CN106746917A - 一种改性氢氧化铝及其制备方法和在人造石中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，公开了一种改性氢氧化铝及其制备方法和在人造石中的应用。本发明通过硬脂酸对常用的硅烷改性剂进行化学改性，得到硬脂酸硅烷醇酯，硬脂酸硅烷醇酯不仅能与无机粉体形成稳定的化学键合，而且利用硬脂酸中的长链烷烃相互缠绕，使无机粉体表面被改性剂包裹，达到更好的亲油性。将其用于氢氧化铝的改性后，可使不饱和树脂、硬脂酸硅烷醇酯和氢氧化铝三者之间的偶联更强，改性后的氢氧化铝吸油值下降明显；用本发明制备的改性的氢氧化铝制备人造石，不仅使树脂的用量减少，氢氧化铝的用量加大，而且显著改善氢氧化铝和树脂的界面效果，提高人造石物理和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种改性氢氧化铝及其制备方法和在人造石中的应用。
背景技术
人造石材是一种人工合成的装饰材料，广泛地应用于橱柜、卫生间、酒吧的台面、建筑装饰和卫浴洁具等行业。人造石材是一种新型环保复合材料，具有无毒性、无放射性，阻燃、不粘油、不渗污、抗菌防霉、耐磨、耐冲击、易保养、无缝拼接、造型百变等优点。人造石通常是以不饱和聚酯树脂和氢氧化铝填充料为主材，经搅拌、浇注、加温、聚合等工艺成型的“高分子实心板”，一般称为：“树脂板人造石”，其中树脂含量一般占总量的30％，氢氧化铝一般占总量的70％。由于加入大量的氢氧化铝，而氢氧化铝和有机树脂存在界面不相容性，导致人造石板材的弯曲和冲击性能偏小，限制了其在建筑行业的应用；目前普遍的做法是用硬脂酸、铝脂酸、硅烷偶联剂等改性氢氧化铝，但改性效果并不是很好，无法达到理想的效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种改性氢氧化铝的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的改性氢氧化铝。
本发明再一目的在于提供上述改性氢氧化铝在人造石行业中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种改性氢氧化铝的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂单体预溶于烷烃中，再加入水，调节pH为5～9，构建油水复相体系；然后将此油水复相体系在25～50℃搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅烷醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用；
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂单体为乙烯基类硅烷、氯烃基硅烷、环氧烃基硅烷、甲基丙烯酰氧烷基硅烷偶联剂的一种或多种混合物。
优选的，步骤(1)中所述的乙烯基类硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的氯烃基硅烷为γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的环氧烃基硅烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的甲基丙烯酰氧烷基硅烷为γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
步骤(1)中所述的烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷，癸烷的一种或多种混合物。
步骤(1)中所用的烷烃的量为每100g硅烷偶联剂对应使用300g烷烃；所用的水的量为每100g硅烷偶联剂对应使用100～300g水；
(2)向步骤(1)中得到的硅烷醇中加入硬脂酸，在催化剂的催化作用下发生催化反应，然后将所得反应液纯化即得硬脂酸硅烷醇酯；
步骤(2)中所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜一种或多种混合物；
步骤(2)中所用的硬脂酸的量为每100g硅烷醇对应使用100～300g硬脂酸；所用的催化剂的量为硅烷醇质量的1～2％。
步骤(2)中所述的催化反应是指在90～110℃下反应4h。
步骤(2)中所述的纯化是指将所得反应液过滤，然后将沉淀用水洗涤并干燥即得纯的硬脂酸硅烷醇酯。
(3)将氢氧化铝和异丙醇混合，然后加入步骤(2)中得到的硬脂酸硅烷醇酯，在60～100℃的油浴中搅拌10～20min后，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
步骤(3)中所用的氢氧化铝和异丙醇的质量比为100:50；所加入的硬脂酸硅烷醇酯的量为氢氧化铝质量的0.5～2％；
一种由上述方法制备得到的改性氢氧化铝。
上述方法通过硬脂酸对常用的硅烷改性剂进行化学改性，得到硬脂酸硅烷醇酯，将其用于氢氧化铝的改性后，可明显增强氢氧化铝与树脂的相容性、减少水份含量，改善黏度，因此可很好的应用在人造石行业。当用其制备人造石时，可改善人造石机械性能、降低树脂耗用量、降级人造石成本。
一种由上述改性氢氧化铝制备得到的人造石，具体由以下方法制备得到：取改性氢氧化铝(ATH)和色粉，再加入不饱和聚酯树脂，然后再加入促进剂，搅拌10min，最后加入固化剂，继续搅拌2min后，将得到的混合浆料导入磨具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模，放入80℃烘箱后固化1h，然后取出打磨即得人造石。
所述的不饱和聚酯树脂可为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂、对苯型不饱和聚酯树脂、双酚A型不饱和聚酯树脂、乙烯基酯型不饱和聚酯树脂中的一种或多种混合物。
所述的促进剂可为环烷酸钴、二甲基苯胺、二乙基苯胺、十二烷基硫醇中的一种或多种混合物。
所述的固化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮中的一种或多种混合物。
所述的色粉可为钛白粉、群青、炭黑、铁黄、铁红中的一种或多种混合物。
所用的改性氧化铝、色粉和不饱和聚酯树脂的质量比为(59～79):1:(20～40)；所用的促进剂的量为不饱和聚酯树脂质量的0.6％；所用的固化剂的量为不饱和聚酯树脂的质量的1.5％。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明制备的硬脂酸硅烷醇酯不仅能与无机粉体形成稳定的化学键合，而且利用硬脂酸中的长链烷烃相互缠绕，使无机粉体表面被改性剂包裹，达到更好的亲油性。
(2)本发明将硬脂酸硅烷醇酯用于改性氢氧化铝粉体，使不饱和树脂、硬脂酸硅烷醇酯和氢氧化铝三者之间的偶联更强，改性后的氢氧化铝吸油值下降明显；
(3)本发明用改性的氢氧化铝制备人造石，不仅使树脂的用量减少，氢氧化铝的用量加大，而且显著改善氢氧化铝和树脂的界面效果，提高人造石物理和力学性能；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例中各性能参数参照以下方法进行测定：
