CN106699545A - 一种高纯度异辛酸铁的制备方法 - Google Patents

一种高纯度异辛酸铁的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106699545A
CN106699545A CN201610556587.3A CN201610556587A CN106699545A CN 106699545 A CN106699545 A CN 106699545A CN 201610556587 A CN201610556587 A CN 201610556587A CN 106699545 A CN106699545 A CN 106699545A
Authority
CN
China
Prior art keywords
isooctyl acid
acid iron
liquor ferri
ferri trichloridi
iron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610556587.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李万栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou New Chemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou New Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou New Chemical Technology Co Ltd filed Critical Guangzhou New Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201610556587.3A priority Critical patent/CN106699545A/zh
Publication of CN106699545A publication Critical patent/CN106699545A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/10—Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括如下步骤：三氯化铁溶液原料提纯处理、皂化反应、复分解反应、油水分离、水洗蒸馏。本发明通过提纯处理三氯化铁原料，制作成的异辛酸铁中不含有胶体和杂质，相比于现有技术具有如下有益效果：油墨流动性非常好，让墨水在打印机循环系统中流畅的打印，不出现拉线现象；过滤旧异辛酸铁需要3级过滤器逐级过滤(5um、3um、1um)，新异辛酸铁只需要一级过滤(1um)，且无需高频率更换过滤滤芯，过滤成本节约80％；传统异辛酸铁因为混溶着胶体，会造成发色偏亚，偏暗不鲜红，本发明制备的高纯度异辛酸铁由于没有胶体的存在，色相更加清透、高亮，油墨的发色色彩更鲜。本发明具有明显的实施价值和社会、经济效益。

Description

一种高纯度异辛酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为一种高纯度异辛酸铁的制备方法。
背景技术
异辛酸铁作为渗透性棕红色油墨原料，广泛应用于陶瓷喷墨打印油墨的制作。然而，由于制备异辛酸铁的原料硫酸亚铁、氯化亚铁、三氯化铁里面还有大量的表面活性剂和杂质，用这些材料制成的异辛酸铁，会产生大量的杂质和胶体。虽然固体杂质一般通过过滤方式可以去除，但是胶体不能通过过滤方式清除，因为它混溶于异辛酸铁中，可跟随异辛酸铁通过滤网滤芯。
由于异辛酸铁中胶体的存在，制作出来的油墨流动性就会比较差，使得墨水在打印机循环系统中不能流畅打印，从而出现拉线现象。同时，由于胶体的存在，会造成油墨发色偏亚，偏暗不鲜红。严重时会在喷墨打印过程中黏住打印机墨管、过滤器和喷头，时间一长就会严重堵塞喷头，挤爆打印机过滤器，后果非常严重。目前，针对异辛酸铁的过滤需要3级过滤器逐级过滤(5um、3um、1um)，且需要高频率更换过滤滤芯，增加了生产成本。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度异辛酸铁的制备方法。具体是通过以下技术方案实现的：
一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值在7-9之间；
(3)复分解反应：将提纯的三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50-70转/min，温度控制在50-60°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗3-4次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁。
优选地，步骤(1)的减压蒸馏的温度为80-85℃，真空度为0.08-0.09MPa。
优选地，步骤(2)的氢氧化钠溶液浓度为30％，皂化反应时间为30分钟。
优选地，步骤(3)中的三氯化铁溶液浓度为38-40％。
优选地，步骤(5)的减压蒸馏的温度为115-125℃，真空度为0.08-0.09MPa。
步骤(3)中温度控制在50-60°，可以有效防止高温水解生成氢氧化铁胶体。
本发明通过提纯处理三氯化铁原料，制作成的异辛酸铁中不含有胶体和杂质，相比于现有技术具有如下有益效果：油墨流动性非常好，让墨水在打印机循环系统中流畅的打印，不出现拉线现象；过滤旧异辛酸铁需要3级过滤器逐级过滤(5um、3um、1um)，新异辛酸铁只需要一级过滤(1um)，且无需高频率更换过滤滤芯，过滤成本节约80％；传统异辛酸铁因为混溶着胶体，会造成发色偏亚，偏暗不鲜红，本发明制备的高纯度异辛酸铁由于没有胶体的存在，色相更加清透、高亮，油墨的发色色彩更鲜。本发明具有明显的实施价值和社会、经济效益。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但所描述的具体实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1
一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，减压蒸馏的温度为80℃，真空度为0.09Mpa，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将30％氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，皂化反应时间为30分钟，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值为7.5；
(3)复分解反应：将提纯的38％三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50转/min，温度控制在50°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗4次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁，减压蒸馏的温度为115℃，真空度为0.08MPa。
实施例2
一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，减压蒸馏的温度为85℃，真空度为0.08Mpa，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将30％氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，皂化反应时间为30分钟，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值为9.0；
(3)复分解反应：将提纯的40％三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度70转/min，温度控制在60°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗3次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁，减压蒸馏的温度为125℃，真空度为0.09MPa。
实施例3
一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，减压蒸馏的温度为80℃，真空度为0.08Mpa，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将30％氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，皂化反应时间为30分钟，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值为7.0；
(3)复分解反应：将提纯的39％三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50转/min，温度控制在60°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗4次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁，减压蒸馏的温度为125℃，真空度为0.08MPa。
实施例4
一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，减压蒸馏的温度为85℃，真空度为0.09Mpa，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将30％氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，皂化反应时间为30分钟，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值为8.3；
(3)复分解反应：将提纯的38％三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度70转/min，温度控制在50°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗3次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁，减压蒸馏的温度为115℃，真空度为0.09MPa。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和本发明的优点，所述实施例只作为阐明本发明各个方面的单个例子，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明范围内还包括功能等同的各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯度异辛酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，得到提纯的三氯化铁溶液；
(2)皂化反应：将氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值在7-9之间；
(3)复分解反应：将提纯的三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50-70转/min，温度控制在50-60°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；
(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；
(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗3-4次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度异辛酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)的减压蒸馏的温度为80-85℃，真空度为0.08-0.09MPa。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度异辛酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)的氢氧化钠溶液浓度为30％，皂化反应时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度异辛酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的三氯化铁溶液浓度为38-40％。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度异辛酸铁的制备方法，其特征在于，步骤(5)的减压蒸馏的温度为115-125℃，真空度为0.08-0.09MPa。
CN201610556587.3A 2016-07-13 2016-07-13 一种高纯度异辛酸铁的制备方法 Pending CN106699545A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610556587.3A CN106699545A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种高纯度异辛酸铁的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610556587.3A CN106699545A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种高纯度异辛酸铁的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106699545A true CN106699545A (zh) 2017-05-24

