CN106699977A - 一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，将魔芋精粉温水溶胀后，加入环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，然后加入引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后，再加入用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及N‑N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌并升温至70℃反应一段时间；停止反应后将反应液静置分层，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒；本发明制得的魔芋葡甘聚糖基超强吸水剂颗粒粒径均一，形状规整，颗粒度好，产率高，吸水性能好；制备工艺采用混合溶剂作为有机相控制产物的颗粒性状，一步成粒，省略后续造粒程序，流程简单，副反应少，生产耗能低，有益于KASP的制备与应用。

Description

一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于超强吸水剂技术领域，涉及一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法。
背景技术
超强吸水剂(Super Absorbent Polymer，SAP)又称高吸水性树脂，是一种功能性分子材料，结构通常是由具有数量相当可观的亲水基团的高分子链通过一定程度的交联形成的网络，因为其可以吸收比自身重几百甚至上千倍的水分，并且有良好的保水功能，故其在医疗卫生、土木建筑、农业园艺有着广泛的用途。目前市场上使用的SAP多为聚丙烯酸类，具有生物降解性差、易污染环境的缺点，因此以天然高分子化合物作为原料来合成超强吸水材料成为热点。魔芋葡甘聚糖作为一种天然高分子多糖，由葡萄糖和甘露糖聚合而成，分子量在20万到100万之间，具有良好的生物降解性。魔芋葡甘聚糖结构中含有大量乙酰基，使其分子形成具有空隙结构的螺旋结构，内部可以保存大量水分，因而魔芋葡甘聚糖具有优良的亲水性，可以溶解在水中并吸收达自身重量百倍的水分。以魔芋葡甘聚糖分子为骨架接枝聚合单体制备超强吸水剂具有广阔前景。
目前，魔芋超强吸水剂(Konjac Super Absorbent Polymer，KSAP)合成方法主要有水溶液聚合法和反相悬浮法。水溶液聚合法是将魔芋葡甘聚糖、单体、引发剂、交联剂等置于水相中进行接枝聚合反应得到KSAP，该法工艺简单成熟，过程易控，产物分子量集中，但在聚合过程中反应体系粘度较高，反应速率低，且产物易成团，需要二次加工如粉碎，这就导致产品粒径不均一，从而影响产品的性能。反相悬浮法是以有机溶剂为分散介质，魔芋葡甘聚糖水溶液和水溶性单体在分散剂和搅拌条件下被分散为悬浮水相液滴，引发剂溶解在水相液滴中进行聚合反应生成KSAP，整个聚合过程稳定，聚合体系粘度低，产品呈粉状，无需二次粉碎处理，但产品中有机溶剂残留较难除去，粒径偏小。
超强吸水剂粒径的大小决定其吸水能力，粒径越小，吸水率越高，但粒径太小时，吸水剂颗粒易粘结成团，导致吸水率骤然下降。同样，超强吸水剂粒径的均一度与颗粒度也对其吸水性有显著影响，粒径越均一，颗粒度越好，吸水剂的吸水速率越高，吸水性能就越优越。因此，超强吸水剂颗粒的性状和结构是衡量和评价其性能的重要指标。
目前KSAP的合成大多为水溶液聚合法，重点研究工艺条件对KSAP吸水性能的影响，很少对KSAP颗粒性状与合成工艺及性能方面进行探索。王运[1]等人以魔芋精粉为基体，环己烷为分散介质，Span-60为分散剂，硝酸铈铵为引发剂，用反相悬浮聚合法合成魔芋-丙烯酸高吸水树脂，每克树脂最大吸水量达140g。研究对反应的温度和时间、魔芋精粉与丙烯酸的质量比、交联剂和引发剂的加入量等因素进行考察，证实了反应的可行性，但并未对产品的形态和颗粒尺寸与吸水性能之间的关联有进一步说明。王勖[2]等以魔芋葡甘聚糖为骨架材料，丙烯酸钠为单体，经过硫酸钾引发，氧化铝初步交联和N，N-亚甲基双丙烯酰胺二次交联，接枝共聚反应物通过压力挤出装置挤出，于聚乙二醇600中分散造粒，分散相中脱水干燥制得魔芋超强吸水剂颗粒。该吸水剂颗粒大小较为均一，接近球状，表面较为平整，但后续需要造粒工艺，制备周期长，能耗较大。
[1]王运，邹洪娜，周德海，吴国华.魔芋接枝丙烯酸高吸水性树脂的制备及性能研究[J].天然产物研究与开发，2006，18:282-285。
