CN106746721A - 硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法 - Google Patents

硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法，其中硬质复合膜，沉积于基体表面，其中硬质复合膜由类金刚石薄膜和减反膜组成，所述基体的折射率小于所述类金刚石薄膜的折射率，所述基体包括相对的内表面和外表面，所述类金刚石薄膜沉积于基体的外表面一侧，所述减反膜沉积于所述基体的内表面和/或类金刚石薄膜与基体之间。本发明解决了类金刚石薄膜沉积于折射率小于其折射率的基体上的透过率问题。

Description

硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，特别涉及一种硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法。
背景技术
类金刚石(diamond-like carbon，简称DLC)薄膜是一种非晶碳膜，它同时含有类似于金刚石的sp3杂化键与类似于石墨的sp2杂化键，国际上定义类金刚石薄膜为硬度超过金刚石硬度20％的绝缘硬质无定形碳膜。它具有类似金刚石的性质，包括高硬度、高弹性模量、低摩擦系数、高耐磨性、高导热率与电阻率、化学惰性与生物相容性，因此将其沉积在玻璃表面能够有效增强玻璃的硬度、耐磨性、耐划伤性与耐腐蚀性，并且具有低的表面能，从而在一定程度上提高玻璃表面的疏水性。
触摸屏面板的玻璃一般采用化学钢化工艺，即通过钠钾离子来提升自身强度，达到玻璃强化的目的，提升其耐冲击性、表面硬度等指标。为了提高触摸屏玻璃的轻便性，通常采用1mm以下的超薄钢化玻璃，如常用的0.7mm的钠钙玻璃。但是化学钢化的超薄玻璃由于表面压应力层非常浅，只有几十微米，其表面损伤对强度影响十分突出，当玻璃表面的轻微损伤超过几十微米，则化学钢化增强的效果将不复存在。因此化学增强的超薄触摸屏玻璃有必要在表面沉积一层硬质的类金刚石薄膜。
硬度高质量好的类金刚石薄膜，所含有的氢含量较低(H<30at.％)，因为氢元素对薄膜的硬度、耐磨性与耐划伤性有损害。但是氢元素有利于薄膜的可见光透过性能，因此含有较少氢元素的优质类金刚石薄膜，在可见光波段存在吸收。通常含有较低氢元素的类金刚石薄膜在550nm的折射率约为1.9～2.3，消光系数约为0.1～0.2。将其镀于触摸屏玻璃表面将影响屏幕观察效果。
在现有技术中，类金刚石薄膜大多用于Si基薄膜太阳能电池以及ZnS、Ge系等红外窗口材料。Si、Ge、ZnS系玻璃的折射率分别为4.08、5.23、2.37，均大于类金刚石薄膜的折射率，而且类金刚石薄膜在近红外以及远红外的消光系数均接近零，即在近红外与远红外波段不存在吸收。根据菲涅耳公式，在高折射率的物质表面沉积低折射率低吸收的物质，能够降低表面反射，因此以Si、Ge或ZnS作为基体，类金刚石薄膜能起到减反作用。
但是在触摸屏玻璃的应用中，类金刚石薄膜的折射率大于玻璃基体，同时在可见光波段存在吸收，因此类金刚石薄膜用于触摸屏玻璃等折射率相对小的基体表面时将会影响整体可见光透过率，降低屏幕观察效果。
如果按照现有技术中菲涅耳公式进行增透，需要在类金刚石薄膜的表面沉积其他折射率较小的膜层，但这必然降低了产品表面的硬度，会降低产品的耐用性。因此，对于类金刚石薄膜用于触摸屏玻璃等折射率相对小的基体表面时的透过率问题，本领域尚无较好的方法解决。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种硬质复合膜、触摸屏面板及其制备方法，主要目的是解决类金刚石薄膜的折射率大于触摸屏玻璃等基体的折射率时的透过率问题。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种硬质复合膜，沉积于基体表面，其中硬质复合膜由类金刚石薄膜和减反膜组成，所述基体的折射率小于所述类金刚石薄膜的折射率，所述基体包括相对的内表面和外表面，所述类金刚石薄膜沉积于基体的外表面一侧，所述减反膜沉积于所述基体的内表面和/或类金刚石薄膜与基体之间。
作为优选，所述减反膜的材质选自下述SiO2、MgF2和SiNx中的至少一种，
