CN106744999B - 一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法。在多晶硅片生产过程中的切片和抛光工艺中，切割线、抛光粉与多晶硅锭的摩擦会产生大量废弃硅粉，如果不对这些废硅粉加以利用，会造成资源浪费。本发明按照以下步骤进行：(1)一定比例的废硅粉及水为原料，NaOH为催化剂在水浴温度为50‑100℃下反应6‑10h；(2)硅粉水解，老化得到硅溶胶；（3）向硅溶胶中滴加草酸溶液至体系pH等于5‑7，静置得到二氧化硅凝胶；（4）30‑50℃常压干燥及冷冻干燥得到二氧化硅气凝胶。此方法工艺简单，成本低，可有效解决多晶硅片生产中的硅粉浪费问题。本发明涉及废物利用及二氧化硅气凝胶的领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
随着社会的进步及工业化的发展，能源短缺问题被大家广为关注，尤其我国，庞大的人口基数更加强化了对能源的依赖。能源紧张严重困扰着国民经济的发展，引起政府及有关科研单位在变废为宝、资源高效利用和节能方面的高度重视。
在此背景下，由于二氧化硅气凝胶具有气孔率高、比表面积大、密度小、导热率低等特点，在保温隔热行业得到了广泛应用，起到了良好的节能效果。
在生产多晶硅片的切片工艺中会产生大量废弃硅粉，如果不对废弃硅粉加以利用，会产生资源浪费。利用废弃硅粉制备二氧化硅气凝胶，不仅能够实现变废为宝、资源高效利用，而且能够降低二氧化硅气凝胶的生产成本，从而扩大二氧化硅气凝胶在保温隔热领域的应用范围和规模。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服多晶硅片生产过程中的硅粉浪费，提供一种将多晶硅片生产中的切片和抛光工艺中产生的废硅粉制备成二氧化硅气凝胶的方法，该方法工艺简单，成本低，能够使废硅粉得到有效利用。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：先称取20g硅粉与去离子水200-300g在35-55℃水浴下搅拌2-6小时，以除去硅粉表面形成的惰性膜，将硅粉活化。再将5g水玻璃和0.15-0.35g氢氧化钠加入到硅粉中，水浴温度为50-100℃下反应生成硅酸。另外配制水玻璃和氢氧化钠溶液，分4-6次加入硅粉中，反应6-10h结束，抽滤得到硅溶胶。向硅溶胶中滴加草酸至pH等于5-7。静置得到水凝胶，将水凝胶30-50℃常压干燥及冷冻干燥得到二氧化硅气凝胶。
1）、称取20g硅粉与去离子水200-300g混合后在35-55℃水浴环境下搅拌2-6小时，使硅粉活化。
2）、硅粉活化后，称取5g水玻璃和0.15-0.35g氢氧化钠加入反应体系，使反应物在水浴温度为50-100℃下反应生成硅酸。
3）、另外配制反应液，另外配制的反应液由5g水玻璃、0.05g氢氧化钠和50g水组成，反应液分4-6次加入权利要求3中的反应体系，反应6-10h后抽滤得到硅溶胶，并回收未反应硅粉。
4）、用草酸调节硅溶胶的pH值到5-7，静置得到水凝胶后，将其置于干燥箱30-50℃干燥及冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶。
附图说明
图1为废硅粉的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为二氧化硅气凝胶扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
下述实施例中所采用的硅粉为多晶硅片切割和抛光工艺中产生的废硅粉。通过图1可以看出，废硅粉的主要成分为Si，并混有少量磨料SiC，以及其他杂质。由图2看出，最终得到的二氧化硅气凝胶混有杂质，但气凝胶颗粒分布以及气孔分布较为均匀。
实施例1
1）、将200g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在40℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例2
1）、将200g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例3
1）、将200g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在40℃水浴环境下搅拌4小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例4
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例5
1）、将300g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例6
1）、将200g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到80℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例7
1）、将200g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.15g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到90℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例8
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例9
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.35g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例10
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到5，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例11
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到7，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例12
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入30℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例13
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入40℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例14
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应6h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例15
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应7h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
实施例16
1）、将250g去离子水和20g硅粉加入到三口烧瓶中，在50℃水浴环境下搅拌2小时，使硅粉活化。
2）、将5g水玻璃和0.25g氢氧化钠加入三口烧瓶中，将水浴温度提高到70℃，搅拌反应。
3）、将另外5g水玻璃和0.05g氢氧化钠以及50g去离子水配制成混合液，分4次加入三口烧瓶，搅拌反应8h后停止。
4）、自然冷却后将反应液抽滤、老化得到硅溶胶。
5）、用草酸调节pH到6，静置一段时间得到水凝胶，老化。
6）、将水凝胶放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅气凝胶。
Claims (1)
1.一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，20g多晶硅片生产中产生的废硅粉的去离子水用量为200-300g，氢氧化钠的用量为0.15-0.35g，反应的水浴温度为50-100℃，反应需另外配制强碱反应液，该强碱反应液由5g水玻璃、0.05g氢氧化钠和50g去离子水组成，分4-6次加入；向硅溶胶中滴加草酸调节pH值到5-7，制备过程如下：
（1）称取20g废硅粉与去离子水200-300g，混合后在35-55℃水浴环境下搅拌2-6小时，使硅粉活化；
（2）称取0.15-0.35g氢氧化钠加入步骤（1）中所得的反应体系，该体系在水浴温度为50-100℃下反应生成硅酸；
（3）另外配制强碱反应液，另外配制的强碱反应液由5g水玻璃、0.05g氢氧化钠和50g去离子水组成，强碱反应液分4-6次加入步骤（2）中的反应体系，反应6-10h后抽滤得到硅溶胶，并回收未反应硅粉；
（4）用草酸调节硅溶胶的pH值到5-7，静置得到水凝胶后，将其置于干燥箱中30-50℃干燥及冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶。
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