[2]王勖，柯百胜，汪超等.魔芋超强吸水剂一步法连续造粒制备[J].功能材料，2011，Ⅳ(42)：712-716。
发明内容
本发明的目的在于提供一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，可有效改善现有KSAP产品粒径不均一，颗粒度差的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)将魔芋精粉置于温水中搅拌，使其充分溶胀，得到魔芋精粉液；
(2)向魔芋精粉液中加入环己烷和液体石蜡组成的混合油相及司班80，并搅拌均匀，得到第一混合液；混合油相中环己烷与液体石蜡体积比为1:3～3:1，司班80与混合油相的体积比为1:20～1:50；
(3)向第一混合液中加入过硫酸铵，并搅拌均匀，得到第二混合液；
(4)向第二混合液中加入用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及N-N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌并升温至60～85℃充分反应；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒。
所述魔芋精粉液中魔芋精粉的质量分数为1％～3％。
所述混合油相与魔芋精粉液的体积比为1.5～2:1。
所述过硫酸铵加入量按质量分数计为第一混合液的0.06％～0.18％。
所述丙烯酸的加入量为第二混合液的7％～10％，N-N亚甲基双丙烯酰胺的加入量为第二混合液的0.01％～0.03％。
所述步骤(4)中搅拌速度为400r/min～600r/min，反应温度为70～75℃，反应时间为1h～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，首先将魔芋精粉溶于水搅拌使其充分溶胀，形成具有一定粘度魔芋葡甘聚糖(KGM)水溶液；然后加入环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，并搅拌均匀，此时作为反应物基底的KGM大分子通过表面活性剂司班80的作用分散在混合有机溶剂介质中，呈现油包水的均相体系；再加入水溶性的引发剂过硫酸铵并搅拌使其充分溶于水相液滴中，准备反应；最后加入用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀形成单体水溶液滴，升温后引发剂过硫酸铵受热后分解产生具有引发活性的自由基，促使丙烯酸钠上的羧基与魔芋葡甘聚糖基中的羟基反应，丙烯酸钠接枝到KGM分子上，聚合反应开始；随着反应的进行，聚合产物增加，分散相的粘度也增加，导致粒子增长、聚并后逐渐增大，体系粘度急剧增加至一定程度，聚并停止，粒径不再增长；形成固态粒子，溶液由液液悬浮变为固液悬浮，聚合体系稳定。
本发明提供的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，环己烷与司班80分子中非极性的碳氢链部分结合，水分子与司班80分子极性的亲水基团结合，从而形成有机相环己烷包裹水分子液滴的油包水结构。液体石蜡为C9～C16的正构烷烃，水溶性差，粘度大，当液体石蜡加入上述油包水结构溶液时，烷烃会与环己烷互溶结合，或是与司班80分子中非极性的碳氢链部分竞争结合，占据剩余的空间位置，在原先油包水结构周围形成致密的覆盖层，从而降低有机相与水相的界面张力，增大界面膜强度，促进油包水结构中空腔的均一和稳定。当聚合反应开始后，丙烯酸钠与KGM的接枝产物不断生成，水相液滴分子变大，由于界面张力的降低，只有水相液滴分子变大到一定程度时，才开始沉降，这就保证了产物的均一性和颗粒度；加入液体石蜡后，整个体系粘度变大，液滴沉降速度变慢且不容易合并，整个体系的稳定性延长，反过来又促进聚合反应的进行，提高产率。因此，混合有机相对产物颗粒形态形成具有决定性的影响。反相悬浮法制备KSAP通常都采用单一组分有机相作为溶剂，通过表面活性剂作用包裹在水相液滴周围形成悬浮均相体系。从热力学观点来说，该体系是不稳定的，水相液滴的增长、沉降、聚集和合并都会使体系稳定性遭到破坏，均相状态改变。
引发剂过硫酸铵在单体溶液加入之前就已经均匀分布在水相液滴中，这样保证聚合反应的速率一致，有助于控制产物分子量，得到形态均一的KSAP。
另外，丙烯酸钠接枝聚合过程中容易发生自交联反应，在反相悬浮聚合过程中，若体系发生交联反应，聚合产物将形成水凝胶。颗粒状产物生成会破坏凝胶的形成，抑制交联反应进行。
本发明提供的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，所制得的魔芋葡甘聚糖基超强吸水剂颗粒粒径均一，形状规整，颗粒度好，产率高，吸水性能好。制备工艺采用混合溶剂作为有机相控制产物的颗粒性状，一步成粒，省略后续造粒程序，流程简单，副反应少，生产耗能低，有益于KASP的制备与应用。