人造石弯曲强度测定：按照GB/T 2567测定，样条尺寸为100×15×4mm3；
人造石冲击强度测定：按照GB/T 2567测定，样条尺寸为120×15×10mm3；
氢氧化铝吸油值测定：按照ISO 787/5测定，样品质量为100g；
对比实施例1
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入未改性的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(用量为氢氧化铝质量的2.0％)在80℃的油浴中，搅拌15min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入30质量份的不饱和聚酯树脂，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例1
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用100g的水)，调节pH为5，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在25℃的恒温浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入100g硬脂酸，反应4h。生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例2
将100gγ-氯丙基三氯硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用100g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入100g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例3
将100g乙烯基三氯硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用100g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入100g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例4
将100gγ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用100g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入100g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例5
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用200g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入200g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例6
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用300g的水)，调节pH为9，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在50℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入300g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的0.5％)在60℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例7
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用300g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入300g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的1.0％)在80℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例8
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用300g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入300g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的2.0％)在100℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取69质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入30质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例9
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用300g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入300g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的2.0％)在80℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取64质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入35质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
实施例10
将100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷预溶于300g己烷中，再加入水(100g硅烷偶联剂用300g的水)，调节pH为7，构成油水复相体系；然后将此油水复相体系放在35℃的恒温油浴锅缓慢搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用。
取上述纯的硅烷醇100g于三颈瓶中,在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入浓度为98％的浓硫酸,并加入几粒沸石，将反应瓶在油浴上加热，当反应液温度升到110℃时，开始加入300g硬脂酸，反应4h，生成改性剂硬脂酸硅烷醇酯，过滤得到硬脂酸硅烷醇酯，并用蒸馏水清洗3次，然后将其干燥备用。
将100质量份的氢氧化铝(ATH)粉末和50质量份的异丙醇混合，再加入改性剂硬脂酸硅烷醇酯(用量为氢氧化铝质量的2.0％)在80℃的油浴中，搅拌10min后，取出，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