作为优选，SiO2减反膜的厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.4-1.5，消光系数为0。SiO2减反膜的折射率优选为1.45。SiO2薄膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。
作为优选，MgF2减反膜的厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.3-1.4，消光系数为0。MgF2减反膜的折射率优选为1.38。MgF2减反膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。
作为优选，SiNx减反膜的x为1-1.35，厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.9-2.2，消光系数为0—1×10-5。SiNx减反膜的折射率为2.0，消光系数优选为0。SiNx减反膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。
作为优选，所述基体为普通浮法玻璃、石英玻璃、超白玻璃或压花玻璃。
作为优选，所述类金刚石薄膜的厚度为5-50nm，在550nm波长处的折射率为1.9-2.3，消光系数为0.1-0.2。类金刚石硬质薄膜的折射率优选为2.0，消光系数优选为0.1。
作为优选，所述类金刚石薄膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、脉冲阴极弧技术、离子束沉积等。
另一方面，本发明实施例提供了一种触摸屏面板，包括基体和沉积于基体表面的硬质复合膜，所述硬质复合膜为上述任一实施例所述的硬质复合膜。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述硬质复合膜的制备方法，包括如下步骤：
在基体的内表面和/或外表面沉积减反膜；
在基体的外表面一侧沉积类金刚石薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下明显的优点和有益效果：
本发明在类金刚石硬质保护膜基础上进一步设计了减反膜，在保证类金刚石薄膜处于最外层实现保护作用的同时，达到了良好的减反效果，显著提高了可见光透过率。
附图说明
图1为本发明实施例1的硬质复合膜的结构示意图；
图2为实施例1减反前后的透光率曲线对比，其中曲线1为玻璃基体+10nm类金刚石薄膜；曲线2为玻璃基体+56.3nmSiO2减反膜+10nm类金刚石薄膜；
图3为本发明实施例2的硬质复合膜的结构示意图；
图4为实施例2减反前后的透光率曲线对比，其中曲线1为玻璃基体+30nm类金刚石薄膜；曲线2为85.6nmMgF2减反膜+玻璃基体+30nm类金刚石薄膜；
图5为本发明实施例3的硬质复合膜的结构示意图；
图6为实施例3减反前后的透光率曲线对比，其中曲线1为玻璃基体+5nm类金刚石薄膜；曲线2为69.7nm MgF2减反膜+玻璃基体+85.0nmMgF2减反膜+5nm类金刚石薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
为10nm厚的类金刚石薄膜做减反膜系设计。
采用如图1中所示的硬质复合膜结构，其中基体1为0.7mm的钠钙玻璃，经过化学钢化处理。最外层硬质膜为10nm的类金刚石薄膜3，折射率为2.0，消光系数为0.1。设计的减反膜2采用SiO2膜，减反膜2沉积在类金刚石膜3和基体1之间，减反膜的折射率为1.45，消光系数为0，减反膜的厚度为56.3nm。
本发明实施例的具体制备步骤如下：将玻璃基片分别在IPA溶液与去离子水中进行超声波清洗，各清洗10分钟后放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KNO3+0.5wt.％分析纯Al2O3，钢化工艺为450℃保温5小时。将钢化后的玻璃片冷却至室温，浸入去离子水中浸泡12小时，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗5分钟，再放入去离子水中超声波清洗5分钟。将清洗后的玻璃片放入电子束蒸发镀膜腔室沉积，背底真空度为2×10-4Pa，镀料为Si，电子枪电压7.6kV，束流大小30mA，离子源辅助解离O2流量30sccm，阳极偏压120V，电流2A，沉积时间0.9分钟。静止冷却5分钟以后再传输至等离子体增强化学气相沉积腔室中，射频功率200W，甲烷流量15sccm，控压10mtorr，沉积时间3.4分钟。
