CN105219153A - 一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑陶瓷装饰技术领域，具体涉及一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法。所述油墨包括如下组分：油溶性有机金属盐化合物、溶剂及其他助剂。所述制备方法包含以下步骤：可溶性金属盐与有机酸充分反应，制备成油溶性的有机金属盐化合物；有机金属盐化合物、溶剂及其他助剂按配方混合；二次研磨。本发明所述的陶瓷渗透油墨可通过喷墨打印机将功能墨水直接喷射到陶瓷表面陶瓷渗透油墨花色图案丰富、分辨率高及立体感更强；污染小、工艺简单、效率高、减少了资源的浪费，符合节能环保的生产理念；具有极大的市场前景和经济价值。

Description

一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑陶瓷装饰技术领域，具体涉及一种渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法。
背景技术
现如今，陶瓷喷墨打印技术作为一种新的无接触、无压力、无印版的印刷技术，被业界公认为是全球陶瓷行业第三次技术革命。然而陶瓷喷墨技术的发展也导致陶瓷企业同质化竞争。近几年，众多企业纷纷将研发重点转向特殊装饰效果陶瓷墨水(即功能墨水)。功能墨水是将喷墨打印技术与传统工艺技术相结合，通过喷墨打印机将功能墨水直接喷射到陶瓷表面，呈现出凹凸纹理、金属光泽、渗花、哑光、闪光等特殊的更为立体的装饰效果。
目前，通常采用渗花釉装饰而成的渗花抛光砖集花岗岩耐磨、耐腐、耐酸碱、不吸脏、高抗折强度及天然大理石、印花彩釉砖的丰富装饰效果于一体，是建筑装饰材料中不可缺少的主导产品之一。传统渗花釉是以可发色的可溶性金属盐为原料，经过适当的工艺处理，采用丝网印刷或辊筒印刷技术印刷到瓷质砖胚体表面，随后渗入胚体内部，经高温烧成后，与胚体发生反应而着色。现在市场上的渗花抛光砖产品还存在一些不足之处，如存在纹理细腻度不够，图案及受印花机限制，颜色品种单一等问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中丝网印刷、辊筒印刷等传统渗花施釉方式污染大，效率低，在很大程度上对资源造成浪费，且颜色品种受限的技术瓶颈，从而提出一种花色图案丰富、分辨率高及立体感的渗花陶瓷的渗透油墨及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的公开了一种渗花陶瓷的渗透油墨，所述渗花陶瓷的渗透油墨包括如下组分：
优选的，所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其中，所述油溶性有机金属盐化合物是由可发色的可溶性金属盐与有机酸混合并加热反应，制备成油溶性的有机金属盐化合物。
优选的，所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其中，所述可发色的可溶性金属盐为氯化镍、硝酸镍、硝酸铬、三氯化铬、氯化钴、硝酸钴、氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸铜等的至少一种。
优选的，所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其中，所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、甲苯、正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚、异丙醚及异丁醇中的至少一种混合。
优选的，所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其中，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸酯类化合物等非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的至少一种。
更为优选的，所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
本发明还公开了任一项所述渗花陶瓷的渗透油墨的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：将可发色的可溶性金属盐与有机酸充分按比例混合，加热反应，制备得到油溶性的有机金属盐化合物；
2)取溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加有机金属盐化合物，高速搅拌，得到混合液；
3)二次研磨：将步骤2)中所得混合液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透油墨。
进一步的，所述的制备方法，其中，所述步骤1)中有机酸为C4～C18的至少带一个羧基的有机羧酸。
进一步的，所述的制备方法，其中，所述有机酸为环烷酸、异辛酸、油酸、烷基水杨酸等具有异构化长链或有不饱和双键的长链有机羧酸。
更为进一步的，所述的制备方法，其中，所述步骤1)中所述可发色的可溶性金属盐与所述有机酸的反应温度为90～200℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点，本发明所述的陶瓷渗透油墨可通过喷墨打印机将功能墨水直接喷射到陶瓷表面陶瓷渗透油墨花色图案丰富、分辨率高及立体感更强；污染小、工艺简单、效率高、减少了资源的浪费，符合节能环保的生产理念；具有极大的市场前景和经济价值。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
异辛酸钴25～80重量份；
异丁醇20～75重量份；
脂肪醇聚氧乙烯醚0～2重量份；
三乙醇胺0～2重量份。
本实施例还公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：氯化钴与异辛酸按(1：2.2)摩尔比充分混合，加热反应，制备异辛酸钴；
2)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加异辛酸钴，高速搅拌；
3)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
实施例2
本实施例公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
异辛酸钴35重量份；
异丁醇31.5重量份；
乙酸乙酯33重量份；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.1重量份；
烷基酚聚氧乙烯醚0.15重量份；
三乙醇胺0.2重量份。
本实施例还公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：氯化钴与异辛酸按(1：2.2)摩尔比充分混合，加热反应，制备异辛酸钴；
2)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加异辛酸钴，高速搅拌；
3)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
实施例3
本实施例公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
环烷酸钴38重量份；
异丁醇30重量份；
乙酸乙酯31.5重量份；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.1重量份；
烷基酚聚氧乙烯醚0.15重量份；
三乙醇胺0.2重量份。
本实施例还公开了一种蓝色陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：氯化钴与环烷酸按(1：2.2)摩尔比充分混合，加热反应，制备异辛酸钴；
2)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加环烷酸钴，高速搅拌；
3)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
实施例4
本实施例公开了一种黄色陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
环烷酸镍45重量份；
异丙醇27重量份；
乙酸乙酯27.5重量份；
壬基酚聚氧乙烯醚0.15重量份；
辛基酚聚氧乙烯醚0.1重量份；
三乙醇胺0.2重量份。
