CN106732470A - 一种2‑巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备 - Google Patents

一种2‑巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2‑巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，首先将碳纳米管氧化；在进行磁化，得到磁性碳纳米管多孔材料；再将磁性碳纳米管多孔材料进行氨基化，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；然后，反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，四氢呋喃：78~85%，2‑巯基嘧啶：1~4%，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：8~16%，搅拌，滴加富马酰氯：1.5~5.5%，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2‑巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。该吸附剂对银具有很高的吸附容量，对银的选择性吸附很高，成本低，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

Description

一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备
技术领域
本发明涉及一种改性磁性吸附剂的制备方法，特别涉及一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法及对银吸附的应用技术，属于环境与化学技术领域。
背景技术
由于工业发展和生活的需要，许多重金属被排放到大气和水中，危害着生态环境和人类的健康，银及含银产品在电子电镀、感光材料、化工和科研等领域的广泛应用所产生的大量含银废液不仅造成了严重的环境污染，而且使得银资源大量浪费。因此，含银离子废液中银的去除和回收具有非常重要的研究和实用意义。2-巯基嘧啶的分子中含有丰富的巯基，具有良好的金属离子吸附性能，碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。碳纳米管具有良好的力学性能，极大的比表面积。碳纳米管为吸附剂具有很大的优越性，其吸附特性取决于它的孔隙结构及其表面化学性质，表面结构特性包括比表面积和孔径大小分布，通常比表面积越大、孔隙越多、表面官能团越丰富，其吸附能力越强。 碳纳米管提金和从废水中富集贵金属是其重要用途之一。在这些应用中, 要求碳纳米管吸附容量大和吸附速度快。实践表明, 高浓度重金属离子(如Cu2 +、Ni2 +等)的存在由于竞争吸附会明显降低银的吸附量。故普通碳纳米管需要进一步的改性以满足选择性吸附需要。
碳纳米管多孔是碳纳米管通过分子间作用力或化学键相互作用交联的到的一种三维网状结构，由于其具有较多的孔径分布，比表面积大，极大的提高了碳纳米管的吸附能力。吸附剂利用其丰富的结构、比表面积加之通过表面各种活性基团与吸附质的相互作用，从液相中吸附富集银。但与此同时，吸附法也存在许多不足之处，其中吸附剂的固液分离困难一直是阻碍吸附技术进步的一大问题，因而近年来许多学者致力于研究磁性吸附剂并应用于吸附分离中。可在外加磁场的帮助下，磁性吸附剂能够快速实现固液分离，并同时拥有高速的传质速率和良好的接触效率，因而可在很大程度上可以解决传统吸附法所面临的问题。
本申请将碳纳米管氧化后进行磁化制得多孔状碳纳米管，再采用2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔材料作为吸附剂吸附分离银，使其即具有磁性吸附剂的特性，又具有大的比表面积特性，同时还具有特殊活性基团，提高选择性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，获取的一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂对水体系中银的进行富集分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入高锰酸钾：10~18%，去离子水：60~66%，搅拌溶解，加入硫酸：10~16%，混匀，再加入碳纳米管：6~10%，各组分之和为百分之百，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：58~66%，纳米Fe3O4磁性微粒：4~8%，硬脂酸甘油酯：0.5~2.0%，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：8~14%，加入氧化碳纳米管：8~12%，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：1~4%，聚乙烯吡咯烷酮：8~10%，各组分之和为百分之百，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：60~66%，氨丙基三甲氧基硅烷：22~26%，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：9~16%，各组分之和为百分之百，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，四氢呋喃：78~85%，2-巯基嘧啶：1~4%，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：8~16%，搅拌，滴加富马酰氯：1.5~5.5%，各组分之和为百分之百，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
在步骤（1）所述的碳纳米管的粒径在50~100µm之间。
在步骤（2）所述的纳米Fe3O4磁性微粒的粒径要小于150~200nm。
在步骤（4）所述的2-巯基嘧啶与富马酰氯的摩尔比为1：1。
本发明的另一目的是提供2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法对水体系中对银的吸附，特点为：将制备的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法用去离子水浸泡1~2h，按静态法吸附。
将制备的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法用去离子水浸泡1~2h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，具有大的比表面积，吸附容量大，对银离子最大吸附容量达189.12 mg/g，耐磨可反复使用次数可达10次以上，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题，吸附剂可通过外加磁场回收。
（3）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
因此，本发明对于开发对银具有较高吸附容量和选择性并能回收再利用的吸附材料具有较好的借鉴价值，对于银的提纯回收具有现实意义。
具体实施方式
实施例1
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，加入高锰酸钾：13g，去离子水：63 mL，搅拌溶解，加入硫酸：8 mL，混匀，再加入碳纳米管：10g，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水：60 mL，纳米Fe3O4磁性微粒：6g，硬脂酸甘油酯：1.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：10g，加入氧化碳纳米管：10g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：2g，聚乙烯吡咯烷酮：9g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，加入乙醇：80 mL，氨丙基三甲氧基硅烷：24g，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：13g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，加入四氢呋喃：92mL，2-巯基嘧啶：3g，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：12g，搅拌，滴加富马酰氯：2.1g，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
实施例2
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，加入高锰酸钾：10g，去离子水：66 mL，搅拌溶解，加入硫酸：9 mL，混匀，再加入碳纳米管：8g，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水：66 mL，纳米Fe3O4磁性微粒：4g，硬脂酸甘油酯：0.5g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：13g，加入氧化碳纳米管：8g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：1g，聚乙烯吡咯烷酮：8g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，加入乙醇：84 mL，氨丙基三甲氧基硅烷：22g，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：12g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，加入四氢呋喃：95mL，2-巯基嘧啶：2g，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：8g，搅拌，滴加富马酰氯：4g，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
实施例3
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，加入高锰酸钾：16g，去离子水：60 mL，搅拌溶解，加入硫酸：8.5 mL，混匀，再加入碳纳米管：9g，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水：58 mL，纳米Fe3O4磁性微粒：7g，硬脂酸甘油酯：2.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：8g，加入氧化碳纳米管：12g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：3g，聚乙烯吡咯烷酮：10g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，加入乙醇：76 mL，氨丙基三甲氧基硅烷：26g，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：14g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，加入四氢呋喃：88mL，2-巯基嘧啶：4g，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：16g，搅拌，滴加富马酰氯：1.5g，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
实施例4
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，加入高锰酸钾：18g，去离子水：66 mL，搅拌溶解，加入硫酸：6 mL，混匀，再加入碳纳米管：6g，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水：62 mL，纳米Fe3O4磁性微粒：8g，硬脂酸甘油酯：1.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：9g，加入氧化碳纳米管：9g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：1.0g，聚乙烯吡咯烷酮：12g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，加入乙醇：77 mL，氨丙基三甲氧基硅烷：23g，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：16g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，加入四氢呋喃：90mL，2-巯基嘧啶：1.0g，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：15g，搅拌，滴加富马酰氯：3g，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
实施例5
称取0.10g 2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为500mg/L银标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为0~11.0范围内，在室温下震荡吸附5~60min，取上清液，用分光光度方法测定银的浓度，根据吸附前后水中银的浓度差，计算出2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的吸附容量，本发明所制得的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂对银的吸附pH值在0~7.0范围内吸附剂对银的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附10 min，银被吸附完全，银的吸附容量可达189.12 mg/g。
实施例6
称取1.0g 2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为200mg/L银标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为5.0，在室温下震荡吸附10 min，取上清液，用分光光度方法测定银的浓度，根据吸附前后水中银的浓度差，计算出2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂对银的去除率，本发明所制得的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂作对银的去除率都在95.86%以上，最高可达99.5%。

