CN110342529A - 一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法 - Google Patents

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孙钰杰
李大纲
都兴红
庄艳歆
冯忠宝
闫姝
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Abstract

一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，按以下步骤进行：(1)将晶体硅金刚线切割废料加入到碱液中，在温度20～90℃条件下搅拌，然后过滤获得滤液；(2)在温度20～90℃和搅拌条件下，滴加无机酸溶液，pH值为6.0～8.0时，完成反应；(3)过滤水洗后烘干，制成白炭黑。本发明的方法可以低成本生产高质量的白炭黑；提高了废弃切割废料的利用率。

Description

一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法。
背景技术
近年来，光伏行业迅速发展，为解决能源问题和环境问题做出了巨大贡献；但在光伏行业发展的过程中，也有新的问题出现；生产晶体硅片的方法是将晶体硅棒进行切割，目前主要有两种切割方式：金刚线切割和砂浆切割；由于金刚线切割效率更高、产品精度更高等优势，正逐渐取代砂浆切割成为主要切割方式；而在金刚线切割晶体硅棒的过程中，由于金刚线的直径与所要切割的晶体硅片的厚度相差无几，导致实际生产中有将近50％的原料变为切割废料；切割废料的硅含量非常高且粒度非常小，大量堆积不仅会造成环境污染而且也是一种浪费。
白炭黑是一种性能优异的助剂，主要应用于轮胎制造领域、硅橡胶领域、涂料领域等；目前白炭黑的制备方法主要有两种：化学沉淀法和气相法。其中化学沉淀法成本低、对设备要求不高，但是存在产品粒径大或者分布范围宽的问题；气相法制备的白炭黑纯度高、粒径小且分布均匀，但是存在原料价格昂贵、生产流程长、设备要求高、能耗大的问题。
发明内容
针对目前白炭黑制备方法存在的问题，以及晶体硅金刚线切割废料得不到有效利用的问题，本发明提供一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将晶体硅金刚线切割废料加入到碱液中，在温度20～90℃条件下搅拌1～6h，然后过滤去除滤渣，获得滤液；
2、在温度20～90℃和搅拌条件下，向滤液中滴加无机酸溶液，当混合液的pH值为6.0～8.0时，完成反应；
3、将反应后的物料过滤，获得的固相水洗至洗液为中性，烘干去除水分，制成白炭黑。
上述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％。
上述的步骤1中，碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液或氨水；氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钡溶液质量浓度2～55％，氨水的质量浓度2～25％。
上述的步骤1中，碱液与晶体硅金刚线切割废料的用量按；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:(1～10)。
上述的步骤2中，无机酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸；硫酸和硝酸的质量浓度为1～90％，盐酸的质量浓度为1～35％。
上述的白炭黑的纯度≥99％。
本发明的方法与现有的技术相比，优点包括：
1、使用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑，与现有制备白炭黑的方法相比，原料价格低廉，产品质量相同，可以低成本生产高质量的白炭黑；
2、以晶体硅金刚线切割废料为原料制备白炭黑，提高了废弃切割废料的利用率，有利于废弃物的回收利用。
附图说明
图1是本发明的用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的晶体硅金刚线切割废料由河南新大新材料有限公司提供。
本发明实施例中烘干温度60～140℃，时间2～8h。
本发明实施例中硅的回收率99％以上。
本发明实施例中搅拌方式为机械搅拌或超声搅拌，其中超声搅拌是采用超声波搅拌器。
实施例1
晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％；
流程如图1所示；
将晶体硅金刚线切割废料加入到碱液中，在温度20℃条件下搅拌6h，然后过滤去除滤渣，获得滤液；碱液为氢氧化钠溶液，质量浓度10％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:4；
在温度20℃和搅拌条件下，向滤液中滴加无机酸溶液，当混合液的pH值为7.0时，完成反应；无机酸溶液为盐酸，质量浓度20％；
将反应后的物料过滤，获得的固相水洗至洗液为中性，烘干去除水分，制成白炭黑，纯度≥99％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在温度30℃条件下搅拌5h后过滤；碱液为氢氧化钾溶液，质量浓度55％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:1；
(2)在温度50℃滴加无机酸溶液，pH值为6.0时完成反应；无机酸溶液为硫酸，质量浓度50％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在温度40℃条件下搅拌4.5h后过滤；碱液为氢氧化钡溶液，质量浓度2％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:10；
(2)在温度90℃滴加无机酸溶液，pH值为8.0时完成反应；无机酸溶液为硝酸，质量浓度90％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在温度60℃条件下搅拌3h后过滤；碱液为氨水，质量浓度25％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:6；
(2)在温度20～90℃滴加无机酸溶液，pH值为6.5时完成反应；无机酸溶液为盐酸，质量浓度35％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在温度90℃条件下搅拌1h后过滤；碱液为氨水，质量浓度2％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:3；
(2)在温度20～90℃滴加无机酸溶液，pH值为7.5时完成反应；无机酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸；硫酸和硝酸的质量浓度为1～90％，盐酸的浓度为1～35％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在温度80℃条件下搅拌1.5h后过滤；碱液为氢氧化钾溶液，质量浓度2％；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:8；
(2)在温度20～90℃滴加无机酸溶液，pH值为7.0时完成反应；无机酸溶液为盐酸，质量浓度1％。

Claims (6)

1.一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将晶体硅金刚线切割废料加入到碱液中，在温度20～90℃条件下搅拌1～6h，然后过滤去除滤渣，获得滤液；
(2)在温度20～90℃和搅拌条件下，向滤液中滴加无机酸溶液，当混合液的pH值为6.0～8.0时，完成反应；
(3)将反应后的物料过滤，获得的固相水洗至洗液为中性，烘干去除水分，制成白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于所述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％。
3.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液或氨水；氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钡溶液质量浓度2～55％，氨水的质量浓度2～25％。
4.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于步骤(1)中，碱液与晶体硅金刚线切割废料的用量按；晶体硅金刚线切割废料中的Si与碱液溶质的摩尔比为1:(1～10)。
5.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于所述的无机酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸；硫酸和硝酸的质量浓度为1～90％，盐酸的质量浓度为1～35％。
6.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备白炭黑的方法，其特征在于所述的白炭黑的纯度≥99％。
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