本实施例还公开了一种黄色陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：氯化镍与环烷酸按(1：2)摩尔比充分混合，加热反应，制备环烷酸镍；
2)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加环烷酸镍，高速搅拌；
3)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
实施例5
本实施例公开了一种棕红陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
异辛酸铁30重量份；
异丙醇35重量份；
乙酸乙酯35重量份；
烷基酚聚氧乙烯醚0.15重量份；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.15重量份；
三乙醇胺0.2重量份。
本实施例还公开了一种棕红陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：硝酸铁与异辛酸按(1：3)摩尔比充分混合，加热反应，制备异辛酸铁；
4)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加异异辛酸铁，高速搅拌；
2)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
实施例6
本实施例公开了一种黑色陶瓷渗透喷墨油墨，包括如下组分：
环烷酸铁15.8重量份；
环烷酸铬17.1重量份；
环烷酸钴11.3重量份；
环烷酸猛4.5重量份；
异丙醇35重量份；
乙酸乙酯15.8重量份；
烷基酚聚氧乙烯醚0.15重量份；
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.15重量份；
三乙醇胺0.2重量份。
本实施例还公开了一种黑色陶瓷渗透喷墨油墨的制备方法，制备步骤如下：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：硝酸铁、氯化铬、氯化钴、氯化锰分别与异辛酸按摩尔比充分混合，加热反应，分别制备异辛酸铁、异辛酸铬、异辛酸钴、异辛酸锰。
2)溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加异辛酸铁、异辛酸铬、异辛酸钴、异辛酸锰，高速搅拌；
3)二次研磨：将上一步骤所得混液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透喷墨墨水。
性能测试
通过喷墨打印机，将渗透油墨喷墨施于陶瓷生坯表面、煅烧、冷却、检测各个实施例和现有技术(即对比例)的喷墨渗透深度，结果如表1所示：
表1
实施例 2 3 4 5 6 对比例
渗入深度(mm) 1.9 1.9 1.8 1.7 2.2 1.0
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述渗花陶瓷的渗透油墨包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述油溶性有机金属盐化合物是由可发色的可溶性金属盐与有机酸混合并加热反应，制备成油溶性的有机金属盐化合物。
3.根据权利要求2所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述可发色的可溶性金属盐为氯化镍、硝酸镍、硝酸铬、三氯化铬、氯化钴、硝酸钴、氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸铜等的至少一种。
4.根据权利要求1所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、甲苯、正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚、异丙醚及异丁醇中的至少一种混合。
5.根据权利要求1所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸酯类化合物等非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的渗花陶瓷的渗透油墨，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述渗花陶瓷的渗透油墨的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)油溶性有机金属盐化合物的制备：将可发色的可溶性金属盐与有机酸充分按比例混合，加热反应，制备得到油溶性的有机金属盐化合物；
2)取溶剂、渗透剂及络合剂经高速搅拌，充分混合，缓慢添加有机金属盐化合物，高速搅拌，得到混合液；
3)二次研磨：将步骤2)中所得混合液进行球磨研磨、砂磨研磨，得陶瓷渗透油墨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中有机酸为C4～C18的至少带一个羧基的有机羧酸。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸为环烷酸、异辛酸、油酸、烷基水杨酸等具有异构化长链或有不饱和双键的长链有机羧酸。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述可发色的可溶性金属盐与所述有机酸的反应温度为90～200℃。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105670386A (zh) * 2016-03-24 2016-06-15 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种渗花陶瓷墨水及其制备方法
CN105733360A (zh) * 2016-03-24 2016-07-06 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种可用于陶瓷表面打印的渗透墨水
CN105778625A (zh) * 2016-03-24 2016-07-20 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种陶瓷渗透油墨的制备方法
CN105838145A (zh) * 2016-03-24 2016-08-10 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种陶瓷喷涂组合物及其制备方法
CN105949882A (zh) * 2016-05-20 2016-09-21 佛山市迈瑞思科技有限公司 载体为极性溶剂的瓷砖渗透墨水、该墨水制备和使用方法
CN106046939A (zh) * 2016-06-30 2016-10-26 佛山市理想家建材有限公司 一种新型陶瓷喷墨墨水及其生产工艺
CN106699545A (zh) * 2016-07-13 2017-05-24 广州新驰化工科技有限公司 一种高纯度异辛酸铁的制备方法
CN107033673A (zh) * 2017-05-25 2017-08-11 佛山市三水区康立泰无机合成材料有限公司 一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法
CN108394008A (zh) * 2018-03-23 2018-08-14 广东萨米特陶瓷有限公司 无水釉线全数码喷印工艺的陶瓷大板及其制作方法
CN114605171A (zh) * 2022-03-31 2022-06-10 杭州天尼文化艺术有限公司 一种具有光致变色和釉中彩效果的青瓷制品及装饰方法
CN114620936A (zh) * 2022-03-31 2022-06-14 杭州天尼文化艺术有限公司 一种具有表面闪光和釉中彩效果的青瓷制品及装饰方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030039756A1 (en) * 2000-09-29 2003-02-27 Ferro Corporation Method of decorating a ceramic substrate
CN102249741A (zh) * 2011-07-05 2011-11-23 佛山欧神诺陶瓷股份有限公司 一种适用于喷墨打印的陶瓷渗透釉及其用于陶瓷砖生产的方法
CN104761952A (zh) * 2015-03-27 2015-07-08 广东道氏技术股份有限公司 一种可调渗透深度的陶瓷喷墨打印油墨及方法
CN104963477A (zh) * 2015-06-29 2015-10-07 广东天弼陶瓷有限公司 一种瓷质砖及其生产方法与生产线

