CN106674848A - 一种遇油膨胀丙烯酸橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种遇油膨胀丙烯酸橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种遇油膨胀丙烯酸橡胶及其制备方法，属于丙烯酸橡胶技术领域。本发明的橡胶以丙烯酸乙酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸异辛酯为主要共聚单体，采用悬浮共聚工艺制备了丙烯酸橡胶微粒，经过滤、水洗、干燥、塑炼、混炼、硫化交联后制得聚丙烯酸酯橡胶。该产品除具有较佳的耐气候性、耐老化、经久耐用等优点外，还保持了橡胶的良好弹性，同时还具有吸油后体积迅速膨胀等优异性能。可望以止漏密封材料、遇油膨胀封隔器等形式应用于石油、化工、交通运输领域。

Description

一种遇油膨胀丙烯酸橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸橡胶及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种遇油膨胀丙烯酸橡胶及其制备方法，属于丙烯酸橡胶技术领域。
背景技术
随着工业的发展，各种油性物质消耗量逐年增加，在生产、储存、运输过程中出现渗漏油事故屡见不鲜，陆地和海洋污染日益严重，已成重大的全球问题。因此，吸油止漏材料的研究和应用受到人们普遍的重视。遇油膨胀橡胶是一种新型功能性高分子材料，是在传统橡胶基体上通过化学或物理的方法引入亲油性官能团或与亲油性组分共混，为橡胶基体与非极性亲油组分的结合体。
遇油膨胀橡胶遇到液态油或气态油时，将油分子吸入橡胶中，其自身体积迅速膨胀，且在吸油后仍能够保持橡胶良好的高弹性和强度，在挤压时仍具有稳定的保油性能。上述优点克服了传统吸油材料密封不严，保油能力弱和长时止油失效等缺点，是目前最理想的止漏密封材料之一，可广泛应用于石油、化工、交通运输等多种行业。
现有这类橡胶存在耐气候性、耐老化、耐用性较差，同时不容易保持橡胶的弹性的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有遇油膨胀橡胶存在耐气候性、耐老化、耐用性较差，同时不容易保持橡胶的弹性的问题，提供一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，该遇油膨胀丙烯酸橡胶具有较佳的耐气候性、耐老化、经久耐用等优点外，还保持了橡胶的良好弹性，同时还具有吸油后体积迅速膨胀等优异性能。
为了上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，其特征在于：包括丙烯酸橡胶微粒80-100份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.3-0.5份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.3-0.5份和白炭黑10-15份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 10-20份
丙烯酸十八酯 20-30份
甲基丙烯酸羟乙酯 10-20份
甲基丙烯酸异辛酯 20-30份
甲基丙烯酸甲酯 5-10份
偶氮二异丁腈 3-5份
水相：
10%聚乙烯醇水液 10-15份
明胶 5-10份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 3-5份
0.1%次甲基蓝水液 5-10份
去离子水 600-1000份
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至40-50℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至75-77℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温2-3个小时；88-90℃，保温2-3个小时；95℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用。
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼0.5-1.0h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在150-180℃进行硫化10-15min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。
本发明带来的有益技术效果：
本发明以丙烯酸乙酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸异辛酯为主要共聚单体，采用悬浮共聚工艺制备了丙烯酸橡胶微粒，经过滤、水洗、干燥、塑炼、混炼、硫化交联后制得聚丙烯酸酯橡胶。该产品除具有较佳的耐气候性、耐老化、经久耐用等优点外，还保持了橡胶的良好弹性，同时还具有吸油后体积迅速膨胀等优异性能。可望以止漏密封材料、遇油膨胀封隔器等形式应用于石油、化工、交通运输领域。
具体实施方式
实施例1
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，包括丙烯酸橡胶微粒80份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.3份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.3份和白炭黑10份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 10份
丙烯酸十八酯 20份
甲基丙烯酸羟乙酯 10份
甲基丙烯酸异辛酯 20份
甲基丙烯酸甲酯 5份
偶氮二异丁腈 3份
水相：
10%聚乙烯醇水液 10份
明胶 5份
氯化钠 10份
碳酸钙 3份
0.1%次甲基蓝水液 5份
去离子水 600份。
实施例2
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，包括丙烯酸橡胶微粒100份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.5份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.5份和白炭黑15份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 20份
丙烯酸十八酯 30份
甲基丙烯酸羟乙酯 20份
甲基丙烯酸异辛酯 30份
甲基丙烯酸甲酯 10份
偶氮二异丁腈 5份
水相：
10%聚乙烯醇水液 15份
明胶 10份
氯化钠 20份
碳酸钙 5份
0.1%次甲基蓝水液 10份
去离子水 1000份。
实施例3
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，包括丙烯酸橡胶微粒90份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.4份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.4份和白炭黑13份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 15份
丙烯酸十八酯 25份
甲基丙烯酸羟乙酯 15份
甲基丙烯酸异辛酯 25份
甲基丙烯酸甲酯 7份
偶氮二异丁腈 4份
水相：
10%聚乙烯醇水液 13份
明胶 7份
氯化钠 15份
碳酸钙 4份
0.1%次甲基蓝水液 7份
去离子水 800份。
实施例4
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，包括丙烯酸橡胶微粒88份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.35份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.33份和白炭黑13份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 11份
丙烯酸十八酯 21份
甲基丙烯酸羟乙酯 18份
甲基丙烯酸异辛酯 29份
甲基丙烯酸甲酯 7份
偶氮二异丁腈 3.5份
水相：
10%聚乙烯醇水液 12份
明胶 9份
氯化钠 12份
碳酸钙 3.5份
0.1%次甲基蓝水液 8份
去离子水 700份。
实施例5
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至40℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至75℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温2个小时；88℃，保温2个小时；95℃，保温2个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用。
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼0.5h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在150℃进行硫化10min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。
实施例6
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至50℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至77℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温3个小时；90℃，保温3个小时；95℃，保温3个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用。
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼1.0h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在180℃进行硫化15min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。
实施例7
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至45℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至76℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温2.5个小时；89℃，保温2.5个小时；95℃，保温2.5个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用。
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼0.75h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在170℃进行硫化13min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。
实施例8
一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至42℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至76.5℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温2.25个小时；88.5℃，保温2.25个小时；95℃，保温2.25个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用。
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼0.6h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在160℃进行硫化12min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。