取74质量份的改性氢氧化铝(ATH)和1质量份的钛白粉，再加入25质量份的汇泉化工的不饱和树脂8198，然后在加入树脂量的0.6％的促进剂环烷酸钴，搅拌10min，最后加入树脂量的1.5％的固化剂过氧化甲乙酮，搅拌2min后，将混合浆料倒入模具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模后，放入80℃烘箱，后固化1h，然后取出打磨，制成人造石。
将对比实施例1和实施例1～10中所制备的人造石按弯曲强度要求和冲击强度测试要求取弯曲样条和冲击样条各5份，进行弯曲强度和冲击强度测试，取平均值，测试结果如表1所示：
表1对比实施例1和实施例1～10中所制备的人造石的弯曲强度和冲击强度测试结果
从表1中可以看出，通过对比例和实施例1～10的对比，使用本方法改性的氢氧化铝吸油值更低，冲击结果和弯曲强度都优于对比例，改性效果显著；通过实施例1～4对比，发现γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的改性效果比其他三种偶联剂更好；通过实施例1、5、6得出硅烷偶联剂:水为1:3时，偶联剂水解更完全，硅烷醇和硬脂酸酯化效果更好，从而使改性剂硬脂酸硅烷醇酯改性效果更好，改性后的氢氧化铝吸油值下降显著，人造石的冲击强度和弯曲强度提升明显；通过实施例6、7、8对比发现，在改性剂硬脂酸硅烷醇酯添加量为2.0％时，改性后的氢氧化铝吸油值下降显著，人造石的冲击强度和弯曲强度提升明显，改性效果更好；通过实施例8、9、10对比发现，氢氧化铝的添加量越大，人造石的力学性能下降明显，为了协调人造石成本和力学性能，改性氢氧化铝的添加量为70％时，效果更优。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂单体预溶于烷烃中，再加入水，调节pH为5～9，构建油水复相体系；然后将此油水复相体系在25～50℃搅拌3h，此时硅烷单体完全水解成硅烷醇进入水相，进行分液，得到硅烷醇和水的混合物，然后将混合物进行蒸馏处理，得到纯的硅烷醇，冷却到室温备用；
(2)向步骤(1)中得到的硅烷醇中加入硬脂酸，在催化剂的催化作用下发生催化反应，然后将所得反应液纯化即得硬脂酸硅烷醇酯；
(3)将氢氧化铝和异丙醇混合，然后加入步骤(2)中得到的硬脂酸硅烷醇酯，在60～100℃的油浴中搅拌10～20min后，抽滤处理，得到未干燥的改性氢氧化铝，将其放入60℃烘箱中，干燥5h，得到改性氢氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂单体为乙烯基类硅烷、氯烃基硅烷、环氧烃基硅烷、甲基丙烯酰氧烷基硅烷偶联剂的一种或多种混合物；
步骤(1)中所述的烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷，癸烷的一种或多种混合物；
步骤(1)中所用的烷烃的量为每100g硅烷偶联剂对应使用300g烷烃；所用的水的量为每100g硅烷偶联剂对应使用100～300g水。
3.根据权利要求2所述的改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的乙烯基类硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的氯烃基硅烷为γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的环氧烃基硅烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述的甲基丙烯酰氧烷基硅烷为γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜一种或多种混合物；
步骤(2)中所用的硬脂酸的量为每100g硅烷醇对应使用100～300g硬脂酸；所用的催化剂的量为硅烷醇质量的1～2％；
步骤(2)中所述的催化反应是指在90～110℃下反应4h；
步骤(2)中所述的纯化是指将所得反应液过滤，然后将沉淀用水洗涤并干燥即得纯的硬脂酸硅烷醇酯。
5.根据权利要求1所述的改性氢氧化铝的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所用的氢氧化铝和异丙醇的质量比为100:50；所加入的硬脂酸硅烷醇酯的量为氢氧化铝质量的0.5～2％。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的方法制备得到的改性氢氧化铝。
7.根据权利要求6所述的改性氢氧化铝在人造石中的应用。
8.一种人造石，其特征在于由权利要求6所述的改性氢氧化铝制备得到，具体由以下方法制备得到：
取改性氢氧化铝和色粉，再加入不饱和聚酯树脂，然后再加入促进剂，搅拌10min，最后加入固化剂，继续搅拌2min后，将得到的混合浆料导入磨具中，待浆料全部凝胶完成，并能顺利脱模，放入80℃烘箱后固化1h，然后取出打磨即得人造石。
9.根据权利要求8所述的人造石，其特征在于：
所述的不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂、对苯型不饱和聚酯树脂、双酚A型不饱和聚酯树脂、乙烯基酯型不饱和聚酯树脂中的一种或多种混合物；
所述的促进剂为环烷酸钴、二甲基苯胺、二乙基苯胺、十二烷基硫醇中的一种或多种混合物；
所述的固化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮中的一种或多种混合物；
所述的色粉为钛白粉、群青、炭黑、铁黄、铁红中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求8所述的人造石，其特征在于：
所用的改性氧化铝、色粉和不饱和聚酯树脂的质量比为(59～79):1:(20～40)；所用的促进剂的量为不饱和聚酯树脂质量的0.6％；所用的固化剂的量为不饱和聚酯树脂的质量的1.5％。
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| CN105060776A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-11-18 | 东莞环球经典新型材料有限公司 | 一种复合人造石台面板及其制备方法 |
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Denomination of invention: Modified aluminum hydroxide and its preparation method and application in artificial stone Effective date of registration: 20211214 Granted publication date: 20190111 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |
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