Family

ID=58940336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610556587.3A Pending CN106699545A (zh) 2016-07-13 2016-07-13 一种高纯度异辛酸铁的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106699545A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109021703A (zh) * 2018-08-06 2018-12-18 佛山科学技术学院 一种鲜红色陶瓷喷墨渗花墨水及制备方法
CN109206978A (zh) * 2018-08-01 2019-01-15 中山大学 一种陶瓷喷墨打印用黑色渗花墨水的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4337208A (en) * 1981-02-17 1982-06-29 Tenneco Chemicals, Inc. Process for the production of oil-soluble metal salts
HU207096B (en) * 1990-08-01 1993-03-01 Szerves Vegyipari Kutato Int Process for producing photosensitizer based on basic iron(iii)-carboxylate, suitable for photosensitizing polyolefin or polystyrene based plastics, as well as composition and master mixtures comprising same
PL192181B1 (pl) * 2000-02-02 2006-09-29 Przed Chemiczne Odczynniki Sp Sposób otrzymywania karboksylanów żelaza (III)
CN103974769A (zh) * 2011-09-01 2014-08-06 西蒙·特鲁德尔 电催化材料及其制造方法
CN105219153A (zh) * 2015-10-12 2016-01-06 佛山市明朝科技开发有限公司 一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法
CN105669437A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 中国石油化工股份有限公司 一种异辛酸镍的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4337208A (en) * 1981-02-17 1982-06-29 Tenneco Chemicals, Inc. Process for the production of oil-soluble metal salts
HU207096B (en) * 1990-08-01 1993-03-01 Szerves Vegyipari Kutato Int Process for producing photosensitizer based on basic iron(iii)-carboxylate, suitable for photosensitizing polyolefin or polystyrene based plastics, as well as composition and master mixtures comprising same
PL192181B1 (pl) * 2000-02-02 2006-09-29 Przed Chemiczne Odczynniki Sp Sposób otrzymywania karboksylanów żelaza (III)
CN103974769A (zh) * 2011-09-01 2014-08-06 西蒙·特鲁德尔 电催化材料及其制造方法
CN105669437A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 中国石油化工股份有限公司 一种异辛酸镍的制备方法
CN105219153A (zh) * 2015-10-12 2016-01-06 佛山市明朝科技开发有限公司 一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109206978A (zh) * 2018-08-01 2019-01-15 中山大学 一种陶瓷喷墨打印用黑色渗花墨水的制备方法
CN109021703A (zh) * 2018-08-06 2018-12-18 佛山科学技术学院 一种鲜红色陶瓷喷墨渗花墨水及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105905930A (zh) 氧化铝生产中铝酸钠溶液精制助滤剂制备及滤饼利用方法
CN105543476B (zh) 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法
CN110902727B (zh) 一种医药级三氯化铁产品的制备方法
CN106699545A (zh) 一种高纯度异辛酸铁的制备方法
CN102923722B (zh) 白炭黑的制备方法
CN106853959A (zh) 一种采用粗硒湿法制备高纯度硒的方法
CN104591486B (zh) 一种低酸度染料污水的处理方法
CN110157927A (zh) 一种无氨沉钒方法
CN102344381B (zh) 一种红色基b副产大红色基rc的制备方法
CN113651480A (zh) 一种含锡废液的再生系统及方法
CN106167250B (zh) 一种酸性CuCl2蚀刻液综合利用方法
JP2013528555A (ja) 高純度水酸化アルミニウムの製造方法
CN201324566Y (zh) 叶滤系统
CN103332699B (zh) 一种硅酸钠除铁方法
CN105110403A (zh) 一种硫酸废液的除杂工艺
CN102943176B (zh) 从富钒解吸液中去除硅磷杂质的方法
NO140181B (no) Fremgangsmaate til oppberedning av vandig titandioksydhydrat-suspensjoner
CN103266518B (zh) 一种降低黑液中硅含量的方法
CN109306403B (zh) 金属钨湿法冶炼中季铵盐碱性萃取三相絮凝物的处理方法
CN208667095U (zh) 双氧水净化系统
CN106698576A (zh) 一种h酸工业废水的处理方法
CN103086384B (zh) 一种利用赤泥制备白炭黑的方法
CN101659684B (zh) 一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法
CN206624648U (zh) 一种粗品焦磷酸钠预处理的装置
CN107382694A (zh) 一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170524