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030039756A1 (en) * 2000-09-29 2003-02-27 Ferro Corporation Method of decorating a ceramic substrate
CN102249741A (zh) * 2011-07-05 2011-11-23 佛山欧神诺陶瓷股份有限公司 一种适用于喷墨打印的陶瓷渗透釉及其用于陶瓷砖生产的方法
CN104761952A (zh) * 2015-03-27 2015-07-08 广东道氏技术股份有限公司 一种可调渗透深度的陶瓷喷墨打印油墨及方法
CN104963477A (zh) * 2015-06-29 2015-10-07 广东天弼陶瓷有限公司 一种瓷质砖及其生产方法与生产线

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
俞康泰: "《陶瓷添加剂应用技术》", 31 May 2006 *
王芬等: "《硅酸盐制品的装饰及装饰材料》", 31 August 2004 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105670386A (zh) * 2016-03-24 2016-06-15 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种渗花陶瓷墨水及其制备方法
CN105733360A (zh) * 2016-03-24 2016-07-06 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种可用于陶瓷表面打印的渗透墨水
CN105778625A (zh) * 2016-03-24 2016-07-20 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种陶瓷渗透油墨的制备方法
CN105838145A (zh) * 2016-03-24 2016-08-10 佛山市彩贵新型材料有限公司 一种陶瓷喷涂组合物及其制备方法
CN105949882A (zh) * 2016-05-20 2016-09-21 佛山市迈瑞思科技有限公司 载体为极性溶剂的瓷砖渗透墨水、该墨水制备和使用方法
CN105949882B (zh) * 2016-05-20 2019-11-12 佛山市迈瑞思科技有限公司 载体为极性溶剂的瓷砖渗透墨水、该墨水制备和使用方法
CN106046939A (zh) * 2016-06-30 2016-10-26 佛山市理想家建材有限公司 一种新型陶瓷喷墨墨水及其生产工艺
CN106699545A (zh) * 2016-07-13 2017-05-24 广州新驰化工科技有限公司 一种高纯度异辛酸铁的制备方法
CN107033673A (zh) * 2017-05-25 2017-08-11 佛山市三水区康立泰无机合成材料有限公司 一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法
CN108394008A (zh) * 2018-03-23 2018-08-14 广东萨米特陶瓷有限公司 无水釉线全数码喷印工艺的陶瓷大板及其制作方法
CN114605171A (zh) * 2022-03-31 2022-06-10 杭州天尼文化艺术有限公司 一种具有光致变色和釉中彩效果的青瓷制品及装饰方法
CN114620936A (zh) * 2022-03-31 2022-06-14 杭州天尼文化艺术有限公司 一种具有表面闪光和釉中彩效果的青瓷制品及装饰方法

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