρ-氧化铝微粉的粒度为20～50μm；Al2O3含量≥98wt％。
所述钛铁渣微粉为冶炼钛铁合金所产生的炉渣，钛铁渣微粉的粒度为20～50μm；钛铁渣微粉的主要化学成分为：Al2O3含量为70～75wt％，TiO2含量为10～15wt％，CaO含量为5～8wt％。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-45～-40℃，真空压强≤0.05Pa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选用钛铁渣细粉为主要原料，实现固体废弃物资源的回收利用，不仅能大幅降低隔热耐火材料的制备成本和环境友好，且工艺简单。
2、本发明通过发泡剂的水解-交联作用，提高了泡沫的稳定性与强度，进而提升了隔热耐火材料的强度与成品率，降低了隔热耐火材料的体积密度与导热系数。
本发明所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.0～99.5％；体积密度为0.85～0.90g/cm3；耐压强度为7～12MPa；导热系数为0.12～0.17W·m-1·K-1。
因此，本发明具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
所述聚丙烯酰胺为化学纯。
所述碳酸氢钙的Ca(HCO3)2含量≥98wt％。
所述钛酸四丁酯为化学纯。
所述ρ-氧化铝微粉的粒度为20～50μm；Al2O3含量≥98wt％。
所述钛铁渣微粉为冶炼钛铁合金所产生的炉渣，钛铁渣微粉的粒度为20～50μm；钛铁渣微粉的主要化学成分为：Al2O3含量为70～75wt％，TiO2含量为10～15wt％，CaO含量为5～8wt％。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-45～-40℃，真空压强≤0.05Pa。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.5～0.7)∶(4～6)∶(3～5)∶(30～34)。
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(50～54)∶(1～1.4)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料。
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料。
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1450～1470℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
本发明所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.0～99.2％；体积密度为0.85～0.87g/cm3；耐压强度为7～9MPa；导热系数为0.12～0.14W·m-1·K-1。
实施例2
一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.6～0.8)∶(4～6)∶(3～5)∶(32～36)。
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(52～56)∶(1.2～1.6)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料。
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料。
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1460～1480℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
本发明所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.1～99.3％；体积密度为0.86～0.88g/cm3；耐压强度为8～10MPa；导热系数为0.13～0.15W·m-1·K-1。
实施例3
一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.7～0.9)∶(5～7)∶(4～6)∶(34～38)。
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(54～58)∶(1.4～1.8)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料。
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料。
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1470～1490℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
本发明所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.2～99.4％；体积密度为0.87～0.89g/cm3；耐压强度为9～11MPa；导热系数为0.14～0.16W·m-1·K-1。
实施例4
一种钛铝酸钙隔热耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.8～1)∶(5～7)∶(4～6)∶(36～40)。
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(56～60)∶(1.6～2)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料。
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料。
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1480～1500℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
本发明所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.3～99.5％；体积密度为0.88～0.90g/cm3；耐压强度为10～12MPa；导热系数为0.15～0.17W·m-1·K-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
1、本具体实施方式选用钛铁渣细粉为主要原料，实现固体废弃物资源的回收利用，不仅能大幅降低隔热耐火材料的制备成本和环境友好，且工艺简单。
2、本具体实施方式通过发泡剂的水解-交联作用，提高了泡沫的稳定性与强度，进而提升了隔热耐火材料的强度与成品率，降低了隔热耐火材料的体积密度与导热系数。
本具体实施方式所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料经检测：成品率为99.0～99.5％；体积密度为0.85～0.90g/cm3；耐压强度为7～12MPa；导热系数为0.12～0.17W·m-1·K-1。
因此，本具体实施方式具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。

Claims (9)

1.一种钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤如下：
第一步、在30～35℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢钙、钛酸四丁酯和水置入容器中，超声分散5～7分钟，制得发泡液；其中，DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢钙∶钛酸四丁酯∶水的质量比为1∶(0.5～1)∶(4～7)∶(3～6)∶(30～40)；
第二步、按所述发泡液∶ρ-氧化铝微粉∶钛铁渣微粉的质量比为(50～60)∶(1～2)∶100，将所述发泡液、ρ-氧化铝微粉和钛铁渣微粉混合，搅拌5～7分钟，加入模具中成型，制得成型后的坯料；
第三步、将成型后的坯料置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥36～48小时，制得干燥后的成型坯料；
第四步、将干燥后的成型坯料置于马弗炉中，在1450～1500℃条件下保温40～60分钟，随炉自然冷却，即得钛铝酸钙隔热耐火材料。
2.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
3.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述聚丙烯酰胺为化学纯。
4.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳酸氢钙的Ca(HCO3)2含量≥98wt％。
5.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述钛酸四丁酯为化学纯。
6.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述ρ-氧化铝微粉的粒度为20～50μm；Al2O3含量≥98wt％。
7.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述钛铁渣微粉为冶炼钛铁合金所产生的炉渣，钛铁渣微粉的粒度为20～50μm；钛铁渣微粉的主要化学成分为：Al2O3含量为70～75wt％，TiO2含量为10～15wt％，CaO含量为5～8wt％。
8.根据权利要求1所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法，其特征在于所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-45～-40℃，真空压强≤0.05Pa。
9.一种钛铝酸钙隔热耐火材料，其特征在于所述钛铝酸钙隔热耐火材料是根据权利要求1～8项中任一项所述的钛铝酸钙隔热耐火材料的制备方法所制备的钛铝酸钙隔热耐火材料。
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