减反效果如图2所示，曲线1代表仅沉积10nm类金刚石薄膜的镀膜玻璃；曲线2代表沉积了本实施例的56.3nmSiO2减反膜+10nm类金刚石薄膜的镀膜玻璃。可以看出，增加SiO2减反膜后在整个可见光波段透射率均有所提高。在人眼最为敏感的550nm处，透过率由曲线1的86.96％提高至曲线2的88.05％，说明本发明实施例在保持类金刚石薄膜最外层保护作用的同时，提高了镀膜玻璃的可见光透过性。
实施例2
为30nm厚的类金刚石薄膜做减反膜系设计。
本实施例采用如图3中所示的硬质复合膜结构，其中基体1为0.7mm的钠钙玻璃，经过化学钢化处理。最外层硬质膜为30nm的类金刚石薄膜3，折射率为2.0，消光系数为0.1。设计的减反膜2采用MgF2膜，沉积位置为类金刚石膜3的对侧，在基体1的内表面，减反膜2的折射率为1.38，消光系数为0，优化膜厚为85.6nm。
本实施例的具体制备步骤如下：将玻璃基片分别在IPA溶液与去离子水中进行超声波清洗，各清洗10分钟后放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KNO3+0.5wt.％分析纯Al2O3，钢化工艺为450℃保温5小时。将钢化后的玻璃片冷却至室温，浸入去离子水中浸泡12小时，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗5分钟，再放入去离子水中超声波清洗5分钟。将清洗后的玻璃片放入电子束蒸发镀膜腔室沉积，背底真空度为2×10-4Pa，镀料为MgF2，电子枪电压7.6kV，束流大小20mA，离子源辅助解离Ar流量20sccm，阳极偏压120V，电流2A，沉积时间1.78分钟。静止冷却5分钟以后再翻转至另一面，传输至等离子体增强化学气相沉积腔室中，射频功率200W，甲烷流量15sccm，控压10mtorr，沉积时间10.2分钟。
减反效果如图4所示，曲线1代表仅沉积30nm类金刚石薄膜的镀膜玻璃；曲线2代表本实施例的沉积了背面增镀85.6nmMgF2膜的镀膜玻璃。可以看出，增加MgF2减反膜后在整个可见光波段透射率均有所提高。在人眼最为敏感的550nm处，透过率由曲线1的76.18％提高至曲线2的78.27％，说明本发明实施例在保持类金刚石薄膜最外层保护作用的同时，提高了镀膜玻璃的可见光透过性。
实施例3
为5nm厚的类金刚石薄膜做减反膜系设计。
本实施例采用如图5中所示的硬质复合膜结构，其中基体1为0.7mm的钠钙玻璃，经过化学钢化处理。最外层硬质膜为5nm的类金刚石薄膜3，折射率为2.0，消光系数为0.1。设计的减反膜2采用MgF2膜，减反膜2分别沉积在基体1内表面和外表面，减反膜2的折射率为1.38，消光系数为0。同侧MgF2膜的优化膜厚为69.7nm，对侧MgF2膜的优化膜厚为85.0nm。
本实施例的具体制备步骤如下：将玻璃基片分别在IPA溶液与去离子水中进行超声波清洗，各清洗10分钟后放入化学钢化溶液池中，溶液配方为工业纯KNO3+0.5wt.％分析纯Al2O3，钢化工艺为450℃保温5小时。将钢化后的玻璃片冷却至室温，浸入去离子水中浸泡12小时，浸泡后放入IPA溶液中超声波清洗5分钟，再放入去离子水中超声波清洗5分钟。将清洗后的玻璃片放入电子束蒸发镀膜腔室沉积，背底真空度为2×10-4Pa，镀料为MgF2，电子枪电压7.6kV，束流大小20mA，离子源辅助解离Ar流量20sccm，阳极偏压120V，电流2A，沉积时间1.45分钟。静止冷却5分钟以后再翻转至另一面，镀料仍为MgF2，电子枪电压7.6kV，束流大小20mA，离子源辅助解离Ar流量20sccm，阳极偏压120V，电流2A，沉积时间1.77分钟，静止冷却5分钟。再传输至等离子体增强化学气相沉积腔室中，射频功率200W，甲烷流量15sccm，控压10mtorr，沉积时间1.7分钟。