Claims (2)

1.一种遇油膨胀丙烯酸橡胶，其特征在于：包括丙烯酸橡胶微粒80-100份、二甲基丙烯酸四甘醇酯0.3-0.5份、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯0.3-0.5份和白炭黑10-15份，所述丙烯酸橡胶微粒包括如下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸乙酯 10-20份
丙烯酸十八酯 20-30份
甲基丙烯酸羟乙酯 10-20份
甲基丙烯酸异辛酯 20-30份
甲基丙烯酸甲酯 5-10份
偶氮二异丁腈 3-5份
水相：
10%聚乙烯醇水液 10-15份
明胶 5-10份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 3-5份
0.1%次甲基蓝水液 5-10份
去离子水 600-1000份。
2.根据权利要求1所述的一种遇油膨胀丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称取各种油相原料于容器中充分混合均匀，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内，将体系温度升至40-50℃，开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解；
B、将配制好的油相混合物倒入配制好的水相三口瓶内；保持适宜的反应器中搅拌的速度，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求；
C 、于0.5h内将水相温度升至75-77℃，保持该反应温度直至分散的油珠不破定型；迅速将聚合反应体系温度升到85℃，保温2-3个小时；88-90℃，保温2-3个小时；95℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至室温，滤出橡胶微粒；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内未反应完全的残余单体及其它杂质，真空干燥即得到丙烯酸橡胶微粒，备用；
D 、将丙烯酸酯橡胶微粒在开炼机上进行塑炼0.5-1.0h；加入二甲基丙烯酸四甘醇、二甲基丙烯酸（1,3）丁二醇酯及白炭黑；在150-180℃进行硫化10-15min；冷却、切片即得遇油膨胀聚丙烯酸橡胶。
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