具体实施方式
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)将魔芋精粉置于温水中搅拌，使其充分溶胀，得到魔芋精粉液；
(2)向魔芋精粉液中加入环己烷和液体石蜡组成的混合油相及司班80，并搅拌均匀，得到第一混合液；混合油相中环己烷与液体石蜡体积比为1:3～3:1，司班80与混合油相的体积比为1:20～1:50；
(3)向第一混合液中加入过硫酸铵，并搅拌均匀，得到第二混合液；
(4)向第二混合液中加入用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及N-N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌并升温至60～85℃充分反应；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒。
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)称取质量分数为1％的魔芋精粉置于40℃纯水中保温搅拌，使其充分溶胀；
(2)向步骤(1)魔芋精粉溶液中加入2倍体积量的环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，其中环己烷与液体石蜡体积比为1:3，司班80体积与环己烷和液体石蜡混合有机相总体积比为1:50，并搅拌均匀；
(3)向步骤(2)搅拌后的溶液中加入质量分数为0.06％过硫酸铵，并搅拌均匀；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入按质量分数为7％用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及质量分数为0.01％N-N亚甲基双丙烯酰胺，以400r/min的搅拌速度搅拌并升温至70℃反应1h；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒，形状为椭圆形，吸水率达453％，颗粒尺寸分布率如表1所示。
其中，颗粒尺寸测量：采取质量累计分步法，准备符合国际标准套筛，筛网孔径为：4.75㎜、4㎜、3.35㎜、2.80㎜、2.36㎜、2㎜；取干燥KASP样品Mg，置于4.75㎜筛网中匀速震荡1min，收集筛内物称重M1g，将过筛物置于4㎜筛网中匀速震荡1min，收集筛内物称重M2g，依次类推，过3.35㎜筛网后筛内物称重M3g，过2.80㎜筛网后筛内物称重M4g，过2.36㎜筛网后筛内物称重M5g，过2㎜筛网后筛内物称重M6g，过筛物称重M7g。
颗粒尺寸分布率(％)＝Mn/M×100％(其中，n＝1，2，3，4，5，6，7)。
吸水能力的测试：取干燥KASP样品W1g，加入足量的纯水，室温下静止过夜，过滤去除没有吸收的水分，然后称重W2g，用以下公式计算其吸水率。
吸水率(％)＝(W2-W1)/W1×100％
表1 实施例1所得KSAP颗粒尺寸分布率
实施例2
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)称取质量分数为2％的魔芋精粉置于40℃纯水中保温搅拌，使其充分溶胀；
(2)向步骤(1)魔芋精粉溶液中加入1.5倍体积量的环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，其中环己烷与液体石蜡体积比为2:3，司班80体积与环己烷和液体石蜡混合有机相总体积比为1:40，并搅拌均匀；
(3)向步骤(2)搅拌后的溶液中加入质量分数为0.12％过硫酸铵，并搅拌均匀；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入按质量分数为8％用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及质量分数为0.02％N-N亚甲基双丙烯酰胺，以500r/min的搅拌速度搅拌并升温至70℃反应2h；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒，形状为圆形，吸水率达580％，颗粒尺寸分布率如表2所示。
表2-实施例2所得KSAP颗粒尺寸分布率
实施例3
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)称取质量分数为2％的魔芋精粉置于40℃纯水中保温搅拌，使其充分溶胀；