Claims (5)

1.一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）氧化碳纳米管制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入,高锰酸钾：10~18%，去离子水：60~66%，搅拌溶解，加入硫酸：10~16%，混匀，再加入碳纳米管：6~10%，各组分之和为百分之百，室温浸泡5 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化碳纳米管；
（2）磁性碳纳米管多孔材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：58~66%，纳米Fe3O4磁性微粒：4~8%，硬脂酸甘油酯：0.5~2.0%，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：8~14%，加入氧化碳纳米管：8~12%，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：1~4%，聚乙烯吡咯烷酮：8~10%，各组分之和为百分之百，搅拌混匀、密封反应器，温度升至200℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡72 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性碳纳米管多孔材料；
（3）磁性碳纳米管多孔材料氨基化：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：60~66%，氨丙基三甲氧基硅烷：22~26%，混匀，磁性碳纳米管多孔材料：9~16%，各组分之和为百分之百，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化磁性碳纳米管多孔材料；
（4）2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，四氢呋喃：78~85%，2-巯基嘧啶：1~4%，氨基化磁性碳纳米管多孔材料：8~16%，搅拌，滴加富马酰氯：1.5~5.5%，各组分之和为百分之百，于85±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的碳纳米管的粒径在50~100µm之间。
3.根据权利要求1中所述的一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的纳米Fe3O4磁性微粒的粒径要小于150~200nm。
4.根据权利要求1中所述的一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的2-巯基嘧啶与富马酰氯的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1中所述的一种2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂的制备方法所制备的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂，其特征在于，所述的2-巯基嘧啶改性磁性碳纳米管多孔吸附剂在水体中吸附分离银。
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