减反效果如图6所示，曲线1代表仅沉积5nm类金刚石薄膜的镀膜玻璃；曲线2代表本发明实施例的沉积了同侧增镀了69.7nmMgF2膜，对侧增镀了85.0nmMgF2膜的镀膜玻璃。可以看出，两侧均增加MgF2减反膜后在整个可见光波段透射率均有所提高。在人眼最为敏感的550nm处，透过率由曲线1的89.52％提高至曲线2的94.54％，说明本发明实施例在保持类金刚石薄膜最外层保护作用的同时，提高了镀膜玻璃的可见光透过性。并且在两侧均增镀减反膜的情况下，减反增透的效果最佳。
本发明实施例中基体1的钢化处理、清洗等预处理以及具体的镀膜工艺仅为示例性说明，供本领域技术人员选择，并非对本发明的限制。如类金刚石薄膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、脉冲阴极弧技术、离子束沉积等工艺。同样，减反膜也可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备。如SiO2薄膜可以采用磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。MgF2减反膜可以采用磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。SiNx减反膜可以采用磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。具体工艺在此不再一一赘述。
本发明实施例中的减反膜可以是单层膜，如实施例1和实施例2。也可如实施例3所示，减反膜为多层，当减反膜为多层时，每层的材质可以相同也可不同。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.硬质复合膜，其特征在于，沉积于基体表面，其中硬质复合膜由类金刚石薄膜和减反膜组成，所述基体的折射率小于所述类金刚石薄膜的折射率，所述基体包括相对的内表面和外表面，所述类金刚石薄膜沉积于基体的外表面一侧，所述减反膜沉积于所述基体的内表面和/或类金刚石薄膜与基体之间。
2.根据权利要求1所述的硬质复合膜，其特征在于，所述减反膜的材质选自下述SiO2、MgF2和SiNx中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的硬质复合膜，其特征在于，SiO2减反膜的厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.4-1.5，消光系数为0。SiO2减反膜的折射率优选为1.45。SiO2薄膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备，包括但不限于磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束沉积、蒸发镀膜法等。
4.根据权利要求2所述的硬质复合膜，其特征在于，MgF2减反膜的厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.3-1.4，消光系数为0。
5.根据权利要求2所述的硬质复合膜，其特征在于，SiNx减反膜的x为1-1.35，厚度为5-200nm，在550nm波长处的折射率为1.9-2.2，消光系数为0—1×10-5。
6.根据权利要求1所述的硬质复合膜，其特征在于，所述基体为普通浮法玻璃、石英玻璃、超白玻璃或压花玻璃。
7.根据权利要求1所述的硬质复合膜，其特征在于，所述类金刚石薄膜的厚度为5-50nm，在550nm波长处的折射率为1.9-2.3，消光系数为0.1-0.2。
8.根据权利要求1所述的硬质复合膜，其特征在于，所述类金刚石薄膜可以采用物理气相沉积与化学气相沉积方法制备。
9.触摸屏面板，包括基体和沉积于基体表面的硬质复合膜，所述硬质复合膜为权利要求1-8任一项所述的硬质复合膜。
10.权利要求1-8任一项所述的硬质复合膜的制备方法，包括如下步骤：
在基体的内表面和/或外表面沉积减反膜；
在基体的外表面一侧沉积类金刚石薄膜。
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