(2)向步骤(1)魔芋精粉溶液中加入1.8倍体积量的环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，其中环己烷与液体石蜡体积比为1:1，司班80体积与环己烷和液体石蜡混合有机相总体积比为1:50，并搅拌均匀；
(3)向步骤(2)搅拌后的溶液中加入质量分数为0.15％过硫酸铵，并搅拌均匀；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入按质量分数为9％用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及质量分数为0.01％N-N亚甲基双丙烯酰胺，以500r/min的搅拌速度搅拌并升温至70℃反应2h；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒，形状为圆形，吸水率达617％，颗粒尺寸分布率如表3所示。
表3 实施例3所得KSAP颗粒尺寸分布率
实施例4
一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，包括以下操作：
(1)称取质量分数为3％的魔芋精粉置于40℃纯水中保温搅拌，使其充分溶胀；
(2)向步骤(1)魔芋精粉溶液中加入2倍体积量的环己烷和液体石蜡组成的混合有机相及司班80，其中环己烷与液体石蜡体积比为3:1，司班80体积与环己烷和液体石蜡混合有机相总体积比为1:20，并搅拌均匀；
(3)向步骤(2)搅拌后的溶液中加入质量分数为0.18％过硫酸铵，并搅拌均匀；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入按质量分数为10％用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及质量分数为0.03％N-N亚甲基双丙烯酰胺，以600r/min的搅拌速度搅拌并升温至70℃反应3h；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒，形状为椭圆形，吸水率达510％，颗粒尺寸分布率如表4所示。
表4 实施例4所得KSAP颗粒尺寸分布率

Claims (6)

1.一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
(1)将魔芋精粉置于温水中搅拌，使其充分溶胀，得到魔芋精粉液；
(2)向魔芋精粉液中加入环己烷和液体石蜡组成的混合油相及司班80，并搅拌均匀，得到第一混合液；混合油相中环己烷与液体石蜡体积比为1:3～3:1，司班80与混合油相的体积比为1:20～1:50；
(3)向第一混合液中加入过硫酸铵，并搅拌均匀，得到第二混合液；
(4)向第二混合液中加入用氢氧化钠中和后的丙烯酸以及N-N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌并升温至60～85℃充分反应；
(5)将反应液停止搅拌并冷却至室温，反应液静置分层后，去除上清液，用水清洗下层产物，干燥后得到魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒。
2.根据权利要求1所述的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，所述魔芋精粉液中魔芋精粉的质量分数为1％～3％。
3.根据权利要求1或2所述的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，所述混合油相与魔芋精粉液的体积比为1.5～2:1。
4.根据权利要求1中所述的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵加入量按质量分数计为第一混合液的0.06％～0.18％。
5.根据权利要求1中所述的魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，按质量分数计，所述丙烯酸的加入量为第二混合液的7％～10％，N-N亚甲基双丙烯酰胺的加入量为第二混合液的0.01％～0.03％。
6.根据权利要求1中所述的一种魔芋葡甘聚糖基超强吸水颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌速度为400r/min～600r/min，反应温度为70～75℃，反应时间为